特許 5719720 薄膜処理方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5719720

(24)【登録日】2015年3月27日

(45)【発行日】2015年5月20日

(54)【発明の名称】薄膜処理方法

(51)【国際特許分類】

   H01L 21/205 20060101AFI20150430BHJP

   C23C 16/42 20060101ALI20150430BHJP

   C23C 16/44 20060101ALI20150430BHJP

【ＦＩ】

   H01L21/205

   C23C16/42

   C23C16/44 J

【請求項の数】5

【全頁数】15

(21)【出願番号】特願2011-179883(P2011-179883)

(22)【出願日】2011年8月19日

(65)【公開番号】特開2013-42092(P2013-42092A)

(43)【公開日】2013年2月28日

【審査請求日】2014年3月12日

(73)【特許権者】

【識別番号】504162958

【氏名又は名称】株式会社ニューフレアテクノロジー

(74)【代理人】

【識別番号】100107582

【弁理士】

【氏名又は名称】関根 毅

(74)【代理人】

【識別番号】100144967

【弁理士】

【氏名又は名称】重野 隆之

(74)【代理人】

【識別番号】100120569

【弁理士】

【氏名又は名称】大阿久 敦子

(74)【代理人】

【識別番号】100078019

【弁理士】

【氏名又は名称】山下 一

(73)【特許権者】

【識別番号】000173809

【氏名又は名称】一般財団法人電力中央研究所

(73)【特許権者】

【識別番号】000004260

【氏名又は名称】株式会社デンソー

(74)【代理人】

【識別番号】100107582

【弁理士】

【氏名又は名称】関根 毅

(74)【代理人】

【識別番号】100144967

【弁理士】

【氏名又は名称】重野 隆之

(74)【代理人】

【識別番号】100120569

【弁理士】

【氏名又は名称】大阿久 敦子

(72)【発明者】

【氏名】鈴木 邦彦

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 裕輔

(72)【発明者】

【氏名】三谷 慎一

【審査官】 正山 旭

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００４−２６６１４７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−０８７９２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１０−０２７７５８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−３１１５４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２００８／０１７３２３９（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開２００７−０７３６２８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−０３３７７５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１２−０５４５２８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−１３５２２８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−２７３９９１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２００５／０１６０９７１（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 米国特許出願公開第２０１２／００２８４４５（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｈ０１Ｌ ２１／２０５

Ｃ２３Ｃ １６／４２

Ｃ２３Ｃ １６／４４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

反応室に配置されたサセプタの座ぐり部に基板を載置し、前記反応室に反応ガスを導入して前記基板の上に所定の膜を形成する第１の工程と、
前記反応室にエッチングガスを導入し、前記基板が取り除かれた前記サセプタを回転させながら、前記サセプタの上方から前記エッチングガスを流下させて、前記サセプタの座ぐり部からその周縁部に至る段差部に形成された前記反応ガスに起因する薄膜をエッチングし、前記段差部の前記薄膜のエッチングの終点を検出することによって、該段差部の薄膜を選択的に除去する第２の工程と、
前記反応室にエッチングガスを導入し、前記サセプタの上に形成された前記反応ガスに起因する薄膜を除去する第３の工程とを有し、
前記第１の工程と前記第２の工程を繰り返した後に前記第３の工程を行うことを特徴とする薄膜処理方法。

【請求項2】

前記第１の工程と前記第２の工程を繰り返した後、前記周縁部に形成された前記薄膜の厚みが所定値以上となったところで前記第３の工程を行うことを特徴とする請求項１に記載の薄膜処理方法。

【請求項3】

前記反応室の外部に設けた放射温度計で前記サセプタの温度を測定し、前記周縁部と前記段差部の境界からの放射光の輝度温度が変化したところで前記第２の工程を終了することを特徴とする請求項１または２に記載の薄膜処理方法。

【請求項4】

前記所定の膜はＳｉＣ膜であり、前記エッチングガスはＣｌＦ_３ガスを含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の薄膜処理方法。

【請求項5】

前記所定の膜はＳｉ膜であり、前記エッチングガスはＨＣｌガスを含むことを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の薄膜処理方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、薄膜処理方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来より、ＩＧＢＴ（Ｉｎｓｕｌａｔｅｄ Ｇａｔｅ Ｂｉｐｏｌａｒ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ：絶縁ゲートバイポーラトランジスタ）などのパワーデバイスのように、比較的膜厚の大きい結晶膜を必要とする半導体素子の製造には、エピタキシャル成長技術が利用されている。

【0003】

エピタキシャル成長技術に使用される気相成長方法では、反応室内に基板を載置した状態で反応室内の圧力を常圧または減圧にする。そして、基板を加熱しながら、反応室内に反応性のガスを供給する。すると、基板の表面でガスが熱分解反応または水素還元反応を起こして気相成長膜が形成される。反応によって生成したガスや、反応に使用されなかったガスは、反応室に設けられた排気口を通じて外部に排出される。基板上にエピタキシャル膜を形成した後は、反応室から基板を搬出する。次いで、新しい基板を反応室内に搬入し、同様にしてエピタキシャル膜の形成を行う。

【0004】

反応室内で気相成長させると、基板の表面だけでなく、基板を支持しているサセプタの表面にも反応ガスに起因する薄膜が形成される。そして、反応室内に新たに搬入された基板に対して気相成長反応を行うと、この薄膜の上にさらなる薄膜の形成が起こりやすい。こうしたことが繰り返されると、サセプタ上に形成された薄膜によって基板がサセプタに接着されたような状態となってしまい、エピタキシャル膜形成後に基板を反応室から搬出する際の妨げとなる。

【0005】

そこで、サセプタ上に形成された薄膜をエッチングにより除去することが行われている。かかるエッチングは、１回の気相成長反応を終える都度や、所定回数の気相成長反応を終える都度行われ、その度にサセプタ上に形成された薄膜が完全に除去される。このため、エッチングに要する時間が長くなり、エピタキシャル基板の製造工程にかかる時間も長くなるという問題があった。

【0006】

こうしたことから、特許文献１には、Ｓｉ（シリコン）エピタキシャル膜を形成する際に、サセプタ上に形成された薄膜を除去するためのエッチング室を備えた装置が開示されている。しかしながら、この場合、反応室とは別にエッチング室が必要となるため、装置が大型化する。

【0007】

一方、サセプタ上に形成された薄膜がエッチング工程で完全に除去されないと、後工程でこの薄膜が剥がれて歩留まり低下の原因となったり、基板に反りを発生させる原因となったりする。また、基板を所定の温度に加熱するため、その温度管理をサセプタ上の温度で行う場合、サセプタの温度は、一般に、サセプタから反応室の透過窓を透過した放射光の輝度温度を放射温度計で測定することにより把握される。しかしながら、サセプタ上に上記の薄膜があると、測定結果が変動して正確な温度測定ができないことがあった。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【特許文献1】特開２００７−７３６２８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

本発明は、こうした問題に鑑みてなされたものである。すなわち、本発明の目的は、成膜処理の過程で形成される薄膜の処理方法であって、反応室とは別のエッチング室で処理することを必要とせず、また、かかる薄膜の処理によって成膜処理全体にかかる時間が長くなるのを抑制することのできる方法を提供することにある。

【0010】

本発明の他の目的および利点は、以下の記載から明らかとなるであろう。

【課題を解決するための手段】

【0011】

本発明は、反応室に配置されたサセプタの座ぐり部に基板を載置し、反応室に反応ガスを導入して基板の上に所定の膜を形成する第１の工程と、
反応室にエッチングガスを導入し、基板が取り除かれたサセプタを回転させながら、サセプタの上方からエッチングガスを流下させて、サセプタの座ぐり部からその周縁部に至る段差部に形成された反応ガスに起因する薄膜をエッチングし、段差部の薄膜のエッチングの終点を検出することによって、該段差部の薄膜を選択的に除去する第２の工程と、
反応室にエッチングガスを導入し、サセプタの上に形成された反応ガスに起因する薄膜を除去する第３の工程とを有し、
第１の工程と第２の工程を繰り返した後に第３の工程を行うことを特徴とする薄膜処理方法に関する。

【0012】

本発明では、第１の工程と第２の工程を繰り返した後、周縁部に形成された薄膜の厚みが所定値以上となったところで第３の工程を行うことが好ましい。

【0013】

本発明では、反応室の外部に設けた放射温度計でサセプタの温度を測定し、周縁部と段差部の境界からの放射光の輝度温度が変化したところで第２の工程を終了することが好ましい。

【0014】

本発明において、所定の膜がＳｉＣ膜であるとき、エッチングガスはＣｌＦ_３ガスを含むことが好ましい。

【0015】

本発明において、所定の膜がＳｉ膜であるとき、エッチングガスはＨＣｌガスを含むことが好ましい。

【発明の効果】

【0016】

本発明によれば、成膜処理の過程で形成される薄膜について、反応室とは別のエッチング室で処理することを必要としない処理方法が提供される。また、本発明によれば、成膜処理全体にかかる時間が長くなるのを抑制することができる。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】本実施の形態で使用可能な成膜装置の模式的な断面図の一例である。

【図2】（ａ）〜（ｇ）は、本実施の形態における薄膜処理方法の説明図である。

【図3】（ａ）〜（ｃ）は、問題となる薄膜処理方法の説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0018】

図１は、本実施の形態で使用可能な成膜装置の模式的な断面図の一例である。尚、この図では、説明のために必要な構成以外を省略している。また、縮尺についても、各構成部を明確に視認できるよう原寸大のものとは変えている。

【0019】

図１に示すように、成膜装置１００は、反応室としてのチャンバ１を有する。チャンバ１は、ベースプレート１０１の上にベルジャ１０２が配置された構造を有する。ベースプレート１０１の上には、ベースプレート１０１の全面を被覆する形状と大きさを備えたベースプレートカバー１０３が取り外し可能に設置されている。ベースプレートカバー１０３は、例えば、石英からなるものとすることができる。ベースプレート１０１とベルジャ１０２は、フランジ１０によって連結されており、フランジ１０はパッキン１１でシールされている。ベースプレートは、例えば、ＳＵＳ（Ｓｔｅｅｌ Ｕｓｅ Ｓｔａｉｎｌｅｓｓ；ステンレス鋼）からなるものとすることができる。

【0020】

気相成長反応の際には、チャンバ１内が極めて高い温度になる。そこで、チャンバ１の冷却を目的として、ベースプレート１０１とベルジャ１０２の内部には、冷却水の流路３が設けられている。

【0021】

ベルジャ１０２には、反応ガス４を導入する供給口５が設けられている。一方、ベースプレート１０１には排気口６が設けられており、排気口６を通じて反応後や未反応の反応ガス４がチャンバ１の外部へ排出される。

【0022】

排気口６は、フランジ１３によって配管１２と連結している。また、フランジ１３は、パッキン１４でシールされている。尚、パッキン１１およびパッキン１４には、３００℃程度の耐熱温度を有するフッ素ゴムなどが用いられる。

【0023】

チャンバ１の内部には、中空筒状のライナ２が配置されている。ライナ２は、チャンバ１の内壁１ａと、基板７上への気相成長反応が行われる空間Ａとを仕切る目的で設けられる。これにより、チャンバ１の内壁１ａが反応ガス４で腐食されるのを防ぐことができる。気相成長反応は高温下で行われるので、ライナ２は、高い耐熱性を備える材料によって構成される。例えば、ＳｉＣ部材またはカーボンにＳｉＣをコートして構成された部材の使用が可能である。

【0024】

本実施の形態では、便宜上、ライナ２を胴部２ａと頭部２ｂの２つの部分に分けて称する。胴部２ａは、内部にサセプタ８が配置される部分であり、頭部２ｂは、胴部２ａより内径の小さい部分である。胴部２ａと頭部２ｂは、一体となってライナ２を構成しており、頭部２ｂは胴部２ａの上方に位置する。

【0025】

頭部２ｂの上部開口部には、シャワープレート１５が設けられている。シャワープレート１５は、基板７の表面に反応ガス４を均一に供給するガス整流板として働く。このため、シャワープレート１５には、複数個の貫通孔１５ａが設けられており、供給口５からチャンバ１に導入された反応ガス４は、貫通孔１５ａを通って基板７の方へ流下する。ここで、反応ガス４は、無駄に拡散することなく、効率よく基板７の表面に到達することが好ましい。それ故、頭部２ｂの内径は胴部２ａより小さく設計されている。具体的には、頭部２ｂの内径は、貫通孔１５ａの位置と基板７の大きさを考慮して決められる。

【0026】

また、チャンバ１の内部、具体的には、ライナ２の胴部２ａに、基板７を支持するサセプタ８が配置されている。サセプタ８は、高耐熱性の材料で構成される。例えば、基板７の上にＳｉＣをエピタキシャル成長させる場合、基板７は１５００℃以上の高温にする必要がある。このため、サセプタ８には、例えば、等方性黒鉛の表面にＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法によってＳｉＣを被覆したものなどが用いられる。

【0027】

サセプタ８は、例えば、その内周側に設けられた座ぐり部８ａに基板７を受け入れる構造とすることができる。サセプタ８から基板７を除去した後も、座ぐり部８ａによって、空間Ａと回転筒１７の内部とが隔てられる構造とすることが好ましい。座ぐり部８ａは、その周縁部と一体となってサセプタ８を構成していてもよく、座ぐり部８ａと周縁部とが別体となっており、これらが組み合わされてサセプタ８を構成していてもよい。

【0028】

基板７の加熱は、回転筒１７の内部に配置されたヒータ９によって行われる。ヒータ９は、抵抗加熱型のヒータとすることができ、円盤状のインヒータ９ａと、環状のアウトヒータ９ｂとを有する。インヒータ９ａは、基板７に対応する位置に配置される。アウトヒータ９ｂは、インヒータ９ａの上方であって、基板７の外周部に対応する位置に配置される。基板７の外周部は中央部に比べて温度が低下しやすいため、アウトヒータ９ｂを設けることで外周部の温度低下を防ぐことができる。

【0029】

インヒータ９ａとアウトヒータ９ｂは、アーム形状をした導電性のブースバー２０によって支持されている。ブースバー２０は、例えば、カーボンをＳｉＣで被覆してなる部材によって構成される。また、ブースバー２０は、インヒータ９ａとアウトヒータ９ｂを支持する側とは反対の側で、石英製のヒータベース２１によって支持されている。そして、モリブデンなどの金属からなる導電性の連結部２２によって、ブースバー２０と電極棒２３が連結されることにより、電極棒２３からインヒータ９ａとアウトヒータ９ｂへ給電が行われる。具体的には、電極棒２３からこれらのヒータの発熱体に通電がされて発熱体が昇温する。

【0030】

基板７の表面温度は、放射温度計２４ａ、２４ｂによって測定することができる。図１において、放射温度計２４ａは、基板７の中央部付近の温度を測定するのに用いられる。一方、放射温度計２４ｂは、基板７の外周部の温度を測定するのに用いられる。尚、放射温度計２４ａ、２４ｂの少なくとも一方によって、サセプタ８の温度を測定するようにしてもよい。

【0031】

放射温度計２４ａ、２４ｂは、図１に示すように、チャンバ１の上部に設けることができる。この場合、ベルジャ１０２の上部とシャワープレート１５を透明石英製とすることにより、放射温度計２４ａ、２４ｂによる温度測定がこれらによって妨げられないようにすることができる。

【0032】

測定した温度データは、図示しない制御機構に送られ、インヒータ９ａとアウトヒータ９ｂの各出力制御にフィードバックすることができる。一例として、ＳｉＣエピタキシャル成長を行う場合、各ヒータの設定温度は次のようにすることができる。これにより、基板７を１６５０℃程度に加熱することが可能である。
インヒータ９ａの温度：１６８０℃
アウトヒータ９ｂの温度：１７５０℃

【0033】

ライナ２の胴部２ａには、回転軸１６と、回転軸１６の上端に設けられた回転筒１７とが配置されている。サセプタ８は、回転筒１７に取り付けられており、回転軸１６が回転すると、回転筒１７を介してサセプタ８が回転するようになっている。気相成長反応時においては、基板７をサセプタ８上に載置することにより、サセプタ８の回転とともに基板７が回転する。

【0034】

シャワープレート１５を通過した反応ガス４は、頭部２ｂを通って基板７の方へ流下する。基板７が回転していることにより、反応ガス４は基板７に引きつけられ、シャワープレート１５から基板７に至る領域で縦フローになる。基板７に到達した反応ガス４は、基板７の表面で乱流を形成することなく、水平方向に略層流となって流れる。このようにして、基板７の表面には、新たな反応ガス４が次々と接触する。そして、基板７の表面で熱分解反応または水素還元反応を起こしてエピタキシャル膜を形成する。尚、成膜装置１００では、基板７の外周部からライナ２までの距離を狭くして、基板７の表面における反応ガス４の流れがより均一になるようにしている。

【0035】

以上の構成とすることで、基板７を加熱し且つ回転させながら気相成長反応を行うことができる。基板７を回転させることにより、基板７の表面全体に効率よく反応ガス４が供給され、膜厚均一性の高いエピタキシャル膜を形成することが可能となる。また、新たな反応ガス４が次々と供給されるので、成膜速度の向上が図れる。反応ガス４の内で気相成長反応に使用されなかったガスや、気相成長反応により生成したガスは、ベースプレート１０１に設けられた排気口６から排出される。

【0036】

基板７の上に、所定の膜厚のエピタキシャル膜を形成した後は、反応ガス４の供給を終了する。続いて、ヒータ９による加熱を停止し、基板７が所定の温度まで下がるのを待つ。また、チャンバ１内のガスを水素ガスや不活性ガスなどで置換する。尚、基板７が所定の温度以下となるまで、供給口５からキャリアガスの供給を続けてもよい。

【0037】

放射温度計２４ａ、２４ｂにより、基板７が所定の温度まで冷却されたことを確認した後は、チャンバ１の外部に基板７を搬出する。この場合、例えば、ベルヌーイ効果を利用して基板７を搬送することができる。例えば、基板７の裏面の中央部近傍から周縁部方向に向けて、放射状に保持ガスが噴き出されるようにする。すると、ベルヌーイ効果が生じて、基板７をサセプタ８から浮上させて保持することができる。この状態の基板７を搬送ロボット（図示せず）に受け渡すことにより、チャンバ１の外部へ基板７を搬出することができる。

【0038】

ところで、基板７を高温の状態にするためにヒータ９で加熱すると、ヒータ９からの輻射熱は、基板７だけでなく、他の部材にも伝わってそれらを昇温させる。こうしたことは、特に、基板７やヒータ９のような高温となる部分の近傍に位置する部材、具体的にはサセプタ８で顕著であり、サセプタ８に反応ガスが接触すると、高温加熱された基板７の表面と同様に反応ガスの熱分解反応が起こる。

【0039】

例えば、基板７の表面にＳｉＣエピタキシャル膜を形成しようとする場合、反応ガスとして、Ｓｉ源としてのシラン（ＳｉＨ_４）、Ｃ源としてのプロパン（Ｃ_３Ｈ_８）、キャリアガスとしての水素ガスなどを含んで調製された混合ガスが用いられる。しかしながら、この組成の反応ガスは、反応性に富んでいるために、一定の温度条件を満たす部材に接触すると、基板７上でなくとも分解反応を起こしてしまう。その結果、サセプタ８の表面に、反応ガスに由来するＳｉＣの薄膜が形成される。この薄膜が剥離するとダストとなり、基板７上に形成されるエピタキシャル膜に欠陥を生じさせる。また、この薄膜によって基板７とサセプタ８が接着されたような状態となってしまい、エピタキシャル膜形成後に基板７をチャンバ１から搬出する際の妨げともなる。そこで、エッチングによって薄膜を除去する作業が必要になる。本実施の形態では、この作業を薄膜処理方法と称する。

【0040】

図２（ａ）〜（ｈ）を用いて、本実施の形態の薄膜処理方法を説明する。尚、これらは、基板７の端部付近でサセプタ８と基板７を部分的に拡大した断面図である。

【0041】

図２（ａ）は、ＳｉＣ膜を形成する前のサセプタ８と基板７を示す図である。サセプタ８は、カーボンとこれを被覆するＳｉＣ膜とを用いて構成されている。基板７は、サセプタ８に設けられた座ぐり部８ａに載置されている。

【0042】

図２（ｂ）は、ＳｉＣ膜３０１を形成した後のサセプタ８と基板７を示す図である。これらに示すように、ＳｉＣエピタキシャル成長工程によって、基板７の上だけでなく、サセプタ８の上にもＳｉＣ膜３０１が形成される。

【0043】

図２（ｃ）は、基板７をサセプタ８の上から除去した後の図である。この図に示すように、サセプタ８の座ぐり部８ａには、基板７が載置されていたため、ＳｉＣ膜３０１は形成されていない。しかしながら、サセプタ８の周縁部８ｂや、座ぐり部８ａと周縁部８ｂとの境界（段差部８ｃ）には、ＳｉＣ膜３０１が形成される。

【0044】

図２（ｃ）の状態のままで新たな基板７をサセプタ８の上に載置し、エピタキシャル膜を形成すると、既に形成されたＳｉＣ膜３０１上にさらにＳｉＣ３０１膜が形成される。この工程を繰り返すと、特に段差部８ｃに形成されたＳｉＣ膜３０１によって基板７とサセプタ８が接着されたような状態となってしまい、エピタキシャル膜形成後に基板７をチャンバ１から搬出する際の妨げとなる。例えば、上述した基板７の搬出方法の例において、基板７の裏面の中央部近傍から周縁部方向に向けて、放射状に保持ガスが噴き出されるようにしても、基板７とサセプタ８がＳｉＣ膜３０１によって接着することにより、基板７をサセプタ８から浮上させることができなくなる。

【0045】

このため、サセプタ８上に形成されたＳｉＣ膜３０１を除去することが必要になる。しかしながら、１回の気相成長反応を終える都度や、所定回数の気相成長反応を終える都度、サセプタ８上に形成されたＳｉＣ膜３０１を完全に除去しようとすると、その作業に長時間を要することになる。一方、ＳｉＣ膜３０１を完全に除去しない場合、本発明者の検討によれば、その残存箇所によって次のような問題が生じることが分かっている。

【0046】

図３（ａ）は、サセプタ８上に形成されたＳｉＣ膜３０１がエッチング工程で完全に除去されず、後工程でこのＳｉＣ膜３０１が剥がれた状態を示したものである。剥がれた膜は、ＳｉＣエピタキシャル基板の製造歩留まりを低下させる原因となる。

【0047】

図３（ｂ）は、サセプタ８の周縁部８ｂの外周部にＳｉＣ膜３０１が残存する例である。この場合には、サセプタ８に反りが発生しやすくなり、サセプタ８上で基板７を所定位置に載置することが難しくなる。

【0048】

さらに、サセプタ８の構成部材とエピタキシャル膜とが異なる場合には、次のような問題がある。図３（ｃ）は、基板上にＳｉエピタキシャル膜を形成した場合であり、サセプタ８の周縁部８ｂに形成されたＳｉ膜３０２を部分的に除去した例である。この場合、放射温度計によってサセプタ８の温度を測定する際に問題が生じる。すなわち、サセプタ８の温度は、周縁部８ｂからの放射光の輝度温度を放射温度計で測定することで把握できるが、Ｓｉ膜３０２のある箇所とない箇所とでは放射光の輝度温度が異なる。前者ではＳｉ膜３０２からの放射光の輝度温度を測定するのに対し、後者ではサセプタ８を構成するＳｉＣ膜の輝度温度を測定することになるからである。このため、測定箇所が同一であっても、ＳｉＣ膜３０１が除去される部分が定まっていないと、測定箇所にＳｉＣ膜３０１がある場合やない場合が混在することになり、測定結果が変動して正確な温度測定ができない。

【0049】

ところで、サセプタ８上に形成されたＳｉＣ膜３０１のうちで最も問題となるのは、段差部８ｃに形成されたＳｉＣ膜３０１である。段差部８ｃにおけるＳｉＣ膜３０１によって、基板７がサセプタ８に接着されたような状態となってしまうからである。そのため、基板７がサセプタ８から剥がれにくくなり、エピタキシャル膜形成後に基板７をチャンバ１から搬出する際の妨げとなる。

【0050】

そこで、本実施の形態では、サセプタ８の上に形成されたＳｉＣ膜３０１の全てをその除去工程の度に除去することはせず、段差部８ｃのみを除去することとする。これにより、ＳｉＣ膜３０１のエッチングに要する時間を短縮することができる。また、段差部８ｃにＳｉＣ膜３０１が常にない状態で基板７がサセプタ８の上に載置されるので、基板７のサセプタ８への貼り付きを防ぐことができる。

【0051】

この場合、サセプタ８の周縁部８ｂにはＳｉＣ膜３０１が残存することになるが、段差部８ｃのみのエッチングを所定回数（例えば、４〜５回）繰り返した後、あるいは、残存するＳｉＣ膜３０１が所定の膜厚に達した後、サセプタ８上の全てのＳｉＣ膜３０１を完全に除去するようにすれば、残存するＳｉＣ膜３０１の剥がれによる歩留まり低下を抑制することができる。

【0052】

また、周縁部８ｂは、その全体がＳｉＣ膜３０１で被覆されている状態、あるいは、ＳｉＣ膜３０１が全くない状態のいずれかであるので、サセプタ８にＳｉＣ膜３０１に起因する反りが発生するのを低減することもできる。

【0053】

さらに、サセプタ８の構成部材とエピタキシャル膜とが異なる場合においては、次のような効果も得られる。例えば、基板上にＳｉエピタキシャル膜を形成した場合、周縁部８ｂは、その全体がＳｉ膜で被覆されているか、Ｓｉ膜が全くないかのいずれかであり、どちらの場合であるかは予め知ることができる。つまり、段差部８ｃのみをエッチングしている場合、周縁部８ｂはＳｉ膜で被覆されているので、放射光の輝度温度はＳｉ膜のものである。一方、段差部８ｃのみのエッチングを所定回数繰り返した後、あるいは、残存するＳｉ膜が所定の膜厚に達した後、サセプタ８上の全てのＳｉ膜を完全に除去すると、周縁部８ｂの上にはＳｉ膜が全くなくなり、サセプタ８の表面が露出した状態になる。この場合、放射光の輝度温度はＳｉＣ膜のものである。どちらの状態であるかは予め把握できるので、状態に応じた設定とすることにより、サセプタ８の温度を正確に測定することができる。

【0054】

本実施の形態において、サセプタ８の段差部８ｃのみのエッチングは、次のようにして行うことができる。

【0055】

エッチングガスとしては、ＣｌＦ_３ガスが好ましく用いられる。チャンバ１にＣｌＦ_３ガスが供給されると、下記式（１）にしたがってＳｉＣと反応する（Ｙ.Ｍｉｕｒａ, Ｈ.Ｈａｂｕｋａ, Ｙ.Ｋａｔｓｕｍｉ, Ｓ.Ｏｄａ, Ｙ.Ｆｕｋａｉ, Ｋ.Ｆｕｋａｅ, Ｔ.Ｋａｔｏ, Ｈ.Ｏｋｕｍｕｒａ, Ｋ.Ａｒａｉ, Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ. Ｖｏｌ.４６, Ｎｏ.１２, ２００７, ｐｐ.７８７５−７８７９）。この反応により、サセプタ８に付着したＳｉＣ膜３０１がエッチング除去される。

３ＳｉＣ＋８ＣｌＦ_３ → ３ＳｉＦ_４＋３ＣＦ_４＋４Ｃｌ_２ （１）

【0056】

また、ＣｌＦ_３ガスによるＳｉＣのエッチングは高温下で進行するので、エッチングの際には、サセプタ８をヒータ９で加熱する。加熱温度は、例えば、４００℃以上とすることができる。

【0057】

尚、Ｓｉエピタキシャル膜を形成する場合、サセプタ８上に形成されるＳｉ膜の除去には、Ｈ_２ガスで希釈した５０％濃度のＨＣｌガスを用いることができる。Ｓｉ膜とＨＣｌガスとが反応するとＳｉ_ｘＣｌ_ｙ化合物が形成される。このＳｉ_ｘＣｌ_ｙ化合物は、サセプタ８が回転していることにより、エッチングガスの流れに乗り、排気口６を通じて排出される。

【0058】

エッチングガスは、図１の供給口５からチャンバ１内に供給される。このとき、サセプタ８は回転させた状態とする。エッチングガスは、サセプタ８の方へ流下するが、サセプタ８が回転していることにより、まず、サセプタ８の中央部へ到達し、次いで、サセプタ８の周辺部へと向かう。エッチングは、このガスの動きにしたがって進むので、周辺部に向かったガスによって、最初に段差部８ｃに形成されたＳｉＣ膜３０１がエッチングされる。周縁部８ｂに形成されたＳｉＣ膜３０１のエッチングは、その後に進行するので、周縁部８ｂのエッチングが進行する前にエッチングを終了すれば、段差部８ｃのみをエッチングすることが可能である。

【0059】

エッチングの終了は、例えば、時間で管理することができる。また、ＳｉＣ膜でなくＳｉ膜のエピタキシャル成長を行う場合には、放射温度計でサセプタ８の周縁部８ｂと段差部８ｃの境界付近の温度測定を行うことで、エッチングの終端を把握することができる。周縁部８ｂに形成されたＳｉ膜がエッチングされて下地のサセプタ８が露出すると、放射光の輝度温度がＳｉ膜のものからＳｉＣ膜のものへと変化する。したがって、この変化を調べることで、段差部８ｃのエッチングの終端が分かる。

【0060】

段差部８ｃのエッチングを終えると、サセプタ８は、図２（ｅ）に示すような状態になる。すなわち、段差部８ｃにはＳｉＣ膜３０１がなく、周縁部８ｂの全体にＳｉＣ膜３０１が形成された状態である。この状態で、図２（ｆ）に示すように、次にエピタキシャル膜を形成する基板７をサセプタ８の上に載置する。段差部８ｃにＳｉＣ膜３０１がないことによって、基板７とサセプタ８とが接着するのを防ぐことができる。

【0061】

以降は、図２（ｂ）〜（ｆ）で説明した工程を繰り返す。これらの工程を繰り返すうちに、サセプタ８の周縁部８ｂに形成されるＳｉＣ膜３０１の膜厚は大きくなっていく。そこで、予め定めた回数（例えば、４〜５回）のエッチングを終える度、あるいは、周縁部８ｂ上のＳｉＣ膜３０１の膜厚が予め定めた値を超える度に、サセプタ８上のＳｉＣ膜３０１を完全に除去する。エッチングは、段差部８ｃへのエッチングと同様にして行うことができるが、サセプタ８を回転させない状態でエッチングすることも可能である。

【0062】

サセプタ８上のＳｉＣ膜３０１を段差部８ｂに限定することなくエッチングすると、サセプタ８は、図２（ｇ）に示す状態となる。その後、図２（ａ）に示すように、新たにエピタキシャル膜を形成する基板７をサセプタ８の上に載置し、図２（ｂ）〜（ｆ）の工程を繰り返す。

【0063】

このように、本実施の形態の薄膜処理方法では、まず、エピタキシャル反応終了後にサセプタ上に形成された薄膜を部分的に除去する。次に、またエピタキシャル反応を行う。この工程を所定回数繰り返した後、サセプタ上の薄膜を全て除去する。その後、再び、エピタキシャル反応終了後に薄膜を部分的に除去する工程を繰り返す。次いで、サセプタ上の薄膜を全て除去する。以上の工程を繰り返すことで、薄膜の除去に要する時間を短くすることができる。また、所定回数の部分的な除去工程を繰り返した後に、薄膜を全て除去する工程を行うので、残存する薄膜が剥がれてエピタキシャル膜の歩留まりが低下するのを抑制することもできる。さらに、この薄膜処理は、エピタキシャル反応を行う反応室で行われるので、薄膜処理のためのエッチング室を反応室とは別に設ける必要がない。

【0064】

また、本実施の形態の薄膜処理方法は、次のようにすることもできる。まず、エピタキシャル反応終了後にサセプタ上に形成された薄膜を部分的に除去する。次に、またエピタキシャル反応を行う。除去されなかった薄膜の膜厚が所定値に達した後、サセプタ上の薄膜を全て除去する。その後、再び、エピタキシャル反応終了後に薄膜を部分的に除去する工程を繰り返す。残存している薄膜の膜厚が所定値に達した後、サセプタ上の薄膜を全て除去する。以上の工程を繰り返すことでも、薄膜の除去に要する時間を短くすることができる。また、残存している薄膜が剥がれやすくなる膜厚を予め知ることができれば、この膜厚に達した時点で薄膜を全て除去する工程を行うことで、剥がれた薄膜によってエピタキシャル膜の歩留まりが低下するのを抑制することができる。さらに、この薄膜処理は、エピタキシャル反応を行う反応室で行われるので、薄膜処理のためのエッチング室を反応室とは別に設ける必要がない。

【0065】

上記の部分的な薄膜の除去は、薄膜によって基板がサセプタに貼り付きやすい部分、具体的には、サセプタの座ぐり部とその周縁部との境界（段差部）に対して行うことが好ましい。これにより、基板がサセプタに貼り付くのを防いで、エピタキシャル反応を終えた後に基板を反応室の外へ搬出するのが容易となる。

【0066】

段差部へのエッチングは、サセプタを回転させながらエッチングガスを導入して行う。サセプタが回転していることにより、エッチングガスは、まず、サセプタの中央部へ到達し、次いで、サセプタの周辺部へと向かう。エッチングは、このガスの動きにしたがって進むので、周辺部に向かったガスによって、最初に段差部に形成された薄膜がエッチングされる。したがって、座ぐり部の周縁部に形成された薄膜のエッチングが進行する前にエッチングを終了させれば、段差部のみをエッチングすることが可能である。

【0067】

次に、図１および図２を参照しながら、本実施の形態における薄膜処理方法を用いた成膜方法の一例について述べる。

【0068】

本実施の形態の成膜装置１００は、例えば、ＳｉＣエピタキシャル成長膜の形成に好適である。そこで、以下では、ＳｉＣエピタキシャル膜の形成を例にとる。

【0069】

基板７としては、例えば、ＳｉＣウェハを用いることができる。但し、これに限られるものではなく、場合に応じて、他の材料からなるウェハなどを用いてもよい。例えば、Ｓｉウェハ、ＳｉＯ_２（石英）などの他の絶縁性基板、高抵抗のＧａＡｓなどの半絶縁性基板などを用いることもできる。

【0070】

反応ガス４としては、例えば、プロパン（Ｃ_３Ｈ_８）、シラン（ＳｉＨ_４）およびキャリアガスとしての水素ガスを用いることができる。この場合、シランに代えて、ジシラン（ＳｉＨ_６）、モノクロロシラン（ＳｉＨ_３Ｃｌ）、ジクロロシラン（ＳｉＨ_２Ｃｌ_２）、トリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ_３）、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ_４）などを使用することも可能である。

【0071】

まず、サセプタ８の上に基板７を載置する。このときの状態は、図２（ａ）に示すようになる。

【0072】

次に、チャンバ１の内部を常圧または適当な減圧にした状態で、基板７を回転させる。基板７が載置されたサセプタ８は、回転筒１７の上端に配置されている。したがって、回転軸１６を通じて回転筒１７を回転させると、サセプタ８が回転し、同時に基板７も回転する。回転数は、例えば５０ｒｐｍ程度とすることができる。

【0073】

次に、ヒータ９によって基板７を加熱する。ＳｉＣエピタキシャル成長では、基板７は、例えば、１５００℃〜１７００℃までの間の所定の温度に加熱される。また、基板７の加熱によってチャンバ１内は高温になるので、ベースプレート１０１とベルジャ１０２の内部に設けた流路３に冷却水を流す。これにより、チャンバ１が過度に昇温するのを防止できる。

【0074】

放射温度計２４ａ、２４ｂにより、基板７の温度が例えば１６５０℃に達したことを確認した後は、基板７の回転数を徐々に上げていく。例えば、９００ｒｐｍ程度の回転数まで上げることができる。また、供給口５より反応ガス４を導入する。

【0075】

反応ガス４は、シャワープレート１５の貫通孔１５ａを通り、基板７への気相成長反応が行われる空間Ａへ流入する。シャワープレート１５を通過することで、反応ガス４は整流され、下方で回転する基板７へ向かって略鉛直に流下して、いわゆる縦フローを形成する。

【0076】

基板７の表面に到達した反応ガス４は、この表面で熱分解反応または水素還元反応を起こしてＳｉＣエピタキシャル膜を形成する。気相成長反応に使用されなかった余剰の反応ガス４や、気相成長反応により生成したガスは、チャンバ１の下方に設けられた排気口６を通じて外部に排気される。

【0077】

基板７の上に、所定の膜厚のＳｉＣ膜を形成した後は、反応ガス４の供給を終了する。このときの状態は、図２（ｂ）に示すように、基板７の上だけでなくサセプタ８の上にもＳｉＣ膜３０１が形成されている。

【0078】

続いて、ヒータ９による加熱を停止し、基板７が所定の温度まで下がるのを待つ。また、チャンバ２０１内のガスを水素ガスや不活性ガスなどで置換する。尚、基板７が所定の温度以下となるまで、図１の供給口５からキャリアガスの供給を続けてもよい。

【0079】

放射温度計２４ａ、２４ｂにより、基板７が所定の温度まで冷却されたことを確認した後は、チャンバ１の外部に基板７を搬出する。この場合、例えば、ベルヌーイ効果を利用して基板７を搬送することができる。例えば、基板７の裏面の中央部近傍から周縁部方向に向けて、放射状に保持ガスが噴き出されるようにする。すると、ベルヌーイ効果が生じて、基板７をサセプタ８から浮上させて保持することができる。この状態の基板７を搬送ロボット（図示せず）に受け渡すことにより、チャンバ１の外部へ基板７を搬出することができる。

【0080】

基板７を搬送ロボットへ受け渡した後のサセプタ８は、図２（ｃ）に示す状態となる。そこで、サセプタ８を加熱および回転させるとともに、供給口５からエッチングガスを供給して、サセプタ８の段差部８ｃに形成されたＳｉＣ膜３０１の除去を行う（図２（ｄ））。尚、回転筒１７の上部開口部はサセプタ８によって塞がれた状態にあるので、エッチングガスが回転筒１７の内部に侵入して、ヒータ９や電極棒２３などの部材がエッチングガスで侵されることはない。尚、エッチングガスとしては、ＣｌＦ_３ガスが好ましく用いられる。

【0081】

段差部８ｃのエッチングを終えると、サセプタ８は、図２（ｅ）に示すような状態になる。すなわち、段差部８ｃにはＳｉＣ膜３０１がなく、周縁部８ｂの全体にＳｉＣ膜３０１が形成された状態である。

【0082】

チャンバ１の内部からエッチングガスを排出し、不活性ガスなどで置換した後は、次のエピタキシャル反応を行うことができる。チャンバ１の内部に新たな基板７を搬入してサセプタ８の上に載置する。このときの状態は、図２（ｆ）に示すようになる。段差部８ｃ上のＳｉＣ膜３０１は、エッチング処理で除去されているので、基板７とサセプタ８とが接着するのを防ぐことができる。

【0083】

サセプタ８の上に基板７を載置した後は、上述の方法にしたがってＳｉＣ膜を形成する。ＳｉＣ膜形成後の様子は、図２（ｂ）で周縁部８ｂ上のＳｉＣ膜３０１が厚くなった状態に対応する。周縁部８ｂ上のＳｉＣ膜３０１は先のエッチング工程で除去されておらず、この上に新たなＳｉＣ膜が形成されるからである。

【0084】

その後、基板７をサセプタ８の上から除去すると、図２（ｃ）と同様の状態となる。段差部８ｃに形成されたＳｉＣ膜３０１は、新たなエピタキシャル反応で形成された膜である。この膜を上記と同様のエッチング処理により除去する。このときのエッチングも、段差部８ｃに対して行い、周縁部８ｂ上のＳｉＣ膜３０１は除去しない。これにより、サセプタ８は、図２（ｅ）と同様の状態になる。そして、図２（ｆ）と同様に、新たな基板７をサセプタ８の上に載置して新たなエピタキシャル膜を形成する。

【0085】

段差部８ｃへのエッチング処理とエピタキシャル膜の形成とを繰り返した後、サセプタ８上に形成されたＳｉＣ膜３０１を段差部８ｃに限定することなく除去する。これにより、サセプタ８は、図２（ｇ）に示す状態となる。

【0086】

その後、サセプタ８の上に新たな基板７を載置する。このときの状態は、図２（ａ）に示す通りである。以降は、上記の工程を繰り返す。すなわち、図２（ｂ）〜（ｆ）で説明したのと同様の工程を繰り返した後、サセプタ８上の全てのＳｉＣ膜を除去して、図２（ｇ）の状態にする。その後、また図２（ａ）の状態に戻って同様の処理を行う。

【0087】

本実施の形態の薄膜処理方法を用いることにより、成膜処理の過程で形成される薄膜を除去して、薄膜の剥がれによる歩留まり低下を抑制することができる。本実施の形態の薄膜処理に要する時間は、従来法に比べて短くて済むので、成膜処理全体にかかる時間が薄膜処理によって長くなることが抑制される。さらに、本実施の形態の薄膜処理は、エピタキシャル反応を行う反応室で行われるので、薄膜処理のためのエッチング室を反応室とは別に設ける必要がない。

【0088】

尚、本発明は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変形して実施することができる。例えば、上述の実施の形態では、基板を回転させながら基板上に膜を形成する例について述べたが、本発明では、基板を回転させない状態で膜を形成してもよい。

【0089】

また、上記実施の形態では、成膜装置の一例としてエピタキシャル成長装置を挙げ、ＳｉＣ結晶膜の形成について説明したが、これに限られるものではない。反応室内に反応ガスを供給し、反応室内に載置される基板を加熱して基板の表面に膜を形成するものであれば、他の成膜装置であってもよく、また、他のエピタキシャル膜の形成に用いることもできる。

【0090】

さらに、装置の構成や制御の手法など、本発明に直接必要としない部分などについては記載を省略したが、必要とされる装置の構成や、制御の手法などを適宜選択して用いることができる。

【0091】

その他、本発明の要素を具備し、当業者が適宜設計変更し得る全ての成膜装置および各部材の形状は、本発明の範囲に包含される。

【符号の説明】

【0092】

１ チャンバ
１ａ 内壁
２ ライナ
２ａ 胴部
２ｂ 頭部
３ 流路
４ 反応ガス
５ 供給口
６ 排気口
７ 基板
８ サセプタ
８ａ 座ぐり部
８ｂ 周縁部
８ｃ 段差部
９ ヒータ
９ａ インヒータ
９ｂ アウトヒータ
１０、１３ フランジ
１１、１４ パッキン
１２ 配管
１５ シャワープレート
１５ａ 貫通孔
１６ 回転軸
１７ 回転筒
２０ ブースバー
２１ ヒータベース
２２ 連結部
２３ 電極棒
２４ａ、２４ｂ 放射温度計
１００ 成膜装置
１０１ ベースプレート
１０２ ベルジャ
１０３ ベースプレートカバー
３０１ ＳｉＣ膜
３０２ Ｓｉ膜

【図1】

【図2】

【図3】