特許 6860463 繊維配向度の測定方法、繊維配向度測定装置、および繊維配向度測定装置の制御プログラム

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6860463

(24)【登録日】2021年3月30日

(45)【発行日】2021年4月14日

(54)【発明の名称】繊維配向度の測定方法、繊維配向度測定装置、および繊維配向度測定装置の制御プログラム

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/2055 20180101AFI20210405BHJP

【ＦＩ】

   G01N23/2055 310

【請求項の数】7

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2017-193769(P2017-193769)

(22)【出願日】2017年10月3日

(65)【公開番号】特開2019-66389(P2019-66389A)

(43)【公開日】2019年4月25日

【審査請求日】2020年10月2日

【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成２６年度、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構「革新的新構造材料等研究開発のうち熱可塑性ＣＦＲＰの開発及び構造設計・応用加工技術の開発」に係る委託研究、産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願

(73)【特許権者】

【識別番号】504139662

【氏名又は名称】国立大学法人東海国立大学機構

(73)【特許権者】

【識別番号】000003159

【氏名又は名称】東レ株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】000003001

【氏名又は名称】帝人株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】301021533

【氏名又は名称】国立研究開発法人産業技術総合研究所

(73)【特許権者】

【識別番号】000003207

【氏名又は名称】トヨタ自動車株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】000000011

【氏名又は名称】アイシン精機株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】000006035

【氏名又は名称】三菱ケミカル株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】312016780

【氏名又は名称】共和工業株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】000005348

【氏名又は名称】株式会社ＳＵＢＡＲＵ

(74)【代理人】

【識別番号】110002147

【氏名又は名称】特許業務法人酒井国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】山中 淳彦

(72)【発明者】

【氏名】寺田 真利子

(72)【発明者】

【氏名】木本 幸胤

(72)【発明者】

【氏名】白木 浩司

(72)【発明者】

【氏名】堀田 裕司

(72)【発明者】

【氏名】島本 太介

【審査官】 嶋田 行志

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１６−０９０２５９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０９−０８９８１６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 中国実用新案第２０１３５２２０４（ＣＮ，Ｙ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ２３／００−２３／２２７６

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０／ＪＳＴＣｈｉｎａ（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

不連続炭素繊維を含む複合材料からなる試料にＸ線を照射して、Ｘ線回折像を取得する回折像取得工程と、
前記Ｘ線回折像を方位角（φ）により積分した積分値Ｉ（２θ）の変曲点Ａから、黒鉛の結晶面に由来するピークの角度（２θ）_Ａを算出するピーク角度算出工程と、
前記試料の厚さの補正係数δを算出する補正係数算出工程と、
前記積分値Ｉ（２θ）の変曲点Ｂから前記黒鉛の結晶面のピークの上限（２θ）_Ｂを算出する上限算出工程と、
前記黒鉛の結晶面に由来するピークの回折感度Ｉ_Ｃ（φ）を、前記補正係数δにより積分範囲を補正して前記Ｘ線回折像を回折角（２θ）により積分して算出する回折感度算出工程と、
前記回折感度Ｉ_Ｃ（φ）からＨｅｒｍａｎｓの手法により繊維配向度Ｓｄ（β）を算出する配向度算出工程と、
を含むことを特徴とする繊維配向度の測定方法。

【請求項2】

前記補正係数算出工程は、前記補正係数δを下記式（１）により算出することを特徴とする請求項１に記載の繊維配向度の測定方法。

【数1】

上記式（１）において、ｔは前記試料の厚さ（ｍｍ）、Ｌは前記試料の前記Ｘ線の入射面から前記Ｘ線回折像を写すフィルム面までの距離（ｍｍ）を示す。

【請求項3】

前記回折感度算出工程は、（２θ）_Ａ＋δ＞（２θ）_Ｂの場合、角度の積分範囲を（２θ）_Ａ−δから（２θ）_Ａ＋δとし、（２θ）_Ａ＋δ≦（２θ）_Ｂの場合、角度の積分範囲を（２θ）_Ａ−δから（２θ）_Ｂとすることを特徴とする請求項１または２に記載の繊維配向度の測定方法。

【請求項4】

前記回折感度算出工程で算出する回折感度は、黒鉛の結晶面[００２]、[００４]および[００６]の回折感度の和であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一つに記載の繊維配向度の測定方法。

【請求項5】

前記配向度算出工程は、下記式（２）、（３）、（４）により繊維配向度Ｓｄ（β）を算出することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一つに記載の繊維配向度の測定方法。

【数2】

【数3】

上記式（３）において、β＝φ−φ_０である。

【数4】

【請求項6】

不連続炭素繊維を含む複合材料からなる試料にＸ線を照射して、Ｘ線回折像を取得する回折像取得部と、
前記Ｘ線回折像を方位角（φ）により積分した積分値Ｉ（２θ）の変曲点Ａから、黒鉛の結晶面に由来するピークの角度（２θ）_Ａを算出するピーク角度算出部と、
前記試料の厚さの補正係数δを算出する補正係数算出部と、
前記積分値Ｉ（２θ）の変曲点Ｂから前記黒鉛の結晶面のピークの上限（２θ）_Ｂを算出する上限算出部と、
前記黒鉛の結晶面に由来するピークの回折感度Ｉ_Ｃ（φ）を、前記補正係数δにより積分範囲を補正して前記Ｘ線回折像を回折角（２θ）により積分して算出する回折感度算出部と、
前記回折感度Ｉ_Ｃ（φ）からＨｅｒｍａｎｓの手法により繊維配向度Ｓｄ（β）を算出する配向度算出部と、
を備えることを特徴とする繊維配向度測定装置。

【請求項7】

不連続炭素繊維を含む複合材料からなる試料にＸ線を照射して、Ｘ線回折像を取得する回折像取得手順と、
前記Ｘ線回折像を方位角（φ）により積分した積分値Ｉ（２θ）の変曲点Ａから、黒鉛の結晶面に由来するピークの角度（２θ）_Ａを算出するピーク角度算出手順と、
前記試料の厚さの補正係数δを算出する補正係数算出手順と、
前記積分値Ｉ（２θ）の変曲点Ｂから前記黒鉛の結晶面のピークの上限（２θ）_Ｂを算出する上限算出手順と、
前記黒鉛の結晶面に由来するピークの回折感度Ｉ_Ｃ（φ）を、前記補正係数δにより積分範囲を補正して前記Ｘ線回折像を回折角（２θ）により積分して算出する回折感度算出手順と、
前記回折感度Ｉ_Ｃ（φ）からＨｅｒｍａｎｓの手法により繊維配向度Ｓｄ（β）を算出する配向度算出手順と、
を実行させることを特徴とする繊維配向度測定装置の制御プログラム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、不連続炭素繊維を含む複合材料の繊維配向度の測定方法、繊維配向度測定装置、および繊維配向度測定装置の制御プログラムに関する。

【背景技術】

【0002】

炭素繊維をプラスチックに配合して強度を向上した繊維強化プラスチック（Carbon Fiber Reinforced Plastics、以下「ＣＦＲＰ」ともいう）は種々の用途に使用されている。ＣＦＲＰ中に存在する炭素繊維が、どの方向に、どの程度存在しているかという繊維の配向度に関する情報は、ＣＦＲＰの物性と成型時の現象把握に重要な技術情報である。

【0003】

ＣＦＲＰ中の炭素繊維の分布の情報を測定する手段として、Ｘ線ＣＴ法、Ｘ線透過像、研磨面の顕微鏡観察が知られているが、前処置に時間を要したり、測定装置が高額である等の問題を有していた。

【0004】

また、Ｘ線回折法を使用し、配向度を測定したい試料と１方向に炭素繊維が配向した対照試料についてそれぞれＸ線回折像を取得し、各試料の回折情報から結晶配向度を算出し、対照試料の結晶配向度を使用して試料の結晶配向度からＣＦＲＰ中のマトリクス樹脂の影響を除くことにより、試料の繊維配向度を算出する方法が提案されている（例えば、引用文献１参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０１６−９０２５９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかしながら、特許文献１では、対照試料を用意する必要があるため、簡便に配向度を算出することができない。また、特許文献１で算出される結晶配向度は、２次元（面内）方向の結晶配向度であり、試料の厚さ方向の繊維分布について考慮されていないため、厚さ方向で繊維の配向が異なる試料に適用することが困難である。

【0007】

本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、簡便、かつ正確に、厚み方向の繊維の配向を考慮した繊維配向度の測定方法、繊維配向度測定装置、および繊維配向度測定装置の制御プログラムを提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明の繊維配向度の測定方法は、不連続炭素繊維を含む複合材料からなる試料にＸ線を照射して、Ｘ線回折像を取得する回折像取得工程と、前記Ｘ線回折像を方位角（φ）により積分した積分値Ｉ（２θ）の変曲点Ａから、黒鉛の結晶面に由来するピークの角度（２θ）_Ａを算出するピーク角度算出工程と、前記試料の厚さの補正係数δを算出する補正係数算出工程と、前記積分値Ｉ（２θ）の変曲点Ｂから前記黒鉛の結晶面のピークの上限（２θ）_Ｂを算出する上限算出工程と、前記黒鉛の結晶面に由来するピークの回折感度Ｉ_Ｃ（φ）を、前記補正係数δにより積分範囲を補正して前記Ｘ線回折像を回折角（２θ）により積分して算出する回折感度算出工程と、前記回折感度Ｉ_Ｃ（φ）からＨｅｒｍａｎｓの手法により繊維配向度Ｓｄ（β）を算出する配向度算出工程と、を含むことを特徴とする。

【0009】

また、繊維配向度の測定方法は、上記発明において、本発明の前記補正係数算出工程は、前記補正係数δを下記式（１）により算出することを特徴とする。

【数1】

上記式（１）において、ｔは前記試料の厚さ（ｍｍ）、Ｌは前記試料の前記Ｘ線の入射面から前記Ｘ線回折像を写すフィルム面までの距離（ｍｍ）を示す。なお、回折像を得るフィルムの大きさがＬ・ｔａｎ（２θ）_Ａよりも大きいことは当然である。

【0010】

また、繊維配向度の測定方法は、上記発明において、前記回折感度算出工程は、（２θ）_Ａ＋δ＞（２θ）_Ｂの場合、角度の積分範囲を（２θ）_Ａ−δから（２θ）_Ａ＋δとし、（２θ）_Ａ＋δ≦（２θ）_Ｂの場合、角度の積分範囲を（２θ）_Ａ−δから（２θ）_Ｂとすることを特徴とする。

【0011】

また、繊維配向度の測定方法は、上記発明において、前記回折感度算出工程で算出する回折感度は、黒鉛の結晶面[００２]、[００４]および[００６]の回折感度の和であることを特徴とする。

【0012】

また、繊維配向度の測定方法は、上記発明において、前記配向度算出工程は、下記式（２）、（３）、（４）により繊維配向度Ｓｄ（β）を算出することを特徴とする。

【数2】

【数3】

上記式（４）において、β＝φ−φ_０である。なお、φ_０は図１１で定義する。

【数4】

【0013】

また、本発明の繊維配向度測定装置は、不連続炭素繊維を含む複合材料からなる試料にＸ線を照射して、Ｘ線回折像を取得する回折像取得部と、前記Ｘ線回折像を方位角（φ）により積分した積分値Ｉ（２θ）の変曲点Ａから、黒鉛の結晶面に由来するピークの角度（２θ）_Ａを算出するピーク角度算出部と、前記試料の厚さの補正係数δを算出する補正係数算出部と、前記積分値Ｉ（２θ）の変曲点Ｂから前記黒鉛の結晶面のピークの上限（２θ）_Ｂを算出する上限算出部と、前記黒鉛の結晶面に由来するピークの回折感度Ｉ_Ｃ（φ）を、前記補正係数δにより積分範囲を補正して前記Ｘ線回折像を回折角（２θ）により積分して算出する回折感度算出部と、前記回折感度Ｉ_Ｃ（φ）からＨｅｒｍａｎｓの手法により繊維配向度Ｓｄ（β）を算出する配向度算出部と、を備えることを特徴とする。

【0014】

また、本発明の繊維配向度測定装置の制御プログラムは、不連続炭素繊維を含む複合材料からなる試料にＸ線を照射して、Ｘ線回折像を取得する回折像取得手順と、前記Ｘ線回折像を方位角（φ）により積分した積分値Ｉ（２θ）の変曲点Ａから、黒鉛の結晶面に由来するピークの角度（２θ）_Ａを算出するピーク角度算出手順と、前記試料の厚さの補正係数δを算出する補正係数算出手順と、前記積分値Ｉ（２θ）の変曲点Ｂから前記黒鉛の結晶面のピークの上限（２θ）_Ｂを算出する上限算手順と、前記黒鉛の結晶面に由来するピークの回折感度Ｉ_Ｃ（φ）を、前記補正係数δにより積分範囲を補正して前記Ｘ線回折像を回折角（２θ）により積分して算出する回折感度算出手順と、前記回折感度Ｉ_Ｃ（φ）からＨｅｒｍａｎｓの手法により繊維配向度Ｓｄ（β）を算出する配向度算出手順と、を実行させることを特徴とする。

【発明の効果】

【0015】

本発明の繊維配向度の測定方法、繊維配向度測定装置、および繊維配向度測定装置の制御プログラムは、標準試料を作製する必要がなく、また、試料の厚さ方向の繊維の配向についても考慮するため、簡便、かつより正確にＣＦＲＰ中の炭素繊維の配向度を算出することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】図１は、本発明の実施の形態にかかる繊維配向度測定装置のブロック図である。

【図2】図２は、本発明の実施の形態にかかるＸ線回折像の取得を説明する図である。

【図3】図３は、本発明の実施の形態にかかるＸ線回折像の一例を示す図である。

【図4】図４は、図３のＸ線回折像の方位角（φ）における回折パターンの一例を示す図である。

【図5】図５は、図３のＸ線回折像を方位角（φ）で積分した積分値Ｉ（２θ）と回折角（２θ）との関係を示す図である。

【図6】図６は、図５中に点線で示す部分の拡大図である。

【図7】図７は、黒鉛の結晶面とそのピークの回折角（２θ）との関係を示す図である。

【図8】図８は、図５中に点線で示す部分の拡大図である。

【図9】図９は、図４中に点線で示す部分の拡大図である。

【図10】図１０は、方位角（φ）と黒鉛の結晶面のピークに由来する回折感度Ｉ_Ｃ（φ）との関係を示す図である。

【図11】図１１は、図１０からの繊維配向度Ｓｄ（β）の算出を説明する図である。

【図12】図１２は、方位角（φ）と繊維配向度Ｓｄ（β）の関係を示す図である。

【図13】図１３は、本発明の実施の形態にかかる繊維配向度Ｓ（β）の測定を説明するフローチャートである。

【発明を実施するための形態】

【0017】

以下、図面を参照して、本発明の繊維配向度の測定方法、繊維配向度測定装置、および繊維配向度測定装置の制御プログラムについて説明する。

【0018】

図１は、本発明の実施の形態にかかる繊維配向度測定装置１００のブロック図である。繊維配向度測定装置１００は、回折像取得部１０と、各部を制御する制御部２０と、測定した繊維配向度を表示する表示部３０と、を備える。

【0019】

回折像取得部１０は、不連続炭素繊維を含む複合材料からなる試料にＸ線を照射して、Ｘ線回折像（デバイ環）を取得する。本発明の繊維配向度測定装置１００では、複合材料中の不連続炭素繊維の繊維配向度の測定を目的とし、主として不連続炭素繊維とマトリックス樹脂を含むＣＦＲＰを試料とするため、特性Ｘ線、例えば、Ｃｕ−Ｋα線等を使用してＸ線回折像を取得する。なお、本発明の繊維配向度測定装置１００は、ＣＦＲＰ中の不連続炭素繊維の配向度の測定に好適であるが、マトリックス樹脂を含まない不連続炭素繊維からなるマット中の繊維配向度の測定にも使用可能である。また、不連続炭素繊維は、ＰＡＮ系、ピッチ系等いずれの炭素繊維であってもよい。さらに、マトリックス樹脂は、ＣＦＲＰに使用される樹脂であれば、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、または熱硬化性樹脂と熱可塑性樹脂とを併用する樹脂のいずれを使用した場合でも、本発明の試料とすることができる。

【0020】

Ｘ線回折像は、図２に示すように、試料にＸ線を照射し、試料の結晶面で反射したＸ線をフィルム（カメラ）やFlat Panel Detector（FPD)等のX線検出器で受けることにより取得することができる。Ｘ線回折像は、試料（幅５〜１０ｍｍ、長さ１５〜２５ｍｍ、厚さ０．１〜１０ｍｍ）に特性Ｘ線（Ｃｕ−Ｋα線）を１０分間照射することにより得ることができる。図３は、本発明の実施の形態にかかるＸ線回折像の一例を示す図である。図３は、マトリックス樹脂としてナイロン６（ポリアミド６）を使用したＣＦＲＰのＸ線回折像でポリアミド結晶に由来する２重環（デバイ環）が観察される（Ｘ線回折像の下部に写る影は、Ｘ線を照射する装置の影である）。

【0021】

制御部２０は、ピーク角度算出部２１と、補正係数算出部２２と、上限算出部２３と、回折感度算出部２４と、配向度算出部２５と、を有する。制御部２０は、各種処理プログラムを実行するＣＰＵ（Central Processing Unit）と、各種処理プログラム等が予め記憶されたＲＯＭと、各処理の演算配向度等を記憶するＲＡＭとを用いて実現される。制御部２０は、ワークステーションやパソコン等の汎用コンピュータを使用することができる。

【0022】

ピーク角度算出部２１は、回折像取得部１０が取得したＸ線回折像から所定の方位角（φ）の回折パターンを取り出し、回折パターンの積分値の変曲点から黒鉛の結晶面に由来するピークの角度（２θ）_Ａを算出する。

【0023】

Ｘ線回折像は、図２に示すように、試料の結晶面、例えば、ポリアミド結晶や、黒鉛の結晶面[００２]、[００４]、[００６]等で反射されたＸ線の回折角（２θ）および回折感度Ｉ（２θ、φ）と、方位角（φ）との関係を示すものである。ピーク角度算出部２１は、方位角（φ）方向の回折パターン、すなわち方位角（φ）方向におけるＸ線回折像の中心から円周方向の回折パターンから、黒鉛の結晶面に由来するピークの角度（２θ）_Ａを算出する。なお、以下は、最も回折感度の高い結晶面[００２]由来のピークの角度（２θ）_Ａの算出について説明する。

【0024】

図４は、図３のＸ線回折像の方位角（φ）における回折パターンの一例を示す図である。図４の回折パターンにおいて、回折角（２θ）が２０°と２４．５°付近のピークがポリアミド結晶に由来するものであり、２４．５°付近のポリアミドのピークのショルダーのピークが黒鉛の結晶面[００２]由来のピークである。

【0025】

ピーク角度算出部２１は、図３のＸ線回折像を、下記式（５）のように方位角（φ）方向に積分し、変曲点から黒鉛の結晶面[００２]のピークの角度（２θ）_Ａを算出する。

【数5】

上記式（５）において、積分範囲を−π／２（−９０°）から＋π／２（＋９０°）としているのは、Ｘ線回折画像に写りこむ影の影響を排除するためである。なお、使用する装置により、Ｘ線回折画像に影が写らない場合は、−π（−１８０°）から＋π（＋１８０°）まで積分してもよい。

【0026】

図５は、図３のＸ線回折像を方位角（φ）で積分した積分値Ｉ（２θ）と回折角（２θ）との関係を示す図である。図６は、図５中に点線で示す部分（黒鉛の結晶面[００２]の回折角近傍）の拡大図である。図５に示す積分値Ｉ（２θ）の黒鉛の結晶面[００２]の回折角２θ近傍に出現する変曲点Ａが、黒鉛の結晶面[００２]のピークの角度（２θ）_Ａとなる。

【0027】

[００２]面由来のピーク角度（２θ）_Ａは、図７に示す一般的な黒鉛の結晶面[００２]の回折角２θ（２５．９〜２６．６°）を参照し、結晶面[００２]の回折角２θ（２５．９〜２６、６°）より上方から微分係数を算出して求めることができる。黒鉛の結晶面の回折角２θは、黒鉛結晶を生成する際の条件により変動するが、試料に使用する不連続炭素繊維の結晶面[００２]の回折角２θは、図７に示す結晶面[００２]の回折角２θ（２５．９〜２６．６°）の近傍であると考えられるため、結晶面[００２]の回折角２θ（２５．９〜２６．」６°）の近傍の微分係数を算出して変曲点Ａを求めることができる。

【0028】

補正係数算出部２２は、試料の厚さｔ（ｍｍ）の補正係数δを算出する。補正係数δは、下記式（１）より算出することができる。

【数6】

上記式（１）において、ｔは試料の厚さ（ｍｍ）、Ｌは試料のＸ線の入射面からＸ線回折像を写すフィルム面までの距離（ｍｍ）を示す。

【0029】

図４の回折パターンの横軸の回折角（２θ）には、試料の厚さｔ方向の情報まで含まれているため、ピーク角度（２θ）_Ａを補正係数δにより補正する。これにより、試料の二次元（面内）方向だけでなく、板厚方向の繊維の配向を加味した繊維配向度を測定することができる。

【0030】

上限算出部２３は、Ｘ線回折像を方位角（φ）により積分した積分値Ｉ（２θ）の変曲点Ｂの角度（２θ）_Ｂから、黒鉛の結晶面由来のピークの上限（２θ）_Ｂを算出する。ピークの上限（２θ）_Ｂは、後述する回折感度算出部２４が回折感度Ｉ（２θ、φ）を回折角（２θ）で積分して黒鉛の結晶面のピークの回折感度Ｉ_Ｃ（φ）を算出する際の積分範囲の上限となる。

【0031】

図８は、図５中に点線で示す部分（黒鉛の結晶面[００２]のピークの角度（２θ）_Ａ近傍）の拡大図である。変曲点Ｂは、黒鉛の結晶面[００２]のピークの角度（２θ）_Ａから上方に向かって微分係数を算出して求める。黒鉛の結晶面[００２]のピークの角度（２θ）_Ａより上方である次の変曲点Ｂ（変曲点Ａの次の変曲点。変曲点Ｂの微分係数は通常０となる）の角度（２θ）_Ｂが、回折感度Ｉ_Ｃ（φ）を算出する際の積分範囲の上限となる。

【0032】

回折感度算出部２４は、黒鉛の結晶面に由来するピークの回折感度Ｉ_Ｃ（φ）を、補正係数算出部２２が算出した補正係数δにより積分範囲を補正して、Ｘ線回折像を回折角（２θ）で積分することにより算出する。図９は、図４中に点線で示す部分の拡大図である。図９では、黒鉛の結晶面[００２]のピークに由来する回折感度Ｉ_００２（φ）の算出を説明する。図９中、網掛けで示す部分が回折感度Ｉ_００２（φ）であり、Ｘ線回折像（回折パターン）を積分して、回折感度Ｉ_００２（φ）を算出する。

【0033】

積分範囲の下限は、黒鉛の結晶面[００２]のピークの角度（２θ）_Ａから補正係数δを減じた値（２θ）_Ａ−δとし、上限を上限算出部２３で算出した（２θ）_Ｂとして、下記式（６）により黒鉛の結晶面[００２]のピーク感度Ｉ_００２（φ）を算出できる。

【数7】

【0034】

なお、補正係数δによっては、黒鉛の結晶面[００２]のピークの角度（２θ）_Ａに補正係数δを加算した値（２θ）_Ａ＋δが、（２θ）_Ｂより大きな数値となる場合がある。かかる場合は、下限を（２θ）_Ａ−δ、上限を（２θ）_Ａ＋δとし、下記式（７）により黒鉛の結晶面[００２]のピーク感度Ｉ_００２（φ）を算出すればよい。

【数8】

【0035】

なお、図２に示すような回折像取得部１０によれば、黒鉛の結晶面[００２]、[００４]および[００６]面での回折を含むＸ線回折像を得ることができるため、黒鉛の結晶面[００４]および[００６]に由来するピークの回折感度Ｉ_００４（φ）および回折感度Ｉ_００６（φ）を、上記の結晶面[００２]のピークの回折感度Ｉ_００２（φ）と同様にして算出し、黒鉛の結晶面の回折感度の合計を回折感度Ｉ_Ｃ（φ）として、下記式（８）から算出する。

【数9】

あるいは、黒鉛の結晶面[００２]での回折感度Ｉ_００２（φ）が最も大きいため、回折感度Ｉ_００２（φ）を回折感度Ｉ_Ｃ（φ）とみなして使用してもよい。

【0036】

配向度算出部２５は、回折感度Ｉ_Ｃ（φ）からＨｅｒｍａｎｓの手法により繊維配向度Ｓｄ（β）を算出する。図１０は、方位角（φ）と黒鉛の結晶面のピークに由来する回折感度Ｉ_Ｃ（φ）との関係を示す図である。方位角（φ）がφ＝１〜３６０での回折感度Ｉ_Ｃ（φ）を示している（φ＝１４０〜２１２°は装置の影の影響で回折感度Ｉ_Ｃ（φ）が算出されていない）。

【0037】

繊維配向度Ｓｄ（β）は、試料内で不連続炭素繊維が、どの方向にどの程度配向しているかを示す指標であり、本発明では、Ｈｅｒｍａｎｓの手法により下記式（２）、（３）、および（４）を用いて算出する。図１１は、図１０からの繊維配向度Ｓｄ（β）の算出を説明する図である。

【数10】

【0038】

【数11】

上記式（３）において、β＝φ−φ_０である。

【0039】

【数12】

【0040】

下記式（９）に示すように、式（４）で求められるＳｄ（β）のうち、最大値Ｓｄ_０が試料の繊維配向度Ｓｄ_０である。

【数13】

【0041】

また、下記式（１０）に示すように、Ｓｄ（β）が最大値Ｓｄ_０であるβがβ_０である。

【数14】

【0042】

なお、黒鉛の[００２]等の結晶面は、炭素繊維の主軸の向きと９０°ずれているため、不連続炭素繊維の主配向角α_０は、下記式（１１）のようになる。

【数15】

【0043】

図１２は、方位角（φ）と繊維配向度Ｓｄ（β）の関係を示す図である。繊維配向度Ｓｄ（β）を回折感度Ｉ_００２（φ）と共に示しているが、繊維配向度Ｓｄ（β）と回折感度Ｉ_００２（φ）のφ＝９０〜２７０°までのデータは、簡便のため、０〜９０°および２７０〜３６０°のデータを回転対称に示したものである。図１２の繊維配向度Ｓｄ（β）によれば、最大値Ｓｄ_０をとるのは、β_０＝３５８°であり、主配向角α_０は８８°であることがわかる。

【0044】

試料中の不連続炭素繊維の繊維配向度Ｓ（β）は、図１３に示すフローチャートの工程で測定される。

【0045】

まず、Ｘ線画像取得部１０により試料のＸ線回折像を取得（ステップＳ１）し、ピーク角度算出部２１は、Ｘ線回折像を方位角（φ）により積分した積分値Ｉ（２θ）の変曲点Ａから、黒鉛の結晶面に由来するピークの角度（２θ）_Ａを算出する（ステップＳ２）。角度（２θ）_Ａを算出する黒鉛の結晶面は、[００２]、[００４]および[００６]としてもよいし、[００２] のみとしてもよい。

【0046】

その後、補正係数算出部２２により、試料の厚さの補正係数δを算出する（ステップＳ３）。補正係数δは、上記した式（２）から算出すればよい。

【0047】

続いて、上限算出部２３により、Ｘ線回折像を方位角（φ）により積分した積分値Ｉ（２θ）の変曲点Ｂから前記黒鉛の結晶面のピークの上限（２θ）_Ｂを算出する（ステップＳ４）。変曲点Ｂは、黒鉛の結晶面に由来するピークの角度（２θ）_Ａより上方である次の変曲点である。

【0048】

ピークの上限（２θ）_Ｂを算出後（ステップＳ４）、回折感度算出部２４は、ステップＳ３で算出した補正係数δにより積分範囲を補正し（ステップＳ５）、Ｘ線回折像をステップＳ５で算出した積分範囲で積分して黒鉛の結晶面に由来するピークの回折感度Ｉ_Ｃ（φ）を算出する（ステップＳ６）。積分範囲は、（２θ）_Ｂ≧（２θ）_Ａ＋δの場合（２θ）_Ａ−δ〜（２θ）_Ｂであり、（２θ）_Ｂ＜（２θ）_Ａ＋δの場合（２θ）_Ａ−δ〜（２θ）_Ｂである。

【0049】

回折感度Ｉ_Ｃ（φ）を算出後（ステップＳ６）、配向度算出部２５は、回折感度Ｉ_Ｃ（φ）からＨｅｒｍａｎｓの手法により繊維配向度Ｓｄ（β）を算出する（ステップＳ７）。配向度算出部２５は、繊維配向度Ｓｄ（β）の最大値Ｓｄ_０および主配向角α_０を、制御部２０に出力する。

【0050】

制御部２０は、繊維配向度Ｓｄ（β）の最大値Ｓｄ_０および主配向角α_０を、表示部３０に表示するよう制御する（ステップＳ８）。

【0051】

本発明では、繊維配向度Ｓｄ（β）の算出に、試料の面内方向だけでなく、厚さｔ方向の繊維の配向を加味するように式（８）を用いている。これにより、厚さｔ方向で繊維の配向が異なる試料の繊維配向度Ｓｄ（β）をより正確に測定することができる。

【符号の説明】

【0052】

１０ 回折像取得部
２０ 制御部
２１ ピーク角度算出部
２２ 補正係数算出部
２３ 上限算出部
２４ 回折感度算出部
２５ 配向度算出部
３０ 表示部
１００ 繊維配向度測定装置

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】