特開 2015-211047 炭化ケイ素基板の研磨方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】特開2015-211047(P2015-211047A)

(43)【公開日】2015年11月24日

(54)【発明の名称】炭化ケイ素基板の研磨方法

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/304 20060101AFI20151027BHJP

   B24B 37/12 20120101ALI20151027BHJP

   B24B 37/00 20120101ALI20151027BHJP

   C25F 3/30 20060101ALI20151027BHJP

【ＦＩ】

   H01L21/304 622W

   H01L21/304 621D

   B24B37/04 X

   B24B37/00 H

   C25F3/30

【審査請求】未請求

【請求項の数】5

【出願形態】ＯＬ

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2014-89539(P2014-89539)

(22)【出願日】2014年4月23日

【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成２３年度、独立行政法人新エネルギー・産業技術総合開発機構「低炭素社会を実現する新材料パワー半導体プロジェクト」委託研究、産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願

(71)【出願人】

【識別番号】301021533

【氏名又は名称】国立研究開発法人産業技術総合研究所

(71)【出願人】

【識別番号】000236702

【氏名又は名称】株式会社フジミインコーポレーテッド

(71)【出願人】

【識別番号】000004260

【氏名又は名称】株式会社デンソー

(71)【出願人】

【識別番号】000002004

【氏名又は名称】昭和電工株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000671

【氏名又は名称】八田国際特許業務法人

(72)【発明者】

【氏名】河田 研治

(72)【発明者】

【氏名】加藤 智久

(72)【発明者】

【氏名】栗田 恒雄

(72)【発明者】

【氏名】三宅 晃司

(72)【発明者】

【氏名】堀田 和利

(72)【発明者】

【氏名】長屋 正武

(72)【発明者】

【氏名】貴堂 高徳

【テーマコード（参考）】

3C158

5F057

【Ｆターム（参考）】

3C158AA07

3C158AB08

3C158CA04

3C158CB01

3C158CB03

3C158CB10

3C158DA02

3C158DA17

3C158EA11

3C158EB02

3C158EB19

3C158ED26

5F057AA06

5F057AA14

5F057BA12

5F057BB09

5F057CA11

5F057DA04

5F057EA01

5F057EA15

5F057EA21

5F057GA01

(57)【要約】      （修正有）

【課題】高い研磨速度で炭化ケイ素基板を研磨することができ、かつ研磨後の炭化ケイ素基板表面の歪みを低減することができる炭化ケイ素基板の研磨方法を提供することを目的とする。
【解決手段】炭化ケイ素基板１４の研磨する面をギャップ形成材１７、砥粒１８、および電解質を含む電解液１６を挟んで導電性定盤１２に対向配置し、前記炭化ケイ素基板の表面を陽極とし、前記導電性定盤を陰極として、前記炭化ケイ素基板の研磨する面の少なくとも一部を前記電解液に接触させながら電解研磨する、炭化ケイ素基板の研磨方法。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

炭化ケイ素基板の研磨する面をギャップ形成材、砥粒、および電解質を含む電解液を挟んで導電性定盤に対向配置し、前記炭化ケイ素基板の研磨する面を陽極とし、前記導電性定盤を陰極として、前記炭化ケイ素基板の研磨する面の少なくとも一部を前記電解液に接触させながら電解研磨する、炭化ケイ素基板の研磨方法。

【請求項2】

前記ギャップ形成材の平均粒子径が５μｍ以上５０μｍ以下である、請求項１に記載の研磨方法。

【請求項3】

前記ギャップ形成材は、ポリウレタン、ポリアミド、ポリイミド、ポリエステル、ポリエチレン、ポリスチレン、架橋ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ＡＢＳ樹脂、ポリスチレン・ＡＳ樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、フェノール樹脂、ユリア・メラミン樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ポリアセタール樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、ポリカーボネート、ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンスルフィド、ポリスルホン、ポリアリレート、ポリエーテルイミド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルケトン、およびこれらの共重合体、アルミナ、ジルコニア、シリカ、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、ならびにジルコンサンドからなる群より選択される少なくとも１種である、請求項１または２に記載の研磨方法。

【請求項4】

前記電解研磨における印加電圧は１Ｖ以上５０Ｖ以下である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の研磨方法。

【請求項5】

炭化ケイ素基板を請求項１〜４のいずれか１項に記載の研磨方法で研磨する工程を含む、炭化ケイ素基板の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、炭化ケイ素基板の研磨方法に関する。

【背景技術】

【0002】

パワー半導体の分野において、シリコン（Ｓｉ）に比べ高温動作性に優れ、小型で省エネ効果も高い炭化ケイ素（ＳｉＣ）パワーデバイスの活用が期待されている。また、基板の大口径化・量産化が進められ、それに伴い基板加工技術の重要性が増している。しかし、炭化ケイ素は、極めて高硬度かつ化学的・熱的にも安定なため加工が非常に難しい。

【0003】

ＳｉＣ基板の加工プロセスは、基本的にはＳｉ基板と同様に、インゴットの切断、切断ウェハの厚みと形状を揃えるための研削またはラッピング、ダメージ層除去のための仕上げ研磨などで構成される。しかし、ＳｉＣはＳｉに比べて遥かに硬く化学的・熱的にも安定なため、Ｓｉ基板のラッピングに使用される緑色炭化ケイ素（ＧＣ）砥粒やＦＯ砥粒（褐色アルミナとジルコンとの混合物）などの一般砥粒が使用できず、Ｓｉ基板においてダメージ層除去に使われるウェットエッチングが化学的に安定なＳｉＣ基板では適用できない。そのため、機械的作用によるＳｉＣ基板の加工には、高硬度なダイヤモンドまたは立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）砥粒を使用しなければならずコスト高となる。しかもウェットエッチングが使えないため、ダメージ層除去は化学的機械的研磨（ＣＭＰ）のみに頼らざるを得ず、長時間かけて行われているのが現状である。また、このことは基板形状精度劣化の一因ともなっている。

【0004】

半導体材料の表面は、ダメージのない原子レベルの平坦性が要求されるが、ダイヤモンドによる加工は如何に小さい粒子を使用したとしてもダメージを発生させる。そこでシリカやアルミナ砥粒をベースとしたスラリーによる、ＳｉＣ基板に対する種々の研磨方法が提案されている。例えば、特許文献１には、コロイダルシリカと、前記コロイダルシリカが分散された分散媒とを含むｐＨ４〜９の研磨剤を用いてＳｉＣ基板を研磨する方法が開示されている。

【0005】

また、種々のエネルギーを利用してＳｉＣ表面を酸化させ、その酸化膜をエッチングや研磨で除去する方法も提案されている。特許文献２には、大気圧プラズマによって生成した高密度ラジカルを、ＳｉＣ基板等の難加工材料の表面に照射して改質層を形成させて、該改質層を研磨する方法が開示されている。

【0006】

特許文献３には、ＳｉＣウェハの研磨する面を研磨定盤に対向配置し、ＳｉＣウェハの研磨する面の少なくとも一部を、フッ化水素（ＨＦ）濃度が０．００１〜１０ｗｔ％である電解液に接触させ、ＳｉＣウェハをアノードとし電解液を挟んだ対極をカソードとしてＳｉＣウェハを電解研磨するＳｉＣウェハの製造方法において、電解研磨中の電流密度と印加電圧とが特定の範囲となるように電圧を印加するＳｉＣウェハの製造方法が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開２００５−１１７０２７号公報

【特許文献2】特開２０１１−１７６２４３号公報

【特許文献3】特開２０１３−４０３７３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

しかしながら、上記特許文献１および２に記載の研磨方法では、長い研磨時間を要するという問題があった。また、特許文献３に記載の研磨方法では、研磨時間は短くなるものの、ＳｉＣウェハの研磨後の表面または表面下部に歪みが残り、「エピレディ」（すなわちエピタキシャル成長させる元素を受け取る準備ができた）表面とはならないという問題があった。

【0009】

そこで本発明は、高い研磨速度で炭化ケイ素基板を研磨することができ、かつ研磨後の炭化ケイ素基板表面の歪みを低減することができる炭化ケイ素基板の研磨方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

上記課題を解決すべく、本発明者らは鋭意研究を積み重ねた。その結果、ギャップ形成材、砥粒、および電解質を含む電解液を用い、陽極酸化現象を利用してＳｉＣ基板を電解研磨する研磨方法により、上記課題が解決されうることを見出した。そして、上記知見に基づいて、本発明を完成するに至った。

【0011】

すなわち、本発明は、炭化ケイ素基板の研磨する面をギャップ形成材、砥粒、および電解質を含む電解液を挟んで導電性定盤に対向配置し、前記炭化ケイ素基板の表面を陽極とし、前記導電性定盤を陰極として、前記炭化ケイ素基板の研磨する面の少なくとも一部を前記電解液に接触させながら電解研磨する、炭化ケイ素基板の研磨方法である。

【発明の効果】

【0012】

本発明によれば、高い研磨速度でＳｉＣ基板を研磨することができ、かつ研磨後のＳｉＣ基板表面の歪みを低減することができるＳｉＣ基板の研磨方法が提供される。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本発明の研磨方法を実施するために用いられる研磨装置の一例を示す概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

本発明は、炭化ケイ素基板の研磨する面をギャップ形成材および砥粒を含む電解液を挟んで導電性定盤に対向配置し、前記炭化ケイ素基板の表面を陽極とし、前記導電性定盤を陰極として、前記炭化ケイ素基板の研磨する面の少なくとも一部を前記電解液に接触させながら電解研磨する、炭化ケイ素基板の研磨方法である。かような本発明の研磨方法は、高い研磨速度で炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板を研磨することができ、かつ研磨後のＳｉＣ基板表面の歪みを低減することができる。

【0015】

以下、本発明を詳細に説明する。

【0016】

図１は、本発明の研磨方法を実施するために用いられる研磨装置の一例を示す概略図である。

【0017】

図１に示される研磨装置１０は、アクリル板１１の上部に配置される導電性定盤１２と、導電性定盤１２の上面に配置され、金属製保持板１３に固定されており、ＳｉＣ基板１４を保持することが可能な樹脂製被覆１５と、電解液１６を供給するためのノズル（図示せず）とを有している。導電性定盤１２は、直流電源２０に電気的に接続されて、陰極（カソード）とされる。また、ＳｉＣ基板１４は、直流電源２０に電気的に接続されて、陽極（アノード）とされる。ＳｉＣ基板１４の電解研磨時には、直流電源２０からＳｉＣ基板１４の研磨する面（以下、被研磨面とも称する）に正電圧が印加され、直流電源２０から導電性定盤１２に負電圧が印加されて、通電されるようになっている。

【0018】

導電性定盤１２および樹脂製被覆１５は、それぞれモータ（図示せず）などにより回転可能となっている。電解液１６を供給するためのノズルは、樹脂製被覆１５の上方に配置され、ノズルから電解液１６が、ＳｉＣ基板１４と導電性定盤１２との間に供給され、ＳｉＣ基板１４の少なくとも一部は、電解液１６に接触するようになっている。

【0019】

樹脂製被覆１５は、ＳｉＣ基板１４の被研磨面に平行な方向に相対運動してもよい。樹脂製被覆１５を、ＳｉＣ基板１４の被研磨面に対して相対的に移動させることで、ＳｉＣ基板１４の被研磨面全体で電解研磨を行うことができる。例えば、導電性定盤１２を回転させ、樹脂製被覆１５を回転させることにより樹脂製被覆１５に固定されたＳｉＣ基板１４を回転させ、それによって、導電性定盤１２とＳｉＣ基板１４の被研磨面との間に、より均質に電解液１６が浸透しやすくなり、より良好な通電が得られる。導電性定盤１２をＳｉＣ基板１４の被研磨面に対して相対的に移動させる手法は、これに限定されず、種々の方法を用いることができる。他の形態としては、例えば直進または往復運動を行うベルト状の導電性定盤を用いることもできる。

【0020】

研磨装置１０は、樹脂製被覆１５を上下左右方向に移動させて導電性定盤１２に対する樹脂製被覆１５の位置を調整し、研磨圧力を所定の範囲に調整することが可能となっている。

【0021】

ＳｉＣ基板１４の被研磨面の研磨時には、ＳｉＣ基板１４は樹脂製被覆１５に装着されて保持され、ＳｉＣ基板１４の被研磨面は、導電性定盤１２と、ギャップ形成材１７により所定の間隔に保たれ、ギャップ形成材１７の表面に保持される砥粒１８により研磨される（図１の拡大図１ｂ参照）。樹脂製被覆１５は、ＳｉＣ基板１４を銀ペースト等の導電性接着剤１９を介して保持する。図１に示す研磨装置では、拡大図１ａに示すように、樹脂製被覆１５にＳｉＣ基板１４が６枚保持されているが、ＳｉＣ基板１４の保持枚数はこれに限定されるものではない。

【0022】

電解研磨とは、電気分解の際、アノードの導電性物質、例えば、金属が溶解することを利用した研磨方法である。本発明では、上記導電性物質は研磨対象物であるＳｉＣ基板であるが、ＳｉＣ基板が下記のように陽極酸化される現象を利用している。

【0023】

【化1】

【0024】

アノードであるＳｉＣ基板１４においては、表層のＳｉＣが電気化学的に酸化され、表層にＳｉＯ_２が形成される。図１のＢに示すように、本発明に係る電解液中には砥粒およびギャップ形成材が含有されているため、ＳｉＣ基板１４と導電性定盤１２との間に間隙Ｇが形成されかつ間隙Ｇがほぼ一定保たれ、Ｓｉの酸化速度はほぼ一定になる。よって、本発明においては、陽極酸化により、表面がほとんど荒れていない、ボイドの少ないＳｉＯ_２層が形成される。こうして形成されたＳｉＯ_２層は、電解液１６に含まれる砥粒１８およびギャップ形成材１７により研磨・エッチングされ、表層に存在するＳｉＯ_２層は除去される。ＳｉＣ基板に含まれる炭素は、電気化学的に酸化され、揮発性が高いＣＯ_２が形成され、揮発して表層から速やかに除去される。

【0025】

このような本発明の研磨方法によれば、高い研磨速度でＳｉＣ基板を研磨することができ、かつＳｉＣ基板の研磨後の表面の歪みを低減することができる。

【0026】

また、上記特許文献２に記載されているような大気圧プラズマを用いる方法や、紫外線照射、触媒基準エッチング（ＣＡＲＥ）、電解エッチング等によりＳｉＣ基板を酸化し研磨またはエッチングする方法に比べて、低コストでＳｉＣ基板を研磨することができる。

【0027】

加えて、上記特許文献３のようなＳｉＣウェハと、定盤または研磨パッドとを接触させて電解研磨する方法では、研磨時間は短くなるものの、ＳｉＣウェハの研磨後の表面または表面下部に歪みが残り、また、研磨パッドは耐久性に乏しいという問題もある。本発明の研磨方法によれば、このような問題も解決することができる。

【0028】

さらに、本発明の電解研磨においては、ＳｉＣ基板の表面に発生したＳｉＯ_２を、砥粒およびギャップ形成材を用いてＳｉＣ基板の表面から除去することにより、ＳｉＣ基板表面と電解質との接触を確保し、陽極酸化速度の低下を防ぐことができ、高い研磨速度でＳｉＣ基板を研磨することができる。

【0029】

［炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板］
研磨対象物である炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板は、長周期型周期表の第１５族元素がドーピングされているｎ型であってもよいし、長周期型周期表の第１３族元素がドーピングされているｐ型であってもよい。また、ＳｉＣは、同一の組成で様々な積層構造をとる結晶多形（ポリタイプ）を示す材料であり、数１００種類以上のポリタイプが存在する。本発明において用いられるＳｉＣ基板の結晶構造は、２Ｈ、３Ｃ、４Ｈ、６Ｈ、８Ｈ、１０Ｈ、１５Ｒなどが挙げられ、特に制限されない。

【0030】

ＳｉＣ基板の電気抵抗率は特に制限されないが、１Ωｃｍ以下であることが好ましい。この範囲であれば、容易に導電させることができ、電解研磨を効率よく行うことができる。

【0031】

［導電性定盤］
導電性定盤の材料としては、例えば、アルミニウム、銅、真鍮、鋳鉄、ステンレス、ニッケル等の金属が挙げられる。

【0032】

導電性定盤の平面度は１０μｍ以下であることが好ましい。この範囲であれば、ＳｉＣ基板と導電性定盤との接触を防止することができる。なお、導電性定盤の平面度は、ＪＩＳ Ｂ ７５１３：１９９２の方法により測定した値を採用するものとする。

【0033】

また、導電性定盤の表面粗さ（Ｒａ）の下限値は、１μｍ以上であることが好ましい。表面粗さが１μｍ以上であれば、砥粒およびギャップ形成材の滞留性が向上し、研磨速度が向上する。一方、Ｒａの上限値は、ギャップ形成材の平均粒子径をｒとした際、ｒ未満であることが好ましい。表面粗さがｒ未満であれば、ＳｉＣ基板と定盤とが直接接触することを防ぐことができ、ＳｉＣ基板表面の傷や歪みを防止することができる。

【0034】

［電解液］
〔砥粒〕
本発明の研磨方法で用いられる電解液に含まれる砥粒の具体的な例としては、例えば、酸化アルミニウム（アルミナ）、酸化ケイ素（シリカ）、コロイダルシリカ、酸化セリウム（セリア）、酸化ジルコニウム（ジルコニア）、酸化第二鉄（ベンガラ）等が挙げられる。これら砥粒は、単独でもまたは２種以上混合しても用いることができる。また、該砥粒は、市販品を用いてもよいし合成品を用いてもよい。

【0035】

これらの中でも、酸化被膜の除去効率や仕上げ面の粗さ、品質等の観点から、酸化アルミニウム（アルミナ）、酸化ケイ素（シリカ）、酸化セリウム（セリア）が好ましく、酸化アルミニウム（アルミナ）がより好ましい。

【0036】

砥粒の平均粒子径の下限値は、５ｎｍ以上であることが好ましく、３０ｎｍ以上であることがより好ましい。また、砥粒の平均粒子径の上限値は、３０μｍ以下であることが好ましく、１０μｍ以下であることがより好ましい。この範囲であれば、高品質な仕上げ面を効率よく得ることができる。なお、砥粒の平均粒子径は、例えば、ＢＥＴ法により測定される砥粒の比表面積から算出される。砥粒の比表面積の測定は、例えば、マイクロメリテックス社製の“Ｆｌｏｗ Ｓｏｒｂ ＩＩ ２３００”を用いて行うことができる。

【0037】

電解液中の砥粒の含有量の下限値は、１質量％以上であることが好ましく、１０質量％以上であることがより好ましい。砥粒の含有量が多くなるにつれて、酸化被膜を効率よく除去することができる。

【0038】

また、電解液中の砥粒の含有量の上限値は、５０質量％以下であることが好ましく、３０質量％以下であることがより好ましい。砥粒の含有量が少なくなるにつれて、低粘度で安定な電解液を得ることができる。

【0039】

〔ギャップ形成材（スペーサー）〕
本発明に係るギャップ形成材は、ＳｉＣ基板と導電性定盤との直接接触による基板表面の傷や歪みを防止するためのスペーサーとして機能し、かつ砥粒を保持し研磨領域へ運搬するキャリアとして働く。

【0040】

該ギャップ形成材により形成されるＳｉＣ基板と導電性定盤との間隙は、５〜１００μｍであることが好ましい。この範囲であれば、均一な酸化被膜を効率よく生成することができる。

【0041】

本発明に係るギャップ形成材は、研磨対象物であるＳｉＣ基板と導電性定盤との間に供給され、その表面に砥粒を付着させてＳｉＣ基板を研磨するものであれば、その形状やサイズに制限はない。したがって、ギャップ形成材は、有機高分子化合物であっても無機化合物であってもよい。該ギャップ形成材は、単独でもまたは２種以上組み合わせても用いることができる。また、該ギャップ形成材は、市販品を用いてもよいし合成品を用いてもよい。

【0042】

有機高分子化合物の例としては、例えば、ポリウレタン、ポリアミド、ポリイミド、ポリエステル、ポリエチレン、ポリスチレン、架橋ポリスチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ＡＢＳ樹脂、ポリスチレン・ＡＳ樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、フェノール樹脂、ユリア・メラミン樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ポリアセタール樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、ポリカーボネート、ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンスルフィド、ポリスルホン、ポリアリレート、ポリエーテルイミド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルケトン、またはこれらの共重合体等が挙げられる。

【0043】

また、無機化合物としては、アルミナ、ジルコニア、シリカ、炭化ケイ素、炭化ホウ素、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、ジルコンサンド等が挙げられる。特に、仕上げ面の粗さ、品質等の観点から、アルミナ、ジルコニア、シリカ、窒化ケイ素等の新モース硬度が１２以下の粒子を用いることが好ましい。

【0044】

さらに、該ギャップ形成材は、有機高分子化合物と無機化合物との複合体であってもよい。例えば、上記有機高分子化合物を核にしてその表面に上記無機化合物を化学的または物理的に担持、吸着、化学的結合等によって付着させたもの、有機高分子化合物を無機化合物の存在下に合成し、有機高分子化合物中に無機化合物を包含させたもの、無機化合物を核として、その表面に有機高分子化合物の薄膜を被覆させたり、化学的な結合によってグラフト鎖等を形成させたりして表面を改質したものであってもよい。加えて、中空部を有する有機高分子化合物自体、該中空部に空気以外のガスや液体が封入されたもの等であってもよい。このような有機高分子化合物と無機化合物との複合体としては、例えば、上記有機高分子化合物その他の重合体の重合時に上記無機化合物その他の無機化合物を添加して、重合体である有機高分子化合物の表面または内部に無機化合物が含有されるようにしたギャップ形成材などが例示できる。

【0045】

これらギャップ形成材の中でも、仕上げ面の粗さ、品質等の観点から、ポリウレタン、アクリル樹脂、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリアミド、フェノール樹脂、メラミン樹脂、およびアルミナからなる群より選択される少なくとも１種であることが好ましい。

【0046】

ギャップ形成材の平均粒子径の下限値は、１μｍ以上であることが好ましく、５μｍ以上であることが好ましい。ギャップ形成材の平均粒子径が大きくなるにつれ、ＳｉＣ基板と定盤との接触を防止することができる。

【0047】

また、ギャップ形成材の平均粒子径の上限値は、１００μｍ以下であることが好ましく、５０μｍ以下であることがより好ましい。ギャップ形成材の平均粒子径が小さくなるにつれ、ＳｉＣ基板に電流が十分に流れ、所望の陽極酸化速度を得ることができる。

【0048】

なお、ギャップ形成材の平均粒子径は、ＣＣＤカメラによる画像解析式 粒子径分布測定装置により測定した値を採用する。

【0049】

ギャップ形成材の形状は真球状に限られず、フットボール状、三角柱や四角柱などの多角柱状、円柱状、円柱の中央部が端部よりも凹んだ杵状、円柱の中央部が端部よりも膨らんだ俵状、円盤の中央部が貫通しているドーナツ状、板状、表面に多数の突出部を有するコンペイトウ状その他の立体を構成し得る種々の形状が選択できる。また、これらの形状の粒子表面または内部に細孔を有していてもよく、または該粒子が有機高分子化合物である場合には、その表面に有機高分子化合物鎖などからなる微小突起部を有していてもよい。なお、本発明において、ギャップ形成材の真球状以外の不定形状の場合の平均粒子径は、その最短長さの平均を平均粒子径とするものとする。

【0050】

電解液におけるギャップ形成材の含有量の下限値は、１質量％以上であることが好ましく、３質量％以上であることがより好ましい。ギャップ形成材の含有量が多くなるにつれ、ＳｉＣ基板と定盤との接触を防止することができる。

【0051】

また、電解液におけるギャップ形成材の含有量の上限値は、３０質量％以下であることが好ましく、２０質量％以下であることがより好ましい。ギャップ形成材の含有量が少なくなるにつれ、研磨を効率よく行うことができる。

【0052】

本発明に係る電解液においては、研磨工程でギャップ形成材の表面に砥粒が担持すなわち接触して保持されていることが好ましい。ギャップ形成材の表面に保持されている場合、その保持の形態は問わない。ギャップ形成材は砥粒より平均粒径が大きいことが好ましい。それにより砥粒をギャップ形成材の表面に保持することができる。一方、ギャップ形成材表面に砥粒が保持されていない場合には、砥粒よりもギャップ形成材の平均粒径が大きいためＳｉＣ基板を研磨することはできない。電解液中のギャップ形成材と砥粒とは、ギャップ形成材の少なくとも表面に砥粒が保持された複合粒子として存在し、この際の結合力も、静電気力、イオン結合、ファンデルワールス力、または物理的もしくは機械的な力等によるものと考えられる。本発明に係る電解液においては、電解液の調製時にギャップ形成材と砥粒とが予め複合粒子を形成していてもよい。しかしながら、常に複合粒子を形成していなくてもよく、電解研磨工程において実質的にギャップ形成材がスペーサーとして機能し、かつ砥粒を運搬するための媒体として機能すればよい。したがって、電解液の保存中にはギャップ形成材と砥粒とが分離しているが、電解研磨工程に供給する際には、攪拌などによってギャップ形成材と砥粒とが互いに接触して、また電解研磨工程においては、ＳｉＣ基板の回転力などによってギャップ形成材と砥粒とが互いに接触してギャップ形成材の表面に砥粒が保持され、実質的にＳｉＣ基板の表面を研磨することができる場合であってもよい。

【0053】

〔電解質〕
電解液に含まれる電解質（支持電解質）の例としては、例えば、水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）、塩化ナトリウム（ＮａＣｌ）、水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）、硫酸ナトリウム（Ｎａ_２ＳＯ_４）、硫酸水素ナトリウム（ＮａＨＳＯ_４）、硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ_３）、リン酸三ナトリウム（Ｎａ_３ＰＯ_４）、塩化カリウム（ＫＣｌ）、水酸化カリウム（ＫＯＨ）、硫酸カリウム（Ｋ_２ＳＯ_４）、硫酸水素カリウム（ＫＨＳＯ_４）、リン酸三カリウム（Ｋ_３ＰＯ_４）、水酸化マグネシウム（Ｍｇ（ＯＨ）_２）、水酸化カルシウム（Ｃａ（ＯＨ）_２）、フッ化アンモニウム（ＮＨ_４Ｆ）、塩化アンモニウム（ＮＨ_４Ｃｌ）、硝酸アンモニウム（ＮＨ_４ＮＯ_３）、硫酸水素アンモニウム（（ＮＨ_４）ＨＳＯ_４）、リン酸アンモニウム（（ＮＨ_４）_２ＨＰＯ_４）、塩酸（ＨＣｌ）、硝酸（ＨＮＯ_３）、硫酸（Ｈ_２ＳＯ_４）、リン酸（Ｈ_３ＰＯ_４）、酢酸、シュウ酸、クエン酸等の各種有機酸およびその塩、過酸化水素水（Ｈ_２Ｏ_２）等が挙げられる。これら電解質は、単独でもまたは２種以上混合しても用いることができる。

【0054】

さらに、これらの電解質溶液には、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、アルキルアンモニウムクロライド等の非イオン型、アニオン型またはカチオン型の界面活性剤や、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール等の多価アルコールを、添加助剤として単独でまたは２種以上混合して適宜加えるようにしてもよい。

【0055】

電解液中の電解質の含有量の下限は、０．１質量％以上であることが好ましく、１．０質量％以上であることがより好ましく、５．０質量％以上であることがさらに好ましい。また、電解液中の電解質の含有量の上限は、３０質量％以下であることが好ましく、２０質量％以下であることがより好ましい。この範囲であれば、電解液の導電率を好ましくは５０〜３００ｍＳ／ｃｍの範囲に制御することができ、電解研磨を効率よく行うことができる。

【0056】

〔他の成分〕
本発明に係る電解液には、必要に応じて、分散剤、加工促進剤、面精度向上剤、防錆剤、防腐剤、防黴剤、粘度調整剤等の他の成分をさらに含んでもよい。

【0057】

〔電解液の製造方法〕
本発明に係る電解液の製造方法は、特に制限されず、例えば、砥粒、ギャップ形成材、電解質、および必要に応じて他の成分を、水、エタノール等の溶媒中で攪拌混合することにより得ることができる。

【0058】

水を用いる場合、他の成分の作用を阻害することを抑制するという観点から、不純物をできる限り含有しない水が好ましく、具体的には、イオン交換樹脂にて不純物イオンを除去した後、フィルタを通して異物を除去した純水や超純水、または蒸留水が好ましい。

【0059】

各成分を混合する際の温度は特に制限されないが、１０〜４０℃が好ましく、溶解速度を上げるために加熱してもよい。また、混合時間も特に制限されない。

【0060】

［研磨方法］
本発明のＳｉＣ基板を研磨する際に用いられる研磨装置としては、特に制限されないが、例えば、図１に示すような片面研磨装置が挙げられる。

【0061】

〔研磨圧力〕
本発明による研磨方法における研磨条件として、研磨圧力が挙げられる。一般に圧力が高くなればなるほど、砥粒とＳｉＣ基板との摩擦力が高くなり、機械的な加工力が向上するため研磨速度が上昇する。本発明による研磨方法における研磨圧力は特に限定されないが、下限値は５ｋＰａ以上であることが好ましく、１０ｋＰａ以上であることがより好ましい。また、研磨圧力の上限値は、１００ｋＰａ以下であることが好ましく、５０ｋＰａ以下であることがより好ましい。この範囲であれば、十分な研磨速度が発揮され、基板表面に傷や歪みなどの欠陥が発生することを抑制することができる。

【0062】

〔印加電圧〕
電解研磨を行う際の印加電圧の下限値は、１Ｖ以上であることが好ましく、５Ｖ以上であることがより好ましい。印加電圧が１Ｖ以上であると、電極材料とＳｉＣ基板との間の接触抵抗（ショットキー障壁）、ＳｉＣ基板自身の抵抗、またはＳｉＣ基板−対極間の電解液の抵抗が低くなり、所望の酸化膜を形成するために十分な電流が流れる。

【0063】

また、印加電圧の上限値は、５０Ｖ以下であることが好ましく、３０Ｖ以下であることがより好ましい。印加電圧が５０Ｖ以下であれば、適切な速度でＳｉＯ_２層が形成され、ＳｉＯ_２層でのボイドの発生や膜厚が不均一になることを抑制することができ、平坦な研磨面を得ることができる。また、陰極に発生する気泡を少なくすることができ、液切れを防止することができ、放電の発生やＳｉＣ基板表面の欠陥の発生を防止することができる。

【0064】

〔電流〕
初期電流値は、電解液の種類や電極材料、ＳｉＣ基板と導電性定盤との間隙（ギャップ距離）、ＳｉＣ基板の電気抵抗率等により変化し、また、基板面積に比例する。研磨中においては、その時点の酸化膜の厚さ、すなわち酸化膜形成速度と研磨速度とのバランスにより電流値が変動する。本発明においては、研磨速度を向上させるという観点から、陽極酸化速度が速く、かつ形成された酸化膜が直ちに除去される電解条件、研磨条件が好ましい。

【0065】

上述のように、本発明の研磨方法は、ＳｉＣ基板の研磨に好適に用いられる。よって、本発明は、ＳｉＣ基板を前記研磨方法で研磨する工程を含む、ＳｉＣ基板の製造方法を提供する。

【実施例】

【0066】

本発明を、以下の実施例および比較例を用いてさらに詳細に説明する。ただし、本発明の技術的範囲が以下の実施例のみに制限されるわけではない。

【0067】

（実施例１〜５）
下記表１に示す砥粒、ギャップ形成材、電解質、および水を、下記表１に示す混合して電解液を調製した。電解質を水に溶解した後、砥粒およびギャップ形成材を混合し、攪拌機および超音波槽を用いて各成分を分散させた。各成分の添加量は、下記表１に示す通りである。また、砥粒およびギャップ形成材については、平均粒子径も示している。

【0068】

これらの電解液を用いて、電解研磨用に改造した片面研磨装置により、下記の研磨条件で炭化ケイ素基板を研磨し、研磨能率（研磨速度）および仕上げ面粗さを評価した。その結果を表１に示す。なお、比較例１および２は、電圧を印加せずに研磨を行った。

【0069】

＜加工条件＞
研磨装置：片面研磨装置（ＭＡ−２００ ムサシノ電子株式会社製）電解研磨用に改造
陰極（負電極）：導電性定盤側面にカーボンブラシを接触させ通電した
陽極（正電極）：金属製保持板の上端面にカーボンブラシを接触させ通電した。基板は導電性接着剤で金属製保持板に貼り付けた
基板：１２×１８×１０ｍｍのｎ型４Ｈ−ＳｉＣ片、６枚貼付。前加工面はダイヤモンドラップ面 Ｒａ＝約４ｎｍ
導電性定盤：アルミニウム製定盤 φ２００ｍｍ 平面度：１０μｍ 表面粗さ（Ｒａ）：５．５μｍ
導電性定盤回転数：７０ｒｐｍ
研磨圧力：４２ｋＰａ
研磨時間：３０分
＜研磨能率＞
金属製保持板に導電性接着剤でＳｉＣ片を６枚均等に貼り付けた後、ＳｉＣの厚みをハイトメーターにより１枚当たり３か所ずつ測定した。３０分研磨後に洗浄乾燥し、同様に３か所ずつ測定しその平均値の差を研磨量とした。さらに６枚の平均値を出して、１時間当たりの研磨量を研磨能率として算出した。そして、研磨能率が５μｍ／時間以上を優（◎）、１μｍ／時間以上５μｍ／時間未満を良（○）、０．１μｍ／時間１μｍ／時間未満を可（△）、０．１μｍ／時間未満を不良（×）の４段階で評価した。

【0070】

＜仕上げ面粗さ＞
研磨後のＳｉＣ基板表面を、走査型白色干渉計 Ｎｅｗ Ｖｉｅｗ７３００（Ｚｙｇｏ社製）を用いて平均粗さＲａを測定した。そして、Ｒａが０．２ｎｍ未満を優（◎）、０．２ｎｍ以上０．５ｎｍ未満を良（○）、０．５ｎｍ以上１ｎｍ未満を可（△）、１ｎｍ以上を不良（×）の４段階で評価した。

【0071】

評価結果を表１に示す。

【0072】

【表1】

【0073】

上記表１から明らかなように、実施例１〜５の本発明の研磨方法によれば、高い研磨速度でＳｉＣ基板を研磨することができ、かつ研磨後のＳｉＣ基板表面の歪みを低減することができる。

【符号の説明】

【0074】

１０ 研磨装置、
１１ アクリル板、
１２ 導電性定盤、
１３ 金属製保持板、
１４ ＳｉＣ基板、
１５ 樹脂製被覆、
１６ 電解液、
１７ ギャップ形成材、
１８ 砥粒、
１９ 導電性接着剤、
２０ 直流電源。
Ａ 電流計、
Ｇ 間隙、
Ｖ 電圧計、
１ａ ＳｉＣ基板および樹脂製被覆を下から見た様子、
１ｂ 加工領域の詳細。

【図1】