特許 6980201 ＳｉＣ基板の製造装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】6980201

(24)【登録日】2021年11月19日

(45)【発行日】2021年12月15日

(54)【発明の名称】ＳｉＣ基板の製造装置

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/36 20060101AFI20211202BHJP

   C30B 25/20 20060101ALI20211202BHJP

   C23C 16/42 20060101ALI20211202BHJP

   H01L 21/205 20060101ALI20211202BHJP

【ＦＩ】

   C30B29/36 A

   C30B25/20

   C23C16/42

   H01L21/205

【請求項の数】8

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2020-99758(P2020-99758)

(22)【出願日】2020年6月9日

(62)【分割の表示】特願2018-514703(P2018-514703)の分割

【原出願日】2017年4月27日

(65)【公開番号】特開2020-147499(P2020-147499A)

(43)【公開日】2020年9月17日

【審査請求日】2020年6月9日

(31)【優先権主張番号】特願2016-92073(P2016-92073)

(32)【優先日】2016年4月28日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】503092180

【氏名又は名称】学校法人関西学院

(73)【特許権者】

【識別番号】000241485

【氏名又は名称】豊田通商株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100137338

【弁理士】

【氏名又は名称】辻田 朋子

(74)【代理人】

【識別番号】100196313

【弁理士】

【氏名又は名称】村松 大輔

(72)【発明者】

【氏名】金子 忠昭

(72)【発明者】

【氏名】久津間 保徳

(72)【発明者】

【氏名】芦田 晃嗣

(72)【発明者】

【氏名】橋本 遼

【審査官】 今井 淳一

(56)【参考文献】

【文献】 特表平１０−５０９６８９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ３０Ｂ ２９／３６

Ｃ３０Ｂ ２５／２０

Ｃ２３Ｃ １６／４２

Ｈ０１Ｌ ２１／２０５

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

加熱処理時にＳｉ蒸気及びＣ蒸気を内部空間に発生させるＳｉＣ容器と、
前記ＳｉＣ容器をＳｉ雰囲気下で加熱可能な高温真空炉と、を備え、
下地基板は、前記ＳｉＣ容器の内部に配置され、
前記ＳｉＣ容器は、前記Ｓｉ雰囲気下に配置される、ＳｉＣ基板の製造装置。

【請求項2】

前記高温真空炉は、前記ＳｉＣ容器内に温度勾配を形成可能である、請求項１に記載のＳｉＣ基板の製造装置。

【請求項3】

前記高温真空炉は、加熱処理時にＳｉ蒸気を内部空間に発生させるＴａＣ容器を有する、請求項１又は請求項２に記載のＳｉＣ基板の製造装置。

【請求項4】

加熱処理時にＳｉ蒸気及びＣ蒸気を内部空間に発生させるＳｉＣ容器と、
加熱処理時にＳｉ蒸気を内部空間に発生させるＴａＣ容器と、を備え、
下地基板は、前記ＳｉＣ容器の内部に配置され、
前記ＳｉＣ容器は、前記ＴａＣ容器の内部に配置される、ＳｉＣ基板の製造装置。

【請求項5】

前記ＴａＣ容器は、ＴａＣ層と、Ｓｉの供給源と、を有する、請求項３又は請求項４に記載のＳｉＣ基板の製造装置。

【請求項6】

前記ＳｉＣ容器は、前記ＴａＣ容器の内部に配置される、請求項３〜５の何れか一項に記載のＳｉＣ基板の製造装置。

【請求項7】

前記ＳｉＣ容器は、多結晶ＳｉＣを含む材料で構成される、請求項１〜６の何れか一項に記載のＳｉＣ基板の製造装置。

【請求項8】

前記ＳｉＣ容器は、複数枚の下地基板を収容可能に構成されている、請求項１〜７の何れか一項に記載のＳｉＣ基板の製造装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、主として、下地基板に単結晶ＳｉＣのエピタキシャル層を気相成長させる方法に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、半導体ウエハの材料として、炭化ケイ素（ＳｉＣ）が注目されている。ＳｉＣは、機械的強度に優れるとともに、放射線にも強い。また、ＳｉＣは、不純物の添加によって電子や正孔の価電子制御も容易にできるとともに、広い禁制帯幅（例えば３Ｃ型の単結晶ＳｉＣで２．２ｅＶ）や高い絶縁破壊電界、電子の飽和ドリフト速度を有するという特徴を備えている。このような理由から、ＳｉＣは、上述した既存の半導体材料では実現できない高温、高周波、耐電圧・耐環境性を実現できる次世代のパワーデバイスの材料として期待されている。また、ＬＥＤ（発光ダイオード）のための基板としても注目されている。

【0003】

従来から、ＳｉＣを用いた半導体ウエハの製造方法において、エピタキシャル層を形成する方法が知られている。特許文献１及び２は、ＳｉＣのエピタキシャル層を形成する方法を開示する。

【0004】

特許文献１では、ＳｉＣのエピタキシャル層は、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ、化学気相成長）法により形成される。エピタキシャル層を成長させる工程では、成長速度を１μｍ／ｈ以下に抑えた欠陥発生抑止層を導入することにより、欠陥の少ないエピタキシャル層を形成させることが可能となる。

【0005】

また、エピタキシャル層を成長させる別の技術として、以下の方法が知られている。即ち、このエピタキシャル層の形成方法は、種結晶添加昇華技術を用いてＳｉＣのバルク結晶を成長させる工程と、バルク結晶表面にエピタキシャル層を液相成長させる工程と、を含む。エピタキシャル層を成長させる工程では、液相成長を行うことで、前記種結晶からバルク結晶基板に伝播したマイクロパイプ欠陥を塞ぐことができ、マイクロパイプ欠陥の少ないＳｉＣのエピタキシャル層を形成させることが可能となる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開２００７−２８４２９８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

しかし、特許文献１のＣＶＤ法は成長速度が遅いため、特に比較的厚いエピタキシャル層を形成する場合は、処理時間が長くなる。従って、製造コストが上がるとともに、大量生産に適していない。また、ＣＶＤ法を用いる場合、基板を配置する高さ、場所等に応じて原料ガスの供給量が異なるため、成長速度が不均一になる場合がある。

【0008】

また、種結晶添加昇華技術を用いる上記の方法は、エピタキシャル層を成長させる工程において、シリコン融液中にＳｉＣを溶融した溶融物の溶解度を上げる元素を混入させているため、エピタキシャル結晶中への前記元素の意図しない混入、及び、シリコン融液中での高い溶媒（炭素）濃度に起因した異種多形の混入が懸念される。従って、高純度のエピタキシャル層が形成できない可能性がある。

【0009】

本発明は以上の事情に鑑みてされたものであり、その主要な目的は、高純度のＳｉＣのエピタキシャル層を短時間で形成する方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段及び効果】

【0010】

本発明の解決しようとする課題は以上の如くであり、次にこの課題を解決するための手段とその効果を説明する。

【0011】

本発明の第１の観点によれば、以下の気相エピタキシャル成長方法が提供される。即ち、ＴａＣを含む材料で構成されるＴａＣ容器の内部に、多結晶ＳｉＣを含む材料で構成されるＳｉＣ容器を収容し、当該ＳｉＣ容器の内部に下地基板を収容した状態において、当該ＴａＣ容器内がＳｉ蒸気圧となるように、かつ、温度勾配を設けて前記ＴａＣ容器を加熱する。その結果、前記ＳｉＣ容器の内面がエッチングされることで昇華したＣ原子と、雰囲気中のＳｉ原子と、が結合することで、前記下地基板上に単結晶ＳｉＣのエピタキシャル層を成長させるエピタキシャル層成長工程が行われる。

【0012】

更に、ＳｉＣは耐熱性に優れるため加熱時のプロセス温度を２０００℃近くまで上昇することが可能であるため、高純度のＳｉＣエピタキシャル層を短時間で形成することができる。また、エピタキシャル層の原料はＳｉＣ容器であるため、原料ガスを導入するＣＶＤ等と比較して、エピタキシャル層を均一に成長させることができる。

【0013】

前記の気相エピタキシャル成長方法においては、前記下地基板の材料がＡｌ化合物又はＮ化合物であることが好ましい。

【0014】

これにより、本発明の方法を用いることで下地基板がＳｉＣに限られないので、汎用性が高いエピタキシャル成長方法が実現できる。

【0015】

前記の気相エピタキシャル成長方法においては、前記下地基板の材料がＳｉＣであることが好ましい。また、＜１１−２０＞方向又は＜１−１００＞方向に対するオフ角が１°以下であっても良い。あるいは、＜１１−２０＞方向又は＜１−１００＞方向に対するオフ角が１°より大きくても良い。

【0016】

これにより、下地基板がＳｉＣであってオフ角が小さい場合は、テラスが広くなり、下地基板の結晶多形を問わず、高品質のＳｉＣのエピタキシャル層が形成され易くなる。

【0017】

前記の気相エピタキシャル成長方法においては、エピタキシャル層成長工程では、温度勾配が２℃／ｍｍ以下であることが好ましい。

【0018】

これにより、本発明の方法を用いることでＳｉＣ容器内のＣ原子の圧力が高くなるため、上記のような低い温度勾配でもエピタキシャル層を十分に成長させることができる。従って、加熱装置又は加熱制御を単純化できる。

【0019】

前記の気相エピタキシャル成長方法においては、エピタキシャル層成長工程では、前記ＳｉＣ容器に複数枚の前記下地基板を配置して、当該複数枚の前記下地基板のそれぞれに前記エピタキシャル層を成長させることが好ましい。

【0020】

これにより、複数枚の下地基板に同時にエピタキシャル層を形成できるので、処理を効率化できる。特に、本発明の方法を用いることでＳｉＣ容器内の位置に関係なく均一にエピタキシャル層を形成できるので、品質が低下することもない。

【0021】

前記の気相エピタキシャル成長方法においては、前記ＴａＣ容器の内面をＳｉ又はＳｉ化合物とし、前記エピタキシャル層の成長時の加熱により、当該ＴａＣ容器の内面からＳｉ原子が昇華することで、当該ＴａＣ容器内をＳｉ蒸気圧とすることが好ましい。

【0022】

これにより、固体のＳｉ等をＴａＣ容器内に投入する方法と比較して、作業者の手間を軽減できる。また、ＴａＣの内面の広範囲にわたってＳｉ等を形成することで、均一なＳｉ雰囲気を実現できる。

【0023】

前記の気相エピタキシャル成長方法においては、前記エピタキシャル層の結晶多形が３Ｃ−ＳｉＣであることが好ましい。

【0024】

あるいは、前記の気相エピタキシャル成長方法においては、前記エピタキシャル層の結晶多形が４Ｈ−ＳｉＣ又は６Ｈ−ＳｉＣであっても良い。

【0025】

これにより、本発明の効果を発揮させつつ、様々な結晶多形のエピタキシャル層を成長させることができる。

【0026】

本発明の第２の観点によれば、前記の気相エピタキシャル成長方法を用いるエピタキシャル層付き基板の製造方法が提供される。

【0027】

これにより、高純度のエピタキシャル層付き基板を効率的に製造できる。

【0028】

前記のエピタキシャル層付き基板の製造方法においては、以下のようにすることが好ましい。即ち、前記下地基板の材料はＳｉＣである。前記下地基板を、ＳｉＣ容器を介さずに前記ＴａＣ容器に収容してＳｉ蒸気圧下で加熱することで当該下地基板をエッチングする。

【0029】

これにより、ＴａＣ容器をエピタキシャル層の形成時だけでなく、エッチング時にも用いることができる。

【図面の簡単な説明】

【0030】

【図1】加熱処理に用いられる高温真空炉を示す模式図。

【図2】高温真空炉の本加熱室及び予備加熱室を詳細に示す断面構造図。

【図3】ＴａＣ容器及びＳｉＣ容器を用いてエピタキシャル層を成長させる処理を示す断面模式図。

【図4】３Ｃ−ＳｉＣ単結晶及び４Ｈ−ＳｉＣ単結晶の原子配列と積層周期を説明するための断面模式図。

【図5】ＳｉＣ基板のオフ角を説明する図。

【図6】ＴａＣ容器の内側と外側にＳｉＣ容器を配置してエピタキシャル層を成長させたときの様子を示す図。

【図7】ＴａＣ容器の内側と外側にＳｉＣ容器を配置して成長させたエピタキシャル層のＳｉ面とＣ面の顕微鏡写真。

【図8】処理条件（特に下地基板から原料までの距離）が異なる４つのパターンの加熱処理を示す断面模式図。

【図9】下地基板の位置と成長速度の関係を示すグラフ。

【図10】ＴａＣを用いてエッチングを行う処理を示す断面模式図。

【図11】複数枚の下地基板に同時に３Ｃ−ＳｉＣのエピタキシャル層を形成する様子を示す断面模式図。

【発明を実施するための形態】

【0031】

次に、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。

【0032】

初めに、加熱処理を行うための高温真空炉１１と、ＴａＣ容器２と、ＳｉＣ容器３と、について、図１から図３までを参照して説明する。図１は、加熱処理に用いられる高温真空炉１１を示す模式図である。図２は、高温真空炉１１の本加熱室及び予備加熱室を詳細に示す断面図である。図３は、ＴａＣ容器２及びＳｉＣ容器３を用いてエピタキシャル層を成長させる処理を示す断面模式図である。

【0033】

図１及び図２に示すように、高温真空炉１１は、被処理物（下地基板等）を１０００℃以上２３００℃以下の温度に加熱することが可能な本加熱室２１と、被処理物を５００℃以上の温度に予備加熱可能な予備加熱室２２と、を備えている。予備加熱室２２は本加熱室２１の下方に配置され、本加熱室２１に対して上下方向に隣接している。また、高温真空炉１１は、予備加熱室２２の下方に配置された断熱室２３を備えている。この断熱室２３は予備加熱室２２に対して上下方向に隣接している。

【0034】

高温真空炉１１は真空チャンバ１９を備え、前記本加熱室２１と予備加熱室２２は、この真空チャンバ１９の内部に備えられている。真空チャンバ１９には真空形成装置としてのターボ分子ポンプ３４が接続されており、例えば１０^−２Ｐａ以下、望ましくは１０^−７Ｐａ以下の真空を真空チャンバ１９内に得ることができるようになっている。ターボ分子ポンプ３４と真空チャンバ１９との間には、ゲートバルブ２５が介設される。また、ターボ分子ポンプ３４には、補助のためのロータリポンプ２６が接続される。

【0035】

高温真空炉１１は、予備加熱室２２と本加熱室２１との間で被処理物を上下方向に移動させることが可能な移動機構２７を備えている。この移動機構２７は、被処理物を支持可能な支持体２８と、この支持体２８を上下動させることが可能なシリンダ部２９と、を備えている。シリンダ部２９はシリンダロッド３０を備え、このシリンダロッド３０の一端が前記支持体２８に連結されている。また、高温真空炉１１には、真空度を測定するための真空計３１、及び、質量分析法を行うための質量分析装置３２が設けられている。

【0036】

前記真空チャンバ１９は、被処理物を保管しておくための図略のストック室と、搬送路６５を通じて接続されている。この搬送路６５は、ゲートバルブ６６によって開閉可能になっている。

【0037】

前記本加熱室２１は、平面断面視で正六角形に形成されるとともに、真空チャンバ１９の内部空間の上部に配置される。図２に示すように、本加熱室２１の内部には、加熱ヒータとしてのメッシュヒータ３３が備えられている。また、本加熱室２１の側壁や天井には第１多層熱反射金属板７１が固定され、この第１多層熱反射金属板７１によって、メッシュヒータ３３の熱を本加熱室２１の中央部に向けて反射させるように構成されている。

【0038】

これにより、本加熱室２１内において、加熱処理対象としての被処理物を取り囲むようにメッシュヒータ３３が配置され、更にその外側に多層熱反射金属板７１が配置されるレイアウトが実現されている。また、メッシュヒータ３３は、例えば上側に向かうにつれて幅が大きくなるように構成されている、あるいは、上側に向かうにつれて供給される電力を大きくすることが可能に構成されている。これにより、本加熱室２１内に温度勾配を設けることができる。なお、本加熱室２１は、例えば１０００℃以上２３００℃以下の温度まで昇温させることができる。

【0039】

本加熱室２１の天井側は第１多層熱反射金属板７１によって閉鎖される一方、底面の第１多層熱反射金属板７１には貫通孔５５が形成されている。被処理物は、この貫通孔５５を介して、本加熱室２１と、この本加熱室２１の下側に隣接する予備加熱室２２との間で移動できるようになっている。

【0040】

前記貫通孔５５には、移動機構２７の支持体２８の一部が挿入されている。この支持体２８は、上から順に、第２多層熱反射金属板７２、第３多層熱反射金属板７３、及び第４多層熱反射金属板７４を互いに間隔をあけて配置した構成となっている。

【0041】

３つの多層熱反射金属板７２〜７４は、何れも水平に配置されるとともに、垂直方向に設けた柱部３５によって互いに連結されている。そして、第２多層熱反射金属板７２及び第３多層熱反射金属板７３とで挟まれたスペースに受け台３６が配置され、この受け台３６上に被処理物が収容されたＴａＣ容器２を載置できるように構成されている。本実施形態において、この受け台３６はタンタルカーバイドにより構成されている。

【0042】

前記シリンダ部２９のシリンダロッド３０の端部にはフランジが形成されて、このフランジが第４多層熱反射金属板７４の下面に固定される。この構成により、前記シリンダ部２９を伸縮させることで、受け台３６上の被処理物を前記３つの多層熱反射金属板７２〜７４とともに上下動させることができる。

【0043】

前記予備加熱室２２は、本加熱室２１の下側の空間を、多層熱反射金属板７６で囲うことにより構成されている。この予備加熱室２２は、平面断面視で円状となるように構成されている。なお、予備加熱室２２内には、前記メッシュヒータ３３のような加熱手段は備えられていない。

【0044】

図２に示すように、予備加熱室２２の底面部においては、前記多層熱反射金属板７６に貫通孔５６が形成されている。また、予備加熱室２２の側壁をなす多層熱反射金属板７６において、前記搬送路６５と対面する部位に通路孔５０が形成されている。更に、前記高温真空炉１１は、前記通路孔５０を閉鎖可能な開閉部材５１を備えている。

【0045】

予備加熱室２２の下側で隣接する前記断熱室２３は、上側が前記多層熱反射金属板７６によって区画され、下側及び側部が多層熱反射金属板７７によって区画されている。断熱室２３の下側を覆う多層熱反射金属板７７には貫通孔５７が形成されて、前記シリンダロッド３０を挿通できるようになっている。

【0046】

前記貫通孔５７の上端部に相当する位置において、多層熱反射金属板７７には収納凹部５８が形成される。この収納凹部５８には、前記支持体２８が備える第４多層熱反射金属板７４を収納可能になっている。

【0047】

多層熱反射金属板７１〜７４，７６，７７は何れも、金属板（タングステン製）を所定の間隔をあけて積層した構造になっている。前記開閉部材５１においても、通路孔５０を閉鎖する部分には、同様の構成の多層熱反射金属板が用いられている。

【0048】

多層熱反射金属板７１〜７４，７６，７７の材質としては、メッシュヒータ３３の熱輻射に対して十分な加熱特性を有し、また、融点が雰囲気温度より高い物質であれば、任意のものを用いることができる。例えば、前記タングステンのほか、タンタル、ニオブ、モリブデン等の高融点金属材料を多層熱反射金属板７１〜７４，７６，７７として用いることができる。また、タングステンカーバイド、ジリコニウムカーバイド、タンタルカーバイド、ハフニウムカーバイド、モリブデンカーバイド等の炭化物を、多層熱反射金属板７１〜７４，７６，７７として用いることもできる。また、その反射面に、金やタングステンカーバイド等からなる赤外線反射膜を更に形成しても良い。

【0049】

そして、支持体２８に備えられる多層熱反射金属板７２〜７４は、小さな貫通孔を多数有するパンチメタル構造のタングステン板を、当該貫通孔の位置を異ならせつつ所定の間隔をあけて積層した構造になっている。

【0050】

また、支持体２８の最も上層に備えられる第２多層熱反射金属板７２の積層枚数は、本加熱室２１の第１多層熱反射金属板７１の積層枚数よりも少なくなっている。

【0051】

この状態で被処理物を搬送路６５から真空チャンバ１９の内部へ導入し、予備加熱室２２内にある前記受け台３６上に載置する。この状態で前記メッシュヒータ３３を駆動すると、本加熱室２１が１０００℃以上２３００℃以下の所定の温度（例えば約１９００℃）に加熱される。またこのとき、前記ターボ分子ポンプ３４の駆動によって、真空チャンバ１９内の圧力は１０^−３Ｐａ以下、好ましくは１０^−５Ｐａ以下となるように調整されている。

【0052】

ここで前述したとおり、支持体２８の第２多層熱反射金属板７２の積層枚数は、前記第１多層熱反射金属板７１の積層枚数よりも少なくなっている。従って、メッシュヒータ３３が発生する熱の一部が第２多層熱反射金属板７２を介して予備加熱室２２に適度に供給（分配）され、予備加熱室２２内の被処理物を５００℃以上の所定の温度（例えば８００℃）となるように予備加熱することができる。即ち、予備加熱室２２にヒータを設置しなくても予備加熱を実現でき、予備加熱室２２の簡素な構造が実現できている。

【0053】

上記の予備加熱処理を所定時間行った後、シリンダ部２９を駆動し、支持体２８を上昇させる。この結果、被処理物が下側から貫通孔５５を通過して本加熱室２１内に移動する。これにより、直ちに本加熱処理が開始され、本加熱室２１内の被処理物を所定の温度（約１９００℃）に急速に昇温させることができる。

【0054】

ＴａＣ容器２は、図３に示すように、互いに嵌合可能な上容器２ａと下容器２ｂとを備える嵌合容器である。この構成により、ＴａＣ容器２の内部空間は密閉されているが、若干の気体原子は、ＴａＣ容器２の内部から外部（又はその逆）へ移動することができる。また、このＴａＣ容器２は、真空下で高温処理を行う場合に後述のＣ原子吸着イオンポンプ機能を発揮するように構成されており、具体的には、タンタル金属からなるとともに、炭化タンタル層を内部空間に露出させるようにして構成されている。

【0055】

更に詳細に説明すると、ＴａＣ容器２は、最も内側の層（被処理物に最も近い側の層）の部分にＴａＣ層が形成され、このＴａＣ層の外側にＴａ_２Ｃ層が形成され、更にその外側に基材としてのタンタル金属が形成された構成となっている。従って、上述のように真空下で高温処理を続ける限りにおいて、ＴａＣ容器２は、炭化タンタル層の表面から連続的に炭素原子を吸着して取り込む機能を奏する。この意味で、本実施形態のＴａＣ容器２はＣ原子吸着イオンポンプ機能（イオンゲッター機能）を有する。また、最も内側の層のＴａＣ層には、Ｓｉが付与されている。これにより、加熱処理時に当該Ｓｉが昇華してＳｉ蒸気が発生する。そして、ＴａＣ容器２内の雰囲気に含まれているＳｉ蒸気及びＣ蒸気のうち、Ｃ蒸気だけがＴａＣ容器２に選択的に吸蔵されるので、ＴａＣ容器２内を高純度のＳｉ雰囲気に保つことができる。

【0056】

なお、Ｓｉの供給源としては、ＴａＣ容器２の内壁にＳｉを付与する構成に限られず、例えばＴａＣ容器２の内壁をＴａ_ｘＳｉ_ｙ（例えば、ＴａＳｉ_２又はＴａ_５Ｓｉ_３）で構成しても良いし、他のＳｉ化合物で構成しても良い。更には、ＴａＣ容器２の内部に固体のＳｉ（Ｓｉペレット）を配置しても良い。

【0057】

ＳｉＣ容器３は、３Ｃ−ＳｉＣ等の多結晶ＳｉＣを含んで構成されている。本実施形態では、ＳｉＣ容器３の全体がＳｉＣで構成されている。ただし、ＳｉＣ容器３は、加熱処理時にＳｉ蒸気及びＣ蒸気を内部空間に発生させる構成であれば、ＳｉＣ容器３の一部（例えば内面）が多結晶ＳｉＣ製であっても良い。

【0058】

ＳｉＣ容器３は、ＴａＣ容器２と同様に、互いに嵌合可能な上容器３ａと下容器３ｂとを備える嵌合容器である。この構成により、ＳｉＣ容器３の内部空間は密閉されているが、若干の気体原子は、ＳｉＣ容器３の内部から外部（又はその逆）へ移動することができる。これにより、ＴａＣ容器２の内部で発生したＳｉ蒸気は、ＳｉＣ容器３の外部から内部へ移動し、ＳｉＣ容器３の内部空間にＳｉ蒸気を供給することができる。また、図３に示すように、ＳｉＣ容器３は、ＴａＣ容器２の内部に配置されるため、ＴａＣ容器２よりも小型である。また、ＳｉＣ容器３には、少なくとも１枚の下地基板４０が収容される。

【0059】

下地基板４０は、エピタキシャル層４１を形成するための土台又は下地となる基板である。下地基板４０は、ＳｉＣ基板であっても良いし、ＳｉＣ以外の材料（例えばＡｌ化合物又はＮ化合物）からなる基板であっても良い。また、ＳｉＣ基板である場合、結晶多形は任意であり、例えば、３Ｃ−ＳｉＣ、４Ｈ−ＳｉＣ、又は６Ｈ−ＳｉＣで構成することができる。なお、下地基板４０がＳｉＣ基板の場合、＜１１−２０＞方向又は＜１−１００＞方向に対するオフ角（図５を参照）が１°以下であっても良いし、１°より大きくても良い。また、下地基板４０のＳｉ面又はＣ面の何れにエピタキシャル層４１を形成しても良い。

【0060】

次に、エピタキシャル成長工程について説明する。本実施形態では、気相エピタキシャル成長方法により、下地基板４０に、単結晶３Ｃ−ＳｉＣのエピタキシャル層４１を形成する。具体的には、図３に示すように、下地基板４０をＳｉＣ容器３に収容し、このＳｉＣ容器３を更にＴａＣ容器２に収容する。また、ＴａＣ容器２の上側（エピタキシャル層４１を形成する側）が高温となるように、温度勾配を設ける。温度勾配は、２℃／ｍｍ以下であることが好ましく、１℃／ｍｍ程度であることが更に好ましい。この状態で、ＴａＣ容器２を１６００℃以上２３００℃以下の高温で加熱する。

【0061】

この加熱処理により、ＴａＣ容器２の内面に付与したＳｉが昇華して、ＴａＣ容器２の内部がＳｉの平衡蒸気圧になる。他のＳｉ源を用いた場合であってもＳｉの昇華によりＴａＣ容器２の内部がＳｉの平衡蒸気圧となる。従って、ＳｉＣ容器３は、Ｓｉ蒸気圧下で高温で加熱されることとなるので、ＳｉＣ容器３はエッチング（Ｓｉ蒸気圧エッチング）される。具体的には、以下に示す反応が行われる。簡単に説明すると、ＳｉＣがＳｉ蒸気圧下で加熱されることで、ＳｉＣが熱分解ならびにＳｉとの化学反応によってＳｉ_２Ｃ又はＳｉＣ_２等になって昇華する。また、ＳｉＣ容器３の内部では高いＣ分圧が発生し、２℃／ｍｍ以下の温度勾配を駆動力として下地基板４０の表面にＣ成分が輸送され３Ｃ−ＳｉＣが結晶化する。

【0062】

ＳｉＣ容器３がＳｉ蒸気圧エッチングされることで、ＳｉＣ容器３の炭化を防止して、ＳｉＣ容器３からＣ原子（又はＣ化合物）を昇華させることができる。ここで、上述のようにＴａＣ容器２は、Ｃ原子吸着イオンポンプ機能を有しているため、ＴａＣ容器２の内部であってＳｉＣ容器３の外部は、高純度のＳｉ雰囲気となる。一方、ＳｉＣ容器３の内部は、Ｃ原子が吸収されないのでＣ雰囲気となる。更に、ＴａＣ容器２のＳｉ源から発生したＳｉ蒸気は、ＳｉＣ容器３の上容器３ａと下容器３ｂの隙間から、ＳｉＣ容器３の内部にも侵入する。従って、ＳｉＣ容器３の内部は、Ｓｉ＋Ｃ雰囲気となる。従って、温度勾配を設けつつ加熱処理を行うことで、下地基板４０の表面に単結晶３Ｃ−ＳｉＣのエピタキシャル層４１を形成することができる（エピタキシャル層成長工程）。また、これにより、エピタキシャル層付き基板を製造することができる。

【0063】

ここで、図４を参照して、４Ｈ−ＳｉＣと３Ｃ−ＳｉＣの分子配列について簡単に説明する。３Ｃ−ＳｉＣは、図４（ａ）に示すように、Ｓｉ原子とＣ原子が積層するように構成されており、ＳｉとＣからなる単分子層の高さは０．２５ｎｍである。また、４Ｈ−ＳｉＣは、図４（ｂ）に示すように２分子層毎に配列方向が反転するが、３Ｃ−ＳｉＣは配列方向が反転せずに一定である。

【0064】

ここで、上記のようにＴａＣ容器２及びＳｉＣ容器３で下地基板４０を覆うことで、ＳｉＣ容器３の内部のＣ蒸気の分圧を高くすることができる。従って、温度勾配が１℃／ｍｍ程度でも、エピタキシャル層４１を十分成長させることができる。なお、従来から知られている昇華法等では、有効な成長速度を実現するためには、より高低差が大きい温度勾配が必要となる。しかし、温度勾配の高低差を大きくするためには、精密な加熱装置及び細かな制御が必要となり製造コストが高くなってしまう。この点、本実施形態では、温度勾配が２℃／ｍｍ以下、１℃／ｍｍ程度、又は１℃／ｍｍ以下で良いため、製造コストを低くすることができる。

【0065】

また、本実施形態の方法でエピタキシャル層４１を成長させることで、下地基板４０がＳｉＣ以外であっても、単結晶３Ｃ−ＳｉＣのエピタキシャル層４１を形成することができる。また、下地基板４０が３Ｃ−ＳｉＣ以外であっても、単結晶３Ｃ−ＳｉＣのエピタキシャル層４１を形成することができる。ＭＢＥ法（分子線エピタキシー法）及びＣＶＤ法（化学気相成長法）を行うことによっても、４Ｈ−ＳｉＣ上にＳｉＣを成長させることができる。しかし、ＭＢＥ法及びＣＶＤ法は、例えば１６００℃以上の高温での加熱処理に不向きであるため、成長速度に上限がある。一方で、近接昇華法は成長温度の高温化や高い成長速度を期待できるが、基板面内の均一性が問題となる。これに対し、本実施形態の方法では、１６００℃以上の高温での加熱処理に適しており、かつ、ＳｉＣのエピタキシャル成長がＰｏｌｙ−ＳｉＣ容器という準閉鎖系で行われるために、均一性が高い。

【0066】

なお、ＳｉＣ基板のオフ角が大きい場合（例えば１°より大きい場合）は、ステップフロー成長が生じるため、下地基板４０の結晶多形を引き継ぎ易くなるため、下地基板４０である４Ｈ−ＳｉＣ上に、エピタキシャル層４１としての４Ｈ−ＳｉＣが成長する。従って、３Ｃ−ＳｉＣのエピタキシャル層４１が必要となる場合は、ＳｉＣ基板のオフ角が小さい（例えば１°以下）ことが好ましい。

【0067】

次に、ＳｉＣ容器３をＴａＣ容器２に収容する効果を確かめた実験について、図６及び図７を参照して説明する。この実験は、図６に示すように、ＴａＣ容器２の内側と外側にＳｉＣ容器３を配置して、それぞれのＳｉＣ容器３の内部の下地基板４０にエピタキシャル層４１を成長させる。

【0068】

この実験の結果が図７に示されている。図７（ａ）は、ＴａＣ容器２の外側にＳｉＣ容器３を配置してエピタキシャル成長させたときのエピタキシャル層４１のＳｉ面とＣ面の顕微鏡写真である。図７（ｂ）は、ＴａＣ容器２の内側にＳｉＣ容器３を配置してエピタキシャル成長させたときのエピタキシャル層４１のＳｉ面とＣ面の顕微鏡写真である。このように、ＴａＣ容器２の内側にＳｉＣ容器３を配置することで、エピタキシャル層４１の表面が平坦になり、高品質なエピタキシャル層４１を形成できる。また、成長速度についても、ＴａＣ容器２の内側にＳｉＣ容器３を配置した方が、５倍程度速くなった。このように、下地基板４０をＳｉＣ容器３及びＴａＣ容器２で覆うことで、高品質のエピタキシャル層４１を高速で形成できる。

【0069】

次に、ＳｉＣ容器３の内部の位置によらず、エピタキシャル層４１が均一に形成されることを確かめた実験について、図８及び図９を参照して説明する。この実験は、図８に示すように、様々な環境で下地基板４０を配置し、１８００℃かつ温度勾配が約１℃／ｍｍで加熱して、エピタキシャル層４１の成長量を比較した。特に、下地基板４０の表面から原料（ＳｉＣ容器３又は多結晶ＳｉＣプレート４５）までの距離Ｌを変えて実験を行った。また、図８（ａ）及び図８（ｂ）では１つのＳｉＣ容器３に１枚の下地基板４０が収容されるが、図８（ｃ）及び図８（ｄ）では、１つのＳｉＣ容器３に２枚の下地基板４０が収容される。なお、図８では、ＴａＣ容器２を省略しているが、それぞれのＳｉＣ容器３はＴａＣ容器２に収容されている。

【0070】

この実験の結果が図９に示されている。図９には、図８（ａ）から図８（ｄ）で用いた下地基板４０について、下地基板４０の表面から原料までの距離Ｌと、下地基板４０に形成されたエピタキシャル層４１の成長速度と、を対応付けたグラフである。図９に示すように、全ての下地基板４０は、おおむね同程度の成長速度となっている。従って、温度勾配が一様であれば、ＳｉＣ容器３の内部の位置によらずエピタキシャル層４１が均一に形成されることが確かめられた。なお、図８（ｃ）及び図８（ｄ）のように、１つのＳｉＣ容器３に複数枚の下地基板４０を収容することで、エピタキシャル層４１を効率的に形成できる。

【0071】

図９に示すように、エピタキシャル層４１の成長速度は、１８００℃で６〜８μｍ／ｈであり、特許文献１のＣＶＤ法の６倍から８倍である。なお、本実施形態の方法では、加熱温度を１８００℃以上にすることができるので、更に速い成長速度を実現できる。また、温度勾配を１℃／ｍｍより更に大きくすることによっても、更に速い成長速度を実現できる。

【0072】

本実施形態のＴａＣ容器２は、エピタキシャル層４１を形成する工程だけでなく、下地基板４０（ＳｉＣ基板）をエッチングする工程にも使用可能である。上述のように、ＴａＣ容器２は、内部を高純度のＳｉ雰囲気に保つことができるので、図１０に示すように、ＴａＣ容器２に直接（ＳｉＣ容器３を介さずに）ＳｉＣ基板を配置して、１６００℃以上で加熱することで、ＳｉＣ基板をエッチング（上述のＳｉ蒸気圧エッチング）することができる。

【0073】

エッチング工程を行うタイミングは任意であり、例えばインゴットから切り出して機械研磨を行った後のＳｉＣ基板を平坦にするために（即ちエピタキシャル層４１の形成前に）エッチングを行っても良いし、イオン（不純物）を注入することで荒れたエピタキシャル層４１を平坦化するために（即ちエピタキシャル層４１の形成後に）エッチングを行っても良い。

【0074】

上記では、ＴａＣ容器２の内部にＳｉＣ容器３を収容し、ＳｉＣ容器３の内部に下地基板４０を収容して気相エピタキシャル成長を行うことで、単結晶３Ｃ−ＳｉＣをエピタキシャル層４１として下地基板４０に成長させたが、同様の方法を用いて、単結晶４Ｈ−ＳｉＣ及び単結晶６Ｈ−ＳｉＣ等をエピタキシャル層４１として下地基板４０に成長させることもできる。また、例えば下地基板４０のオフ角及び温度等を変更させることで、成長させるエピタキシャル層４１の結晶多形を選択することもできる。

【0075】

また、図１１は、１つのＳｉＣ容器３に、複数枚の下地基板４０を収容し、それをＴａＣ容器２に収容した実施形態を示している。上述のように、本発明の方法を用いることで、ＳｉＣ容器３の位置に関係なく同様の成長速度及び品質を有する単結晶３Ｃ−ＳｉＣのエピタキシャル層４１を形成できるので、エピタキシャル層４１付き基板を効率的に形成できる。

【0076】

以上に説明したように、本実施形態では、ＴａＣを含む材料で構成されるＴａＣ容器２の内部に、多結晶ＳｉＣを含む材料で構成されるＳｉＣ容器３を収容し、当該ＳｉＣ容器３の内部に下地基板４０を収容した状態において、当該ＴａＣ容器２内がＳｉ蒸気圧となるように、かつ、温度勾配を設けてＴａＣ容器２を加熱する。その結果、ＳｉＣ容器３の内面がエッチングされることで昇華したＣ原子と、ＳｉＣ容器３の内部の雰囲気中のＳｉ原子と、が結合することで、下地基板４０上に単結晶ＳｉＣ（３Ｃ−ＳｉＣ、４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣ等）のエピタキシャル層４１が成長する。

【0077】

これにより、高純度の単結晶ＳｉＣのエピタキシャル層４１を高速で形成することができる。また、エピタキシャル層４１の原料はＳｉＣ容器３であるため、原料ガスを導入するＣＶＤ等と比較して、エピタキシャル層４１を均一に成長させることができる。

【0078】

また、本実施形態の気相エピタキシャル成長方法においては、下地基板４０の材料は、Ａｌ化合物又はＮ化合物であっても良いし、エピタキシャル層４１の材料がＳｉＣであり、＜１１−２０＞方向又は＜１−１００＞方向に対するオフ角が１°以下であっても良い。

【0079】

これにより、本発明の方法を用いることで下地基板４０がＳｉＣに限られないので、汎用性が高いエピタキシャル成長方法が実現できる。これにより、下地基板４０がＳｉＣであってオフ角が小さい場合は、テラスが広くなり、下地基板４０の結晶多形を問わず、高品質の単結晶ＳｉＣのエピタキシャル層が形成され易くなる。

【0080】

また、本実施形態の気相エピタキシャル成長方法においては、温度勾配が２℃／ｍｍ以下となることが好ましい。

【0081】

これにより、本発明の方法を用いることでＳｉＣ容器３内のＣ原子の圧力が高くなるため、上記のような低い温度差でもエピタキシャル層を十分に成長させることができる。従って、加熱装置又は加熱制御を単純化できる。

【0082】

また、本実施形態の気相エピタキシャル成長方法においては、ＳｉＣ容器３に複数枚の下地基板４０を配置して、当該複数枚の下地基板４０のそれぞれにエピタキシャル層４１を成長させる。

【0083】

これにより、複数枚の下地基板４０に同時にエピタキシャル層４１を形成できるので、処理を効率化できる。特に、本発明の方法を用いることでＳｉＣ容器３内の位置に関係なく均一にエピタキシャル層４１を形成できるので、品質が低下することもない。

【0084】

また、本実施形態の気相エピタキシャル成長方法においては、ＴａＣ容器２の内面をＳｉ又はＳｉ化合物とし、エピタキシャル層４１の成長時の加熱により、当該ＴａＣ容器２の内面からＳｉ原子が昇華することで、当該ＴａＣ容器２内をＳｉ蒸気圧とする。

【0085】

これにより、固体のＳｉ等をＴａＣ容器２内に投入する方法と比較して、作業者の手間を軽減できる。また、ＴａＣの内面の広範囲にわたってＳｉ等を形成することで、均一なＳｉ雰囲気を実現できる。

【0086】

以上に本発明の好適な実施の形態を説明したが、上記の構成は例えば以下のように変更することができる。

【0087】

上述したＴａＣ容器２及びＳｉＣ容器３の形状は任意であり、適宜変更可能である。例えば、ＴａＣ容器２とＳｉＣ容器３は異なる形状であっても良いし、同じ（相似）形状であっても良い。また、ＴａＣ容器２又はＳｉＣ容器３は、図８（ｄ）に示すように、複数の空間を有していても良い。また、１つのＴａＣ容器２に複数のＳｉＣ容器３を収容したり、このＳｉＣ容器３に、更に複数枚の下地基板４０を収容してエピタキシャル層４１を形成しても良い。

【0088】

例えば、エピタキシャル層４１の成長量を正確に制御したい場合は、エピタキシャル層４１の形成時に不活性ガス（Ａｒガス等）を導入して、エピタキシャル層４１の成長速度を低下させることもできる。

【0089】

ＴａＣ容器２の内部空間及びＳｉＣ容器３の内部空間の雰囲気（特にＳｉとＣの分圧）は、Ｓｉ源の量、ＴａＣの炭素吸着機能の程度、ＴａＣ容器２の容積、ＳｉＣ容器３の容積等によって異なるため、それらを異ならせることで、エピタキシャル層４１の成長速度及び品質等を制御することができる。

【符号の説明】

【0090】

２ ＴａＣ容器
２ａ 上容器
２ｂ 下容器
３ ＳｉＣ容器
３ａ 上容器
３ｂ 下容器
１１ 高温真空炉
４０ ＳｉＣ基板
４１ エピタキシャル層
４５ 多結晶ＳｉＣプレート

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】