特許 6528181 炭素繊維製造装置及び炭素繊維製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6528181

(24)【登録日】2019年5月24日

(45)【発行日】2019年6月12日

(54)【発明の名称】炭素繊維製造装置及び炭素繊維製造方法

(51)【国際特許分類】

   D01F 9/32 20060101AFI20190531BHJP

【ＦＩ】

   D01F9/32

【請求項の数】18

【全頁数】22

(21)【出願番号】特願2016-511606(P2016-511606)

(86)(22)【出願日】2015年3月26日

(86)【国際出願番号】JP2015059512

(87)【国際公開番号】WO2015152019

(87)【国際公開日】20151008

【審査請求日】2018年3月19日

(31)【優先権主張番号】特願2014-74899(P2014-74899)

(32)【優先日】2014年3月31日

(33)【優先権主張国】JP

(31)【優先権主張番号】特願2014-74900(P2014-74900)

(32)【優先日】2014年3月31日

(33)【優先権主張国】JP

【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成２５年度、経済産業省、エネルギー使用合理化技術開発等（革新的新構造材料等技術開発）「革新炭素繊維基盤技術開発」委託研究、産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願

(73)【特許権者】

【識別番号】504137912

【氏名又は名称】国立大学法人 東京大学

(73)【特許権者】

【識別番号】301021533

【氏名又は名称】国立研究開発法人産業技術総合研究所

(73)【特許権者】

【識別番号】000003001

【氏名又は名称】帝人株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100163120

【弁理士】

【氏名又は名称】木村 嘉弘

(72)【発明者】

【氏名】圖子 博昭

(72)【発明者】

【氏名】鈴木 貴也

(72)【発明者】

【氏名】杉山 順一

【審査官】 斎藤 克也

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１３−００２７６７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００９−５３３５６２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特公昭４７−０２４１８６（ＪＰ，Ｂ１）

【文献】 米国特許出願公開第２０１１／００７９５０５（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｄ０１Ｆ ９／０８ − ９／３２

Ｆ２７Ｂ ９／００ − ９／４０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

一端が閉塞した円筒導波管から成る筒状炉体であって、前記円筒導波管の前記一端に繊維導出口が形成されるとともに前記円筒導波管の他端に繊維導入口が形成されて成る筒状炉体と、
前記筒状炉体内にマイクロ波を導入するマイクロ波発振器と、
一端が前記マイクロ波発振器側に接続され、他端が前記筒状炉体の一端に接続される接続導波管と、
を含んで成ることを特徴とする炭素繊維製造装置。

【請求項2】

前記円筒状炉体内の電磁界分布がＴＭモードである請求項１に記載の炭素繊維製造装置。

【請求項3】

前記円筒導波管に接続される前記接続導波管内の電磁界分布がＴＥモードであり、且つ繊維走行方向と平行に電界成分を有する請求項２に記載の炭素繊維製造装置。

【請求項4】

繊維走行方向と平行に電界成分を有するマイクロ波加熱により炭素化を行うことを特徴とする炭素繊維製造方法。

【請求項5】

請求項１に記載の炭素繊維製造装置を用いる炭素繊維製造方法であって、
炭素含有率が６６〜７２質量％の中間炭素化繊維を前記繊維導入口から前記円筒状炉体内に連続的に供給する繊維供給工程と、
前記円筒状炉体内を走行する前記中間炭素化繊維に不活性雰囲気下でマイクロ波を照射して炭素繊維を得るマイクロ波照射工程と、
前記炭素繊維を前記繊維導出口から連続的に取り出す炭素繊維取り出し工程と、
を有することを特徴とする炭素繊維製造方法。

【請求項6】

少なくとも一端が閉塞した導波管から成る筒状炉体と、
前記筒状炉体内にマイクロ波を導入するマイクロ波発振器と、
前記筒状炉体の軸心と平行軸心上に配設され、繊維がその一端から導入されるとともに他端から導出されるマイクロ波透過性の断熱スリーブと、
を含んで成り、
前記断熱スリーブ内部を走行する被炭素化繊維にマイクロ波を照射するように構成して成ることを特徴とする炭素繊維製造装置。

【請求項7】

前記断熱スリーブのマイクロ波透過率が、常温で９０％以上である請求項６に記載の炭素繊維製造装置。

【請求項8】

前記筒状炉体と前記マイクロ波発振器とが、一端が前記マイクロ波発振器側に接続され他端が前記筒状炉体に接続される接続導波管を介して接続されている請求項６に記載の炭素繊維製造装置。

【請求項9】

前記筒状炉体が、円筒導波管である請求項６に記載の炭素繊維製造装置。

【請求項10】

前記断熱スリーブの前記他端側に加熱ヒーターがさらに配設されて成る請求項６に記載の炭素繊維製造装置。

【請求項11】

請求項６に記載の炭素繊維製造装置を用いる炭素繊維製造方法であって、
炭素含有率が６６〜７２質量％の中間炭素化繊維を前記断熱スリーブ内に連続的に供給する繊維供給工程と、
前記断熱スリーブ内を走行する前記中間炭素化繊維に不活性雰囲気下でマイクロ波を照射して炭素繊維を得るマイクロ波照射工程と、
前記炭素繊維を前記断熱スリーブ内から連続的に取り出す炭素繊維取り出し工程と、
を有することを特徴とする炭素繊維製造方法。

【請求項12】

（１） 一端が閉塞した方形導波管から成る炉体であって、前記方形導波管の前記一端に繊維導出口が形成されるとともに前記方形導波管の他端に繊維導入口が形成されて成る角筒状炉体と、
前記角筒状炉体内にマイクロ波を導入するマイクロ波発振器と、
一端が前記マイクロ波発振器側に接続され、他端が前記角筒状炉体の一端に接続される接続導波管と、
からなる第１炭素化装置と；
（２） 請求項１に記載の炭素繊維製造装置からなる第２炭素化装置と；
を有することを特徴とする炭素繊維製造装置。

【請求項13】

（１） 一端が閉塞した方形導波管から成る炉体であって、前記方形導波管の前記一端に繊維導出口が形成されるとともに前記方形導波管の他端に繊維導入口が形成されて成る角筒状炉体と、
前記角筒状炉体内にマイクロ波を導入するマイクロ波発振器と、
一端が前記マイクロ波発振器側に接続され、他端が前記角筒状炉体の一端に接続される接続導波管と、
からなる第１炭素化装置と；
（２） 請求項６に記載の炭素繊維製造装置からなる第２炭素化装置と；
を有することを特徴とする炭素繊維製造装置。

【請求項14】

前記角筒状炉体が、前記角筒状炉体の内部をその軸心に沿ってマイクロ波導入部と繊維走行部とに分割する仕切板が配設された角筒状炉体であるとともに、
前記仕切板が所定間隔で形成されたスリットを有する請求項１２又は１３に記載の炭素繊維製造装置。

【請求項15】

第１炭素化装置の炉体内の電磁界分布がＴＥモードであり、第２炭素化装置の炉体内の電磁界分布がＴＭモードである請求項１２又は１３に記載の炭素繊維製造装置。

【請求項16】

前記接続導波管内の電磁界分布がＴＥモードであり、繊維走行方向と平行に電界成分を有する請求項１２又は１３に記載の炭素繊維製造装置。

【請求項17】

請求項１２に記載の炭素繊維製造装置を用いる炭素繊維製造方法であって、
（１）耐炎化繊維を第１炭素化炉の前記繊維導入口から前記角筒状炉体内に連続的に供給する繊維供給工程と、
前記角筒状炉体内を走行する前記耐炎化繊維に不活性雰囲気下でマイクロ波を照射して炭素含有率が６６〜７２質量％の中間炭素化繊維を得るマイクロ波照射工程と、
前記中間炭素化繊維を第１炭素化炉の前記繊維導出口から連続的に取り出す中間炭素化繊維取り出し工程と；
（２）前記中間炭素化繊維を第２炭素化炉の前記繊維導入口から前記円筒状炉体内に連続的に供給する繊維供給工程と、
前記円筒状炉体内を走行する前記中間炭素化繊維に不活性雰囲気下でマイクロ波を照射して炭素繊維を得るマイクロ波照射工程と、
前記炭素繊維を第２炭素化炉の前記繊維導出口から連続的に取り出す炭素繊維取り出し工程と；
を有することを特徴とする炭素繊維製造方法。

【請求項18】

請求項１３に記載の炭素繊維製造装置を用いる炭素繊維製造方法であって、
（１）耐炎化繊維を第１炭素化炉の前記繊維導入口から前記角筒状炉体内に連続的に供給する繊維供給工程と、
前記角筒状炉体内を走行する前記耐炎化繊維に不活性雰囲気下でマイクロ波を照射して炭素含有率が６６〜７２質量％の中間炭素化繊維を得るマイクロ波照射工程と、
前記中間炭素化繊維を第１炭素化炉の前記繊維導出口から連続的に取り出す中間炭素化繊維取り出し工程と；
（２）前記中間炭素化繊維を前記断熱スリーブ内に連続的に供給する繊維供給工程と、
前記断熱スリーブ内を走行する前記中間炭素化繊維に不活性雰囲気下でマイクロ波を照射して炭素繊維を得るマイクロ波照射工程と、
前記炭素繊維を前記断熱スリーブ内から連続的に取り出す炭素繊維取り出し工程と；
を有することを特徴とする炭素繊維製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、マイクロ波を照射して被炭素化繊維を炭素化する炭素繊維製造装置及び該炭素繊維製造装置を用いる炭素繊維の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

炭素繊維は、他の繊維と比較して優れた比強度及び比弾性率を有しており、その軽量性及び優れた機械的特性を利用して、樹脂と複合化する補強繊維等として広く工業的に利用されている。

【0003】

従来、炭素繊維は次のように製造されている。先ず、前駆体繊維を加熱空気中２３０〜２６０℃で３０〜１００分間加熱することにより耐炎化処理される。この耐炎化処理により、アクリル系繊維の環化反応を生じさせ、酸素結合量を増加させて耐炎化繊維を得る。この耐炎化繊維は、例えば、窒素雰囲気下、３００〜８００℃の焼成炉を用いて温度勾配をかけながら炭素化される（第一炭素化処理）。次いで、窒素雰囲気下で８００〜２１００℃の焼成炉を用いて温度勾配をかけながらさらに炭素化される（第二炭素化処理）。このように、炭素繊維は加熱された焼成炉内で、耐炎化繊維をその外部から加熱することによって製造されている。

【0004】

上記のように製造する場合、被炭素化繊維内部の炭素化が不十分になることを避けるために、時間をかけて徐々に昇温しなければならない。また、外部から加熱を行う焼成炉は、炉体や焼成雰囲気のような被炭素化繊維以外のものも加熱されるため、熱効率が低い。

【0005】

近年、マイクロ波を照射することにより被炭素化繊維を加熱して炭素繊維を製造することが試みられている。マイクロ波による物質の加熱は、その内部から加熱される。そのため、マイクロ波を用いて被炭素化繊維を加熱する場合、繊維内部及び繊維外部における炭素化を均一に行うことが可能であり、炭素繊維の製造時間の短縮が期待される。また、マイクロ波を用いる場合、加熱対象は被炭素化繊維に限定されるため、熱効率が高くなることが期待される。

【0006】

従来、マイクロ波を用いて炭素繊維を製造する方法としては、特許文献１乃至４が知られている。これらの方法は、マイクロ波アシストプラズマのための減圧装置を設ける、被炭素化繊維に電磁波吸収剤等を添加する、マイクロ波の加熱に先立って予備炭素化を行う、補助加熱を必要とする、多数のマグネトロンを必要とする、等の制約があり、工業的な生産に不向きである。

【0007】

また、炭素繊維は繊維表面の輻射係数が大きいため、マイクロ波を照射して被炭素化繊維を炭素化する際の焼成温度を十分に上昇させることが困難である。そのため、従来、マイクロ波の照射のみによって炭素繊維を製造する場合、炭素含有率の高い炭素繊維を得ることができない。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【特許文献1】特表２００９−５３３５６２号公報

【特許文献2】特開２０１３−２３１２４４号公報

【特許文献3】特開２００９−１４６８号公報

【特許文献4】特開２０１１−１６２８９８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

本発明の課題は、マイクロ波を照射することによって被炭素化繊維を加熱する炭素繊維製造装置であって、電磁波吸収剤等の添加や外部加熱による予備炭素化を要することなく、且つ常圧で炭素化することができる小型の炭素繊維製造装置を提供することである。また、本発明の他の課題は、該炭素繊維製造装置を用いて被炭素化繊維を高速で炭素化する炭素繊維の製造方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明者らは、円筒導波管内で被炭素化繊維にマイクロ波を照射することにより、常圧下、被炭素化繊維を十分に炭素化できることを見出した。さらには、方形導波管で構成される予備炭素化炉と円筒導波管で構成される炭素化炉とを組み合わせて用いることにより、被炭素化繊維に電磁波吸収剤等を添加することなく、且つ外部加熱による予備炭素化を行わずに、常圧下、被炭素化繊維を十分に炭素化できることを見出した。
また、炭素繊維の製造においては、被炭素化繊維が有機繊維（誘電体）から無機繊維（導電体）に連続的に変化する。即ち、加熱対象物のマイクロ波吸収特性が漸次変化する。本発明の炭素繊維製造装置は、加熱対象物のマイクロ波吸収特性が変化しても、効率良く炭素繊維を製造できることを見出した。

【0011】

また、本発明者らは、筒状の炭素化炉内にマイクロ波を透過させる筒状の断熱スリーブを配設し、この中に被炭素化繊維を走行させてマイクロ波を照射することに想到した。さらには、この断熱スリーブの終端側に加熱ヒーターを設けることにより、炭素繊維の炭素含有量をより高めることができることを見出した。
この断熱スリーブはマイクロ波を透過させるため、内部を走行する被炭素化繊維を直接加熱することができる。また、該加熱によって生じる輻射熱を遮断して放熱を抑制することにより断熱スリーブ内が高温に保持されるため、被炭素化繊維の炭素化速度を飛躍的に向上させることができることを見出した。
これらの知見に基づき、本発明を完成するに至った。

【0012】

上記課題を解決する本発明は以下に記載するとおりである。以下の〔１〕〜〔５〕は、第１実施形態に関する。

【0013】

〔１〕 一端が閉塞した円筒導波管から成る筒状炉体であって、前記円筒導波管の前記一端に繊維導出口が形成されるとともに前記円筒導波管の他端に繊維導入口が形成されて成る筒状炉体と、
前記筒状炉体内にマイクロ波を導入するマイクロ波発振器と、
一端が前記マイクロ波発振器側に接続され、他端が前記筒状炉体の一端に接続される接続導波管と、
を含んで成ることを特徴とする炭素繊維製造装置。

【0014】

上記〔１〕の炭素繊維製造装置は、円筒導波管を炉体とし、その内部を走行する被炭素化繊維に常圧下でマイクロ波を照射する炭素化炉を含んで構成される炭素繊維製造装置である。

【0015】

〔２〕 前記円筒状炉体内の電磁界分布がＴＭモードである請求項１に記載の炭素繊維製造装置。

【0016】

〔３〕 前記円筒導波管に接続される前記接続導波管内の電磁界分布がＴＥモードであり、且つ繊維走行方向と平行に電界成分を有する請求項２に記載の炭素繊維製造装置。

【0017】

上記〔３〕の炭素繊維製造装置は、円筒状炉体内の電磁界分布がＴＭモードであり、管軸と平行方向に電界成分を有する。且つ、接続導波管内の電磁界分布がＴＥモードであり、管軸と垂直方向に電界成分を有する。この接続導波管は、その管軸を円筒状炉体の管軸と垂直にして配設される。そのため、円筒状炉体内及び接続導波管内の何れもが、繊維走行方向と平行に電界成分を有する。

【0018】

上記〔１〕〜〔３〕の炭素繊維製造装置を用いる炭素繊維の製造方法としては、以下の〔４〕及び〔５〕が挙げられる。

【0019】

〔４〕 繊維走行方向と平行に電界成分を有するマイクロ波加熱により炭素化を行うことを特徴とする炭素繊維製造方法。

【0020】

上記〔４〕の炭素繊維の製造方法は、被炭素化繊維の走行方向と平行に電界成分が形成されるマイクロ波加熱により、被炭素化繊維の炭素化を行う炭素繊維の製造方法である。

【0021】

〔５〕 〔１〕に記載の炭素繊維製造装置を用いる炭素繊維製造方法であって、
炭素含有率が６６〜７２質量％の中間炭素化繊維を前記繊維導入口から前記円筒状炉体内に連続的に供給する繊維供給工程と、
前記円筒状炉体内を走行する前記中間炭素化繊維に不活性雰囲気下でマイクロ波を照射して炭素繊維を得るマイクロ波照射工程と、
前記炭素繊維を前記繊維導出口から連続的に取り出す炭素繊維取り出し工程と、
を有することを特徴とする炭素繊維製造方法。

【0022】

上記〔５〕の炭素繊維の製造方法は、炭素含有率が６６〜７２質量％の中間炭素化繊維を被炭素化繊維とし、電磁界分布がＴＭモードである円筒導波管中で炭素化する炭素繊維の製造方法である。

【0023】

以下の〔６〕〜〔１１〕は第２実施形態に関する。

【0024】

〔６〕 少なくとも一端が閉塞した筒状炉体と、
前記筒状炉体内にマイクロ波を導入するマイクロ波発振器と、
前記筒状炉体の軸心と平行軸心上に配設され、繊維がその一端から導入されるとともに他端から導出されるマイクロ波透過性の断熱スリーブと、
を含んで成ることを特徴とする炭素繊維製造装置。

【0025】

〔７〕 前記断熱スリーブのマイクロ波透過率が、常温で９０％以上である〔６〕に記載の炭素繊維製造装置。

【0026】

〔８〕 前記筒状炉体と前記マイクロ波発振器とが、一端が前記マイクロ波発振器側に接続され他端が前記筒状炉体に接続される接続導波管を介して接続されている〔６〕に記載の炭素繊維製造装置。

【0027】

上記〔６〕〜〔８〕の炭素繊維製造装置は、前記筒状炉体内に挿入されたマイクロ波透過性の断熱スリーブを有することを特徴とする。この断熱スリーブは、マイクロ波を透過させて内部を走行する被炭素化繊維を加熱するとともに、該加熱に起因する輻射熱を遮断して放熱を抑制することにより断熱スリーブ内を高温に保持し、被炭素化繊維の炭素化を促進する。

【0028】

〔９〕 前記筒状炉体が、円筒導波管である〔６〕に記載の炭素繊維製造装置。

【0029】

〔１０〕 前記断熱スリーブの前記他端側に加熱ヒーターがさらに配設されて成る〔６〕に記載の炭素繊維製造装置。

【0030】

上記〔１０〕の炭素繊維製造装置は、前記断熱スリーブの繊維が導出される側に加熱ヒーターが配設されている。この加熱ヒーターは、マイクロ波の照射によって炭素化された被炭素化繊維を前記断熱スリーブ内でさらに加熱する。

【0031】

〔１１〕 〔６〕に記載の炭素繊維製造装置を用いる炭素繊維製造方法であって、
炭素含有率が６６〜７２質量％の中間炭素化繊維を前記断熱スリーブ内に連続的に供給する繊維供給工程と、
前記断熱スリーブ内を走行する前記中間炭素化繊維に不活性雰囲気下でマイクロ波を照射して炭素繊維を得るマイクロ波照射工程と、
前記炭素繊維を前記断熱スリーブ内から連続的に取り出す炭素繊維取り出し工程と、
を有することを特徴とする炭素繊維製造方法。

【0032】

上記〔１１〕の炭素繊維の製造方法は、炭素含有率が６６〜７２質量％の中間炭素化繊維を被炭素化繊維とし、これを前記断熱スリーブ内で連続的に炭素化する炭素繊維の製造方法である。

【0033】

以下の〔１２〕〜〔１８〕は第３実施形態に関する。この実施形態は、上記〔１〕又は〔６〕に記載の炭素繊維製造装置に、方形導波管を用いて構成する予備炭素化炉をさらに含む炭素繊維製造装置である。

【0034】

〔１２〕
（１） 一端が閉塞した方形導波管から成る炉体であって、前記方形導波管の前記一端に繊維導出口が形成されるとともに前記方形導波管の他端に繊維導入口が形成されて成る角筒状炉体と、
前記角筒状炉体内にマイクロ波を導入するマイクロ波発振器と、
一端が前記マイクロ波発振器側に接続され、他端が前記角筒状炉体の一端に接続される接続導波管と、
からなる第１炭素化装置と；
（２） 〔１〕に記載の炭素繊維製造装置からなる第２炭素化装置と；
を有することを特徴とする炭素繊維製造装置。

【0035】

上記〔１２〕の炭素繊維製造装置は、上記〔１〕〜〔３〕の炭素繊維製造装置を第２炭素化炉として用いる炭素繊維製造装置である。第２炭素化炉の前段には、第１炭素化炉が配設されている。第１炭素化炉は、電磁界分布が繊維走行方向と直交する方向に電界成分を有するＴＥモードである方形導波管を炉体とし、その内部を走行する被炭素化繊維に常圧下でマイクロ波を照射する炭素化炉である。

【0036】

〔１３〕
（１） 一端が閉塞した方形導波管から成る炉体であって、前記方形導波管の前記一端に繊維導出口が形成されるとともに前記方形導波管の他端に繊維導入口が形成されて成る角筒状炉体と、
前記角筒状炉体内にマイクロ波を導入するマイクロ波発振器と、
一端が前記マイクロ波発振器側に接続され、他端が前記角筒状炉体の一端に接続される接続導波管と、
からなる第１炭素化装置と；
（２） 〔６〕に記載の炭素繊維製造装置からなる第２炭素化装置と；
を有することを特徴とする炭素繊維製造装置。

【0037】

上記〔１３〕の炭素繊維製造装置は、上記〔６〕〜〔１０〕の炭素繊維製造装置を第２炭素化炉として用いる炭素繊維製造装置である。第２炭素化炉の前段には、第１炭素化炉が配設されている。

【0038】

〔１４〕 前記角筒状炉体が、前記角筒状炉体の内部をその軸心に沿ってマイクロ波導入部と繊維走行部とに分割する仕切板が配設された角筒状炉体であるとともに、
前記仕切板が所定間隔で形成されたスリットを有する〔１２〕又は〔１３〕に記載の炭素繊維製造装置。

【0039】

上記〔１４〕の炭素繊維製造装置は、方形導波管内が仕切板によってマイクロ波導入部と繊維走行部とに二分されている。マイクロ波導入部内を共鳴するマイクロ波は、仕切板に形成されたスリットを通じて繊維走行部を走行する被炭素化繊維に照射される。繊維走行部には、仕切板のスリットを通じてマイクロ波導入部から繊維走行部に漏出するマイクロ波による電磁界分布が形成される。なお、仕切板のスリットを通じて繊維走行部に漏出するマイクロ波の漏出量は、被炭素化繊維の炭素含有量の上昇に伴って増加する。

【0040】

〔１５〕 第１炭素化装置の炉体内の電磁界分布がＴＥモードであり、第２炭素化装置の炉体内の電磁界分布がＴＭモードである〔１２〕又は〔１３〕に記載の炭素繊維製造装置。

【0041】

上記〔１５〕の炭素繊維製造装置は、電磁界分布が繊維走行方向に直交する方向に電界成分を有するＴＥモードである方形導波管を炉体とする第１炭素化炉と、電磁界分布がＴＭモードである円筒導波管を炉体とする第２炭素化炉とを組み合わせて構成される炭素繊維製造装置である。

【0042】

〔１６〕 前記接続導波管内の電磁界分布がＴＥモードであり、繊維走行方向と平行に電界成分を有する〔１２〕又は〔１３〕に記載の炭素繊維製造装置。

【0043】

上記〔１６〕の炭素繊維製造装置は、円筒導波管に接続される接続導波管内の電磁界分布がＴＥモードであり、繊維走行方向と平行に電界成分を有する炭素繊維製造装置である。この接続導波管は、その管軸を円筒状炉体の管軸と垂直にして配設される。そのため、円筒状炉体内及び接続導波管内の何れもが、繊維走行方向と平行に電界成分を有する。

【0044】

〔１７〕 〔１２〕に記載の炭素繊維製造装置を用いる炭素繊維製造方法であって、
（１）耐炎化繊維を第１炭素化炉の前記繊維導入口から前記角筒状炉体内に連続的に供給する繊維供給工程と、
前記角筒状炉体内を走行する前記耐炎化繊維に不活性雰囲気下でマイクロ波を照射して炭素含有率が６６〜７２質量％の中間炭素化繊維を得るマイクロ波照射工程と、
前記中間炭素化繊維を第１炭素化炉の前記繊維導出口から連続的に取り出す中間炭素化繊維取り出し工程と；
（２）前記中間炭素化繊維を第２炭素化炉の前記繊維導入口から前記円筒状炉体内に連続的に供給する繊維供給工程と、
前記円筒状炉体内を走行する前記中間炭素化繊維に不活性雰囲気下でマイクロ波を照射して炭素繊維を得るマイクロ波照射工程と、
前記炭素繊維を第２炭素化炉の前記繊維導出口から連続的に取り出す炭素繊維取り出し工程と；
を有することを特徴とする炭素繊維製造方法。

【0045】

上記〔１７〕の炭素繊維の製造方法は、耐炎化繊維を被炭素化繊維とし、電磁界分布が繊維走行方向と直交する方向に電界成分を有するＴＥモードである方形導波管中で炭素化して炭素含有率が６６〜７２質量％の中間炭素化繊維を得、この中間炭素化繊維を電磁界分布がＴＭモードである円筒導波管中でさらに炭素化する炭素繊維の製造方法である。

【0046】

〔１８〕 〔１３〕に記載の炭素繊維製造装置を用いる炭素繊維製造方法であって、
（１）耐炎化繊維を第１炭素化炉の前記繊維導入口から前記角筒状炉体内に連続的に供給する繊維供給工程と、
前記角筒状炉体内を走行する前記耐炎化繊維に不活性雰囲気下でマイクロ波を照射して炭素含有率が６６〜７２質量％の中間炭素化繊維を得るマイクロ波照射工程と、
前記中間炭素化繊維を第１炭素化炉の前記繊維導出口から連続的に取り出す中間炭素化繊維取り出し工程と；
（２）前記中間炭素化繊維を前記断熱スリーブ内に連続的に供給する繊維供給工程と、
前記断熱スリーブ内を走行する前記中間炭素化繊維に不活性雰囲気下でマイクロ波を照射して炭素繊維を得るマイクロ波照射工程と、
前記炭素繊維を前記断熱スリーブ内から連続的に取り出す炭素繊維取り出し工程と；
を有することを特徴とする炭素繊維製造方法。

【0047】

上記〔１８〕の炭素繊維の製造方法は、耐炎化繊維を被炭素化繊維とし、電磁界分布が繊維走行方向と直交する方向に電界成分を有するＴＥモードである方形導波管中で炭素化して炭素含有率が６６〜７２質量％の中間炭素化繊維を得、この中間炭素化繊維を断熱スリーブ内でさらに炭素化する炭素繊維の製造方法である。

【発明の効果】

【0048】

第１実施形態の炭素繊維製造装置は、電磁界分布がＴＭモードである円筒導波管から成る炭素化炉を備えている。この炭素化炉は、被炭素化繊維の炭素含有率が高い（具体的には炭素含有率が６６質量％以上）領域において、被炭素化繊維の炭素化を迅速に進めることができる。

【0049】

第２実施形態の炭素繊維製造装置は、炉体内に断熱スリーブを設けてなる。そのため、マイクロ波の照射によって被炭素化繊維が加熱されて生じる輻射熱を断熱スリーブ内に保持することができる。その結果、被炭素化繊維の炭素化が促進される。断熱スリーブの終端部に加熱ヒーターを設けてなる場合、マイクロ波の照射によって炭素化された炭素繊維をさらに加熱することができる。これにより、炭素繊維の品質をさらに向上できる。また、炉体として、電磁界分布がＴＭモードである円筒導波管を用いる場合、被炭素化繊維の炭素含有率が高い（具体的には炭素含有率が６６質量％以上）領域において、被炭素化繊維の炭素化をさらに迅速に進めることができる。

【0050】

第３実施形態の炭素繊維製造装置は、電磁界分布がＴＥモードである方形導波管から成る予備炭素化炉を備えている。この炭素繊維製造装置は、被炭素化繊維の炭素含有率が低い（具体的には炭素含有率が６６質量％未満）領域における炭素化を迅速に進めることができる。方形導波管から成る炭素化炉と円筒導波管から成る炭素化炉とを組み合わせて用いることにより、被炭素化繊維に電磁波吸収剤等を添加したり外部加熱をしたりすることなく、耐炎化繊維の炭素化工程をマイクロ波の照射のみによって行うことができる。また、第１〜３の実施形態の炭素繊維製造装置は、常圧で炭素化することができるため、炉体に被炭素化繊維の導入口及び導出口を形成して連続的に通糸させて炭素化することが可能である。

【図面の簡単な説明】

【0051】

【図1】図１は、本発明の第１実施形態の炭素繊維製造装置の一構成例を示す説明図である。

【図2】図２は、図１の線分Ｇ−Ｈに沿う断面における電界分布を示す説明図である。

【図3】図３は、本発明の第２実施形態の炭素繊維製造装置の一構成例を示す説明図である。

【図4】図４は、図１の線分Ｇ−Ｈに沿う断面における電界分布を示す説明図である。

【図5】図５は、本発明の第２実施形態の炭素繊維製造装置のさらに他の構成例を示す説明図である。

【図6】図６は、本発明の第３実施形態の炭素繊維製造装置の一構成例を示す説明図である。

【図7】図７は、図６の線分Ｃ−Ｄに沿う断面における電界分布を示す説明図である。

【図8】図８は、本発明の第３実施形態の炭素繊維製造装置の他の構成例を示す説明図である。

【図9】図９は、第１炭素化装置の炭素化炉１７の他の構成例を示す説明図である。

【図10】図１０は、仕切板１８の構造を示す説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0052】

以下、図面を参照しながら本発明の炭素繊維製造装置及び該装置を用いる炭素繊維の製造方法について詳細に説明する。

【0053】

（１）第１実施形態
図１は、本発明の第１実施形態の炭素繊維製造装置の一構成例を示す説明図である。図１中、２００は炭素繊維製造装置であり、２１はマイクロ波発振器である。マイクロ波発振器２１には、接続導波管２２の一端が接続されており、接続導波管２２の他端は炭素化炉２７の一端に接続されている。この接続導波管２２には、マイクロ波発振器２１側から順にサーキュレータ２３及び整合器２５が介装されている。

【0054】

炭素化炉２７は、一端が閉塞し、他端が接続導波管２２と結合している。炭素化炉２７は、線分Ｅ−Ｆに沿う断面が円形の中空形状を有する円筒導波管から成る。炭素化炉２７の一端には、被炭素化繊維を炭素化炉内に導入する繊維導入口２７ａが形成されており、他端には、炭素化処理された繊維を取り出す繊維導出口２７ｂが形成されている。炭素化炉２７の繊維導出口２７ｂ側の内端部には短絡板２７ｃが配設されている。サーキュレータ２３には、接続導波管２４の一端が接続されており、接続導波管２４の他端にはダミーロード２９が接続されている。

【0055】

次に、この炭素繊維製造装置２００の動作について説明する。図１中、３１ｂは被炭素化繊維であり、不図示の繊維搬送手段によって、接続導波管２２に形成された導入口２２ａを通って繊維導入口２７ａから炭素化炉２７内に搬入される。マイクロ波発振器２１が発振するマイクロ波は、接続導波管２２内を通って炭素化炉２７内に導入される。炭素化炉２７内に到達したマイクロ波は、短絡板２７ｃで反射して整合器２５を経由してサーキュレータ２３に到達する。反射されたマイクロ波（以下、「反射波」ともいう）は、サーキュレータ２３で方向が変えられ、接続導波管２４を通ってダミーロード２９で吸収される。このとき、整合器２５を用いて整合器２５と短絡板２７ｃとの間で整合がとられ、炭素化炉２７内に定在波が生じる。この定在波によって被炭素化繊維３１ｂは炭素化され、炭素繊維３１ｃとなる。なお、このとき、炭素化炉２７内は常圧であり、且つ不図示の不活性ガス供給手段によって不活性雰囲気となっている。炭素繊維３１ｃは、不図示の繊維搬送手段により、繊維導出口２７ｂを通って炭素化炉２７外に導出される。被炭素化繊維を繊維導入口２７ａから炭素化炉２７内に連続的に導入し、炭素化炉２７内で被炭素化繊維にマイクロ波を照射して炭素化し、繊維導出口２７ｂから連続的に導出することにより、連続的に炭素繊維を製造することができる。繊維導出口２７ｂから導出された炭素繊維は、必要に応じて表面処理やサイズ処理が行われる。表面処理やサイズ処理の方法は、公知の方法に従えばよい。

【0056】

炭素化炉２７は、円筒導波管で構成されている。上記マイクロ波が導入されることにより、炭素化炉２７内には、ＴＭ（Ｔｒａｎｓｖｅｒｓｅ Ｍａｇｎｅｔｉｃ）モードの電磁界分布が形成される。ＴＭモードとは、導波管（炭素化炉２７）の管軸方向に平行な電界成分を有し、その電界に直交する磁界成分を有する伝送モ−ドをいう。図２は、線分Ｇ−Ｈに沿う断面における電界分布を示す説明図である。この炭素繊維製造装置は、被炭素化繊維３１ｂの走行方向と平行な電界成分２８が形成され、これにより被炭素化繊維３１ｂは炭素化される。一般に、後述するＴＥモードと比較してＴＭモードの方が被炭素化繊維を強力に加熱できる。

【0057】

マイクロ波の周波数は、特に限定されないが、一般的に９１５ＭＨｚや２．４５ＧＨｚが用いられる。マイクロ波発振器の出力は、特に限定されないが、３００〜２４００Ｗが適当であり、５００〜２０００Ｗがより適当である。

【0058】

炭素化炉として用いる円筒導波管の形状は、円筒導波管内にＴＭモードの電磁界分布を形成することができれば特に限定されない。一般的には、円筒導波管の長さは、２６０〜１０４０ｍｍが好ましく、マイクロ波の共振波長の倍数であることがより好ましい。また、円筒導波管の内径は、９０〜１１０ｍｍが好ましく、９５〜１０５ｍｍが好ましい。円筒導波管の材質は特に限定されないが、一般にステンレス、鉄、銅等の金属製である。

【0059】

ＴＭモードで被炭素化繊維を加熱して炭素化するためには、被炭素化繊維の炭素含有量が６６〜７２質量％であることが好ましく、６７〜７１質量％であることがより好ましい。６６質量％未満の場合、被炭素化繊維の導電性が低過ぎて、ＴＭモードで加熱すると繊維が切断し易い。７２質量％を超える場合、炭素化炉２７の入口付近に存在する導電性を有した被炭素化繊維がマイクロ波を吸収或いは反射する。そのため、接続導波管２２から炭素化炉２７内へのマイクロ波の導入が妨げられ易い。その結果、接続導波管２２内での炭素化が促進されるため、炭素化炉２７内での炭素化の進行度合いが減少し、全体として、被炭素化繊維の炭素化が不十分になり易い。

【0060】

炭素化炉内における被炭素化繊維の搬送速度は０．０５〜１０ｍ／ｍｉｎ．が好ましく、０．１〜５．０ｍ／ｍｉｎ．がより好ましく、０．３〜２．０ｍ／ｍｉｎ．が特に好ましい。

【0061】

このようにして得られる炭素繊維は、炭素含有率が９０質量％以上であることが好ましく、９１質量％以上であることがより好ましい。

【0062】

（２）第２実施形態
図３は、本発明の第２実施形態の炭素繊維製造装置の一構成例を示す説明図である。図３中、４００は炭素繊維製造装置である。図１と同一の構成については、同一の符号を付してその説明を省略する。４７は炭素化炉である。炭素化炉４７は一端が閉塞し、他端が接続導波管２２と結合した円筒管である。この炭素化炉４７内には、炭素化炉４７の管軸と平行軸心を有する断熱スリーブ２６が配設されている。断熱スリーブ２６の一端には、被炭素化繊維を炭素化炉内に導入する繊維導入口４７ａが形成されており、他端には、炭素化処理された繊維を取り出す繊維導出口４７ｂが形成されている。炭素化炉４７の繊維導出口４７ｂ側の内端部には短絡板４７ｃが配設されている。

【0063】

次に、この炭素繊維製造装置４００の動作について説明する。図３中、３１ｂは被炭素化繊維であり、不図示の繊維搬送手段によって、接続導波管２２に形成された導入口２２ａを通って繊維導入口４７ａから炭素化炉４７内の断熱スリーブ２６内に搬入される。第１実施形態と同様に被炭素化繊維３１ｂは炭素化炉４７内で炭素化され、炭素繊維３１ｃとなる。

【0064】

被炭素化繊維３１ｂはマイクロ波の照射によって加熱される。このとき、被炭素化繊維３１ｂの加熱に起因して生じる輻射熱を断熱スリーブ２６が遮断して放熱を抑制することにより、断熱スリーブ２６内は高温に保持される。断熱スリーブ２６内は常圧であり、且つ不図示の不活性ガス供給手段によって不活性雰囲気となっている。

【0065】

炭素繊維３１ｃは、不図示の繊維搬送手段により、繊維導出口４７ｂを通って炭素化炉４７外に導出される。被炭素化繊維を繊維導入口４７ａから断熱スリーブ２６内に連続的に導入し、断熱スリーブ２６内で被炭素化繊維にマイクロ波を照射して炭素化し、繊維導出口４７ｂから連続的に導出することにより、連続的に炭素繊維を製造することができる。

【0066】

マイクロ波の周波数は、第１実施形態と同様である。

【0067】

断熱スリーブ２６は円筒状であることが好ましい。円筒状の断熱スリーブ２６の内径は、１５〜５５ｍｍが好ましく、２５〜４５ｍｍがより好ましい。断熱スリーブ２６の外径は、２０〜６０ｍｍが好ましく、３０〜５０ｍｍがより好ましい。断熱スリーブ２６の長さは、特に限定されないが、一般的には１００〜２５００ｍｍである。また、断熱スリーブ２６の材質は、マイクロ波を透過する材料であることが必要である。マイクロ波の透過率は常温（２５℃）で９０〜１００％であることが好ましく、９５〜１００％であることがより好ましい。このような材料としては、アルミナ、シリカ、マグネシア等の混合物が例示される。断熱スリーブ２６の両端には、マイクロ波の漏洩を防ぐためにマイクロ波を吸収する材料が配されていても良い。

【0068】

炭素化炉２７の炉体内部又は炉体外部であって繊維導出口側の断熱スリーブ２６の外周部には、加熱ヒーターが配設されていることが好ましい。図５は、加熱ヒーターを設けた炭素繊維製造装置の一構成例を示す説明図である。図５中、４０１は炭素繊維製造装置であり、３０は加熱ヒーターである。加熱ヒーター３０は断熱スリーブ２６の繊維導出口４７ｂ側の外周部であって、炭素化炉４７の外部に配設されている。その他の構成は図３と同様である。

【0069】

炭素化炉４７は円筒状であることが好ましい。円筒状の炭素化炉４７の内径は、９０〜１１０ｍｍが好ましく、９５〜１０５ｍｍがより好ましい。炭素化炉４７の長さは、２６０〜２０８０ｍｍが好ましい。炭素化炉４７の材質は、第１実施形態と同様である。

【0070】

炭素化炉４７としては、導波管を用いることが好ましく、炭素化炉４７内にＴＭモードの電磁界分布を形成することができる円筒導波管を用いることが特に好ましい。上記マイクロ波が導入されることにより、炭素化炉４７内には、ＴＭ（Ｔｒａｎｓｖｅｒｓｅ Ｍａｇｎｅｔｉｃ）モードの電磁界分布が形成される。図４は、線分Ｇ−Ｈに沿う断面における電界分布を示す説明図である。この炭素繊維製造装置は、被炭素化繊維３１ｂの走行方向と平行な電界成分３８が形成され、これにより被炭素化繊維３１ｂは加熱される。

【0071】

炭素化炉内における被炭素化繊維の搬送速度は、第１実施形態と同様である。

【0072】

（３）第３実施形態
本発明の第３の実施形態は、上記第１実施形態又は第２実施形態の炭素繊維製造装置の前段に、マイクロ波を用いる予備炭素化炉がさらに配設されている炭素繊維製造装置である。図６は、第１実施形態の炭素繊維製造装置の前段に、マイクロ波を用いる予備炭素化炉がさらに配設されている炭素繊維製造装置の一構成例を示す説明図である。図１と同一の構成については同一の符号を付してその説明を省略する。図６中、３００は炭素繊維製造装置であり、１００は第１炭素化装置である。２００は第２炭素化装置であり、上記第１実施形態の炭素繊維製造装置２００と同一である（第３実施形態においては、２００を「第２炭素化装置」ともいう）。１１はマイクロ波発振器である。マイクロ波発振器１１には、接続導波管１２の一端が接続されており、接続導波管１２の他端は炭素化炉１７の一端に接続されている。この接続導波管１２には、マイクロ波発振器１１側から順にサーキュレータ１３及び整合器１５が介装されている。

【0073】

炭素化炉１７は、両端が閉塞し、線分Ａ−Ｂに沿う断面が矩形の中空形状を有する方形導波管から成る。炭素化炉１７の一端には、被炭素化繊維を炭素化炉内に導入する繊維導入口１７ａが形成されており、他端には、炭化処理された繊維を取り出す繊維導出口１７ｂが形成されている。炭素化炉１７の繊維導出口１７ｂ側の内端部には短絡板１７ｃが配設されている。サーキュレータ１３には、接続導波管１４の一端が接続されており、接続導波管１４の他端にはダミーロード１９が接続されている。

【0074】

次に、この炭素繊維製造装置３００の動作について説明する。図６中、３１ａは耐炎化繊維であり、不図示の繊維搬送手段によって接続導波管１２に形成された導入口１２ａを通って繊維導入口１７ａから炭素化炉１７内に搬入される。マイクロ波発振器１１が発振するマイクロ波は、接続導波管１２内を通って炭素化炉１７内に導入される。炭素化炉１７内に到達したマイクロ波は、短絡板１７ｃで反射して整合器１５を経由してサーキュレータ１３に到達する。反射波は、サーキュレータ１３によって方向が変えられ、接続導波管１４を通ってダミーロード１９で吸収される。このとき、整合器１５を用いて整合器１５と短絡板１７ｃとの間で整合がとられ、炭素化炉１７内には定在波が生じる。この定在波によって耐炎化繊維３１ａは炭素化され、中間炭素化繊維３１ｂとなる。なお、このとき、炭素化炉１７内は常圧であり、不図示の不活性ガス供給手段によって不活性雰囲気となっている。中間炭素化繊維３１ｂは、不図示の繊維搬送手段により、繊維導出口１７ｂを通って炭素化炉１７外に導出される。その後、中間炭素化繊維３１ｂは、第１実施形態で説明した炭素繊維製造装置（第２炭素化装置）２００に送られて炭素繊維３１ｃが製造される。

【0075】

炭素化炉１７は、方形導波管で構成されている。上記マイクロ波が伝搬されることにより、炭素化炉１７内には、ＴＥ（Ｔｒａｎｓｖｅｒｓｅ Ｅｌｅｃｔｒｉｃ）モードの電磁界分布が形成される。ＴＥモードとは、導波管（炭素化炉１７）の管軸方向に直交する電界成分を有し、その電界に直交する磁界成分を有する伝送モ−ドをいう。図７は線分Ｃ−Ｄに沿う断面における電界分布を示す説明図である。この炭素繊維製造装置は、炭素化炉１７内を走行する被炭素化繊維３１ａに垂直な電界成分３２が形成され、これにより被炭素化繊維３１ａは炭素化される。

【0076】

炭素化炉として用いる方形導波管の形状は、方形導波管内にＴＥモードの電磁界分布を形成することができれば特に限定されない。一般的には、方形導波管の長さは、５００〜１５００ｍｍが好ましい。また、方形導波管の管軸に直交する断面の開口部は、長辺が１０５〜１１５ｍｍであることが好ましく、短辺は５０〜６０ｍｍであることが好ましい。方形導波管の材質は特に限定されないが、一般にステンレス、鉄、銅等の金属製である。

【0077】

マイクロ波の周波数は、第１実施形態で説明したとおりである。第１炭素化装置１００のマイクロ波発振器の出力は、特に限定されないが、３００〜２４００Ｗが適当であり、５００〜２０００Ｗがより適当である。

【0078】

ＴＥモードで耐炎化繊維を加熱して得られる中間炭素化繊維の炭素含有量は、６６〜７２質量％であることが好ましい。６６質量％未満の場合、被炭素化繊維の導電性が低過ぎ、第２炭素化装置２００のＴＭモードで加熱する時に繊維が切断し易い。７２質量％を超えてＴＥモードで加熱する場合、局所的な異常加熱が生じて繊維が切断し易い。また、第２炭素化装置２００の炭素化炉２７の入口付近に存在する導電性を有する被炭素化繊維がマイクロ波を吸収或いは反射し、接続導波管２２から炭素化炉２７内へのマイクロ波の導入が妨げられ易い。接続導波管２２内での炭素化が促進されるため、炭素化炉２７内での炭素化の進行度合いが減少し、全体として、被炭素化繊維の炭素化が不十分になり易い。

【0079】

第１炭素化装置における被炭素化繊維の搬送速度は０．０５〜１０ｍ／ｍｉｎ．が好ましく、０．１〜５．０ｍ／ｍｉｎ．がより好ましく、０．３〜２．０ｍ／ｍｉｎ．が特に好ましい。第２炭素化装置における被炭素化繊維の搬送速度は、第１実施形態において説明したとおりである。

【0080】

図８は、第２実施形態の炭素繊維製造装置の前段に、マイクロ波を用いる第１炭素化装置がさらに配設されている炭素繊維製造装置の一構成例を示す説明図である。図３、６と同一の構成については同一の符号を付してその説明を省略する。図８中、５００は炭素繊維製造装置であり、１００は第１炭素化装置、４００は上記の炭素繊維製造装置４００である。この炭素繊維製造装置の動作は、炭素繊維製造装置３００と同様である。

【0081】

本発明の炭素繊維製造装置３００及び５００の第１炭素化装置１００は、第１炭素化炉１７内に、その内部をその中心軸に沿ってマイクロ波導入部と繊維走行部とに分割する仕切板が配設されていることが好ましい。

【0082】

図９は、第１炭素化装置の炭素化炉１７の他の構成例を示す説明図である。炭素化炉１７内には、その内部をその中心軸に沿ってマイクロ波定在部１６ａと繊維走行部１６ｂとに分割する仕切板１８が配設されている。図１０は、仕切板１８の構造を示す説明図である。仕切板１８には、貫通孔であるスリット１８ａが所定間隔で複数形成されている。スリット１８ａは、マイクロ波導入部１６ａから繊維走行部１６ｂにマイクロ波を漏出させる役割を有する。接続導波管１２はマイクロ波導入部１６ａ側に接続されており、この中の定在波が仕切板１８に形成されたスリット１８ａを通して繊維走行部１６ｂ側に漏出する。その漏出量は、繊維走行部１６ｂを走行する繊維の誘電率によって変化する。即ち、炭素化の進行に伴って繊維のマイクロ波の吸収量は漸増する。よって、耐炎化繊維３１ａの炭素化の初期段階においては誘電加熱により炭素化が進行し、耐炎化繊維３１ａの炭素化が進行した段階においては抵抗加熱により炭素化が進行する。そのため、被炭素化繊維の炭素化の程度に応じてマイクロ波の照射状態を自動的に変化させることができる。よって、被炭素化繊維の炭素化をより効率的に行うことができる。

【0083】

スリットの中心点間距離１８ｂは、７４〜１４８ｍｍが好ましく、マイクロ波の共振波長の１／２の倍数であることが好ましい。

【実施例】

【0084】

以下、実施例によって本発明をより具体的に説明する。本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

【0085】

以下の実施例において、耐炎化繊維とは、炭素含有率６０質量％のＰＡＮ系耐炎化繊維をいい、中間炭素化繊維とは、炭素含有率６６質量％のＰＡＮ系中間炭素繊維をいう。また、「炭素化判定」の評価は、炭素化後の繊維の炭素含有率が９０質量％以上である場合を○とし、９０質量％未満である場合を×とした。「工程安定性」の評価は、炭素化中に繊維が切断しなかった場合を○とし、切断した場合を×とした。マイクロ波の「出力」は、「高」が１５００Ｗ、「中」が１２５０Ｗ、「低」が１０００Ｗである。「被炭素化繊維の搬送速度比」とは、従来法の搬送速度を１倍とし、その倍率を記載した。「単繊維引張強度」の評価は単繊維引張試験により行い、評価基準は引張強度３ＧＰａ以上を○とし、３ＧＰａ未満を×とした。

【0086】

（実施例１）
第１実施形態の炭素繊維製造装置（マイクロ波発振器周波数：２．４５ＧＨｚ、出力：１２００Ｗ、）を構成した。炭素化炉としては、内径９８ｍｍ、外径１０５ｍｍ、長さ２６０ｍｍの円筒導波管を用いた。窒素ガス雰囲気下の炭素化炉内にマイクロ波を導入してＴＭモードの電磁界分布を形成させた。この炭素化炉内に中間炭素化繊維を０．２ｍ／ｍｉｎ．で走行させながら炭素化して炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の炭素含有率は９０質量％であり、繊維の切断は見られなかった。

【0087】

（実施例２）
第２実施形態の炭素繊維製造装置（第１炭素化装置のマイクロ波発振器周波数：２．４５ＧＨｚ、出力：５００Ｗ、第２炭素化装置のマイクロ波発振器周波数：２．４５ＧＨｚ、出力：１２００Ｗ、）を構成した。第１炭素化炉としては、断面が長辺１１０ｍｍ、短辺５５ｍｍの矩形の中空構造を有する長さ１０００ｍｍの方形導波管を用いた。方形導波管内は、スリットの中心点間距離７４ｍｍでスリットが形成された仕切板を配設して内部が二分されている。第２炭素化炉としては、内径９８ｍｍ、外径１０５ｍｍ、長さ２６０ｍｍの円筒導波管を用いた。窒素ガス雰囲気下の炭素化炉内にマイクロ波を導入して第１炭素化炉にはＴＥモード、第２炭素化炉にはＴＭモードの電磁界分布を形成させた。耐炎化繊維を０．２ｍ／ｍｉｎ．で第１炭素化炉、第２炭素化炉の順で走行させながら炭素化して炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の炭素含有率は９３質量％であり、繊維の切断は見られなかった。

【0088】

（比較例１）
炭素化炉として、断面が長辺１１０ｍｍ、短辺５５ｍｍの矩形の中空構造を有する長さ１０００ｍｍの方形導波管を用いた他は、実施例１と同様に炭素化した。得られた繊維は炭素含有率が９１質量％であったが、繊維の一部に切断が見られた。

【0089】

（比較例２）
炭素化炉内を走行させる被炭素化繊維を耐炎化繊維に変更した他は、実施例１と同様に炭素化したところ、繊維が切断した。

【0090】

（比較例３）
炭素化炉として、断面が長辺１１０ｍｍ、短辺５５ｍｍの矩形の中空構造を有する長さ１０００ｍｍの方形導波管を用い、且つ炭素化炉内を走行させる被炭素化繊維を耐炎化繊維に変更した他は、実施例１と同様に炭素化した。得られた繊維は炭素化が不十分であった。

【0091】

（比較例４）
炭素化炉として、断面が長辺１１０ｍｍ、短辺５５ｍｍの矩形の中空構造を有する長さ１０００ｍｍであり且つ、スリットの中心点間距離７４ｍｍでスリットが形成された仕切板を配設して内部が二分されている方形導波管を用いた他は、実施例１と同様に炭素化した。第２炭素化装置に供するにふさわしい中間炭素化繊維が得られた。

【0092】

（参考例１）
炭素化炉として、電気炉（マイクロ波を用いない加熱炉）を用い、公知の方法に従って耐炎化繊維を炭素化して炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の炭素含有率は９５質量％であり、繊維の切断は見られなかった。

【0093】

以上の結果を表１に記載した。本発明の炭素繊維製造装置を用いると、従来の外熱方式と同程度の炭素含有率の炭素繊維を製造することができる。また、炭素繊維の製造スピードは３倍以上に速められる。

【0094】

【表1】

【0095】

（参考例２）
炭素化炉として、繊維走行方向に直交する断面の開口部が長辺１１０ｍｍ、短辺５５ｍｍである矩形の中空構造を有する炉長２６０ｍｍの電気炉（マイクロ波を用いない加熱炉）を用い、中間炭素化繊維を０．１ｍ／ｍｉｎ．で走行させながら炭素化して炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の炭素含有率は９５質量％であり、繊維の切断は見られなかった。

【0096】

（実施例３）
図３に記載の炭素繊維製造装置（マイクロ波発振器周波数：２．４５ＧＨｚ）を構成した。炭素化炉としては、内径９８ｍｍ、外径１０５ｍｍ、長さ２６０ｍｍの円筒導波管を用いた。断熱スリーブとしては、内径３５ｍｍ、外径３８ｍｍ、長さ２５０ｍｍの円筒形状の白磁管（マイクロ波の透過率＝９４％）を用いた。窒素ガス雰囲気下の炭素化炉内にマイクロ波を導入してＴＭモードの電磁界分布を形成させた。マイクロ波発振器の出力は「低」とした。この炭素化炉内に中間炭素化繊維を０．３ｍ／ｍｉｎ．で走行させながら炭素化して炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の炭素含有率は９１質量％であり、繊維の切断は見られなかった。評価結果を表２に示した。

【0097】

（実施例４〜５）
マイクロ波発振器の出力を表２に記載のとおり変更した他は、実施例３と同様に処理して炭素繊維を得た。結果は表２に示した。

【0098】

（実施例６）
繊維導出口から外部に１０ｃｍ延長した断熱スリーブの外周部に加熱ヒーターを配設した他は、実施例３と同様に処理して炭素繊維を得た。結果は表２に示した。

【0099】

（実施例７）
図３に記載の炭素繊維製造装置（マイクロ波発振器周波数：２．４５ＧＨｚ）を構成した。炭素化炉としては、方形導波管を用いた。方形導波管は、長さ１０００ｍｍであり、管軸と直交する断面の開口部が１１０×５５ｍｍであった。断熱スリーブとしては、内径３５ｍｍ、外径３８ｍｍ、長さ２５０ｍｍの円筒形状の白磁管を用いた。窒素ガス雰囲気下の炭素化炉内にマイクロ波を導入してＴＥモードの電磁界分布を形成させた。マイクロ波発振器の出力は「高」とした。この炭素化炉内に中間炭素化繊維を０．１ｍ／ｍｉｎ．で走行させながら炭素化して炭素繊維を得た。得られた炭素繊維の炭素含有率は９３質量％であり、繊維の切断は見られなかった。評価結果を表２に示した。

【0100】

（比較例５〜７）
断熱スリーブを設けない他は実施例３と同じ炭素繊維製造装置を用いた。マイクロ波発振器の出力を表２に記載のとおり変更した他は、実施例３と同様に処理して炭素繊維を得た。結果は表２に示した。

【0101】

（比較例８）
断熱スリーブを設けない他は実施例３と同じ炭素繊維製造装置を用いた。中間炭素化繊維の搬送速度を０．１ｍ／ｍｉｎ．とした他は、実施例３と同様に処理して炭素繊維を得た。結果は表２に示した。

【0102】

（比較例９）
断熱スリーブを設けない他は実施例７と同じ炭素繊維製造装置を用いて、実施例７と同様に処理して炭素繊維を得た。結果は表２に示した。

【0103】

断熱スリーブを設けた本発明の炭素繊維製造装置は、断熱スリーブを設けない炭素繊維製造装置と比較して被炭素化繊維の炭素含有量を高めることができる。そのため、炭素繊維の搬送速度を高めて生産効率を高めることができる。

【0104】

【表2】

【符号の説明】

【0105】

１００・・・第１炭素化装置（予備炭素化装置）
２００、４００・・・炭素繊維製造装置（第２炭素化装置）
３００、５００・・・炭素繊維製造装置
１１、２１・・・マイクロ波発振器
１２、１４、２２、２４・・・接続導波管
１２ａ、２２ａ・・・導入口
１３、２３・・・サーキュレータ
１５、２５・・・整合器
１６ａ・・・マイクロ波導入部
１６ｂ・・・繊維走行部
１７、２７、４７・・・炭素化炉
１７ａ・・・繊維導入口
１７ｂ・・・繊維導出口
１７ｃ・・・短絡板
１８・・・仕切板
１８ａ・・・スリット
１８ｂ・・・スリットの中心点間距離
２６・・・断熱スリーブ
２７ａ、４７ａ・・・繊維導入口
２７ｂ、４７ｂ・・・繊維導出口
２７ｃ、４７ｃ・・・短絡板
２８・・・円筒導波管内の電界
１９、２９・・・ダミーロード
３０・・・加熱ヒーター
３１ａ・・・耐炎化繊維
３１ｂ・・・中間炭素化繊維
３１ｃ・・・炭素繊維
３２・・・方形導波管内の電界
３６・・・方形導波管内の電界
３８・・・円筒導波管内の電界

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】