特許 7090287 反応装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-06-16

(45)【発行日】2022-06-24

(54)【発明の名称】反応装置

(51)【国際特許分類】

   B01J 19/18 20060101AFI20220617BHJP

   B01F 35/71 20220101ALI20220617BHJP

   B01F 23/231 20220101ALI20220617BHJP

   B01F 27/91 20220101ALI20220617BHJP

【ＦＩ】

B01J19/18

B01F35/71

B01F23/231

B01F27/91

【請求項の数】 3

(21)【出願番号】P 2018188812

(22)【出願日】2018-10-04

(65)【公開番号】P2020054975

(43)【公開日】2020-04-09

【審査請求日】2021-08-24

(73)【特許権者】

【識別番号】000183303

【氏名又は名称】住友金属鉱山株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】504174135

【氏名又は名称】国立大学法人九州工業大学

(74)【代理人】

【識別番号】100106002

【弁理士】

【氏名又は名称】正林 真之

(74)【代理人】

【識別番号】100120891

【弁理士】

【氏名又は名称】林 一好

(72)【発明者】

【氏名】渕脇 正樹

(72)【発明者】

【氏名】本間 剛秀

(72)【発明者】

【氏名】槙 孝一郎

【審査官】中村 泰三

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１７－１５００１１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭５８－０１４９３５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭４８－０２９６７７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭５３－１２４１６６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭５１－１３６６３７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ０１Ｆ ２３／２３－２３７５、２７／８０－９６、３３／４０、３５／７１

Ｂ０１Ｊ １０／００、１９／１８－２２

Ｃ１２Ｍ １／０２－０９

Ｃ２２Ｂ ３／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

液相収容槽である反応容器と、
前記反応容器の中心に垂設されている撹拌機と、
前記反応容器内に前記撹拌機よりも外周壁寄りの位置に垂設されている中空の管状部材であって下端部側に気体吹き込み口を有する気体吹き込み管と、を備える反応装置であって、
前記撹拌機は、反応容器の中心から外周壁に向かう液流を形成することができる機器であって、
前記気体吹き込み管は、前記液流の下流方向側の外側面に、前記気体吹き込み口近傍を起点に鉛直上向きに広がる領域内に窪み群が形成されている、反応装置。

【請求項2】

前記窪み群は、個々の窪みが一定の間隔で形成されてなるディンプル加工型の窪み群である請求項１に記載の反応装置。

【請求項3】

前記窪み群は、複数の溝部によって構成されている請求項１に記載の反応装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、液相に気体を導入して反応させる反応装置に関する。

【背景技術】

【0002】

化学プラント等の反応装置として、撹拌しながら反応容器内の溶液やスラリー等の液相に気体を導入しながら反応させ、化学処理を行うものが多く用いられている。

【0003】

例えば、特許文献１には、容器の長手方向軸のまわりに回転可能なシャフトと、そのシャフトに取り付けられ、軸方向に離間して配置された径方向に延びる第１及び第２のインペラとを備えた混合容器が開示されている。具体的に、この混合容器においては、第１のインペラは軸方向に第２のインペラに向けて流体を移動させるように動作可能な複数の湾曲したブレードを含み、第２のインペラは軸方向に第１のインペラに向けて流体を移動させるように動作可能な複数の湾曲したブレードを含み、又、容器底面にガス導入口が設けられている。特許文献１では、このような構成の混合容器を用いることにより、その混合容器の中央部において強い乱流領域を生成させて、容器内の液体の混合を容易に制御できるようにしている。

【0004】

しかしながら、このような混合容器では、中央に大きく設けられた気体吹き込み口から大きな気泡が導入されると、混合容器内で気泡径が小さくならないうちに混合容器の上部の液面まで達してしまうという問題がある。そのため、このような混合容器を化学反応に用いたとしても、反応に寄与しない気体が多くなり、反応効率が低下してしまう。

【0005】

反応容器内で化学反応に用いられる気体は、その反応容器内の液相中でその気泡径を小さくすることが重要であり、小気泡にするほど気液界面の面積が大きくなり、又、気泡が液体内を循環滞留する時間が長くなること等から、気体成分が液相に溶け込む量が多くなり、その結果として液相中の気体濃度が高まって反応効率を向上させる効果が期待できる。つまり、反応の効率化のためには、導入する気体を液相中で小気泡にして気泡量を最大化させることが重要となる。

【0006】

液相中での気泡径を小さくする技術として、スパージャー（散気管）を用いる方法や、撹拌翼下に気体を吹き込んで翼で気泡を分断させる方法等が知られている。例えば、気体の吹き込み量が多い場合には、フラッディング現象により撹拌翼が空回りして、気体が液中に溶け込む量が小さくなることが知られており、その対策として、特許文献２には、撹拌翼より大きな径のリングスパージャーを用いて、吹き出た気泡を装置内で循環する液体の流れに乗せる技術が開示されている。

【0007】

しかしながら、スパージャーを、気体を導入する反応装置に適用しようとしたとき、スパージャーから装置内に吹き込む気体の圧力を、反応容器の内圧とスパージャーの圧力損失とを加えた値を超えて加圧する必要がある。又、スパージャーは、気泡出口径が小さいために圧力損失が大きいため、特に反応容器の内圧を加圧する場合には導入する気体の加圧設備のコストが高くなる問題がある。更に、反応によっては、中間物を含む反応生成物や反応後の残渣が付着物となってスパージャーの小さな気泡出口を塞ぐことがあり、付着物を取り除くために装置を停止させることで稼働率が低下するという問題もある。このような種々の問題点により、反応装置にスパージャーを用いることは困難な場合があった。

【0008】

気体を導入する反応装置においては、圧力損失を最小化するために気体吹き込み管の管径や出口径を可能な限り大きくすることが好ましい。ところが、気体吹き込み管から放出される気泡の気泡径は、気体吹き込み管の出口径に依存することがよく知られており、圧力損失を最小化させようとすると気泡径は大きくなってしまう。そして、気泡径が大きくなることは、気液界面の面積が小さくなることを意味し、好ましくない。このことから、圧力損失が小さい大きな出口径から放出された大きな径の気泡を、小さな気泡径にするための技術が望まれている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0009】

【文献】特表２００９－５３６０９５号公報

【文献】特開２０１４－１１３５６４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0010】

本発明は、このような実情を鑑みてなされたものであり、簡易で低コストで実現可能な構造によって反応液内に気体を導入することができる反応装置でありながら、反応液内に導入された大きな径の気体の気泡を効率的に分断して十分にその気泡径を小さくすることができる反応装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0011】

本発明者らは、反応容器と、撹拌機と、気体吹き込み管とを備えた反応装置において、撹拌機により発生する液流に対して下流側に相当する気体吹き込み管の外側面に適切な窪みを形成することにより、気体吹き込み管から放出された気泡を気体吹き込み管から引き離して、液流により気泡の分断を促進させることができることを見出し、本発明を完成させた。

【0012】

（１） 液相収容槽である反応容器と、前記反応容器の中心に垂設されている撹拌機と、前記反応容器内に前記撹拌機よりも外周壁寄りの位置に垂設されている中空の管状部材であって下端部側に気体吹き込み口を有する気体吹き込み管と、を備える反応装置であって、前記撹拌機は、反応容器の中心から外周壁に向かう液流を形成することができる機器であって、前記気体吹き込み管は、前記液流の下流方向側の外側面に、前記気体吹き込み口近傍を起点に鉛直上向きに広がる領域内に窪み群が形成されている、反応装置。

【0013】

（１）の反応装置によれば、簡易な構造からなり低コストで製造使用が可能な中空の管状部材からなる気体吹き込み管によって反応液に気体を導入する装置でありながら、反応液の液流との関係に特段の配慮をして気体吹き込み管の側面に形成される窪み群により、気体吹き込み管から放出された気泡を気体吹き込み管から引き離して、液流により気泡の分断を促進させて、十分に気泡径を小さくすることができる。

【0014】

（２） 前記窪み群は、個々の窪みが一定の間隔で形成されてなるディンプル加工型の窪み群である（１）に記載の反応装置。

【0015】

（２）の反応装置においては、（１）の反応装置を更に改良して、窪み群をディンプル加工により形成するものとした。これにより、所定の形状や配置からなる窪み群が極めて高い精度で正確に形成されていて、量産も容易な反応装置を得ることができる。

【0016】

（３） 前記窪み群は、複数の溝部によって構成されている（１）に記載の反応装置。
ディンプル加工により形成されている（１）に記載の反応装置。

【0017】

（３）の反応装置においては、（１）の反応装置を更に改良して、窪み群を、複数のシンプルな形状の溝部によって構成するものとした。この窪み群は、追加的な加工も含めて窪み形状や窪み個数の設計変更が容易であり、反応装置の様々な操業条件に対する適応性を高めることができる。

【発明の効果】

【0018】

本発明によれば、簡易で低コストで実現可能な構造によって反応液内に気体を導入することができる反応装置でありながら、反応液内に導入された大きな径の気体の気泡を効率的に分断して十分にその気泡径を小さくすることができる反応装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】本発明の反応装置の全体構成を示す縦断面模式図である。

【図2】図１のＡ部の気体吹き込み管の出口（気体吹き込み口）付近の拡大図であり、液流と窪みが形成されている領域との位置関係を説明に供する図である。

【図3】本発明の反応装置の構成要件である窪み群の一例を示す模式図である。

【図4】本発明の反応装置の構成要件である窪み群の他の一例を示す模式図である。

【図5】本発明の反応装置の構成要件である窪み群の更に異なる他の一例を示す模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0020】

以下、本発明の具体的な実施形態の一つである反応装置について、適宜図面を参照しながら、その詳細を説明する。尚、本発明は、以下に説明する実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲で種々の変更が可能である。

【0021】

図１は、本発明の一実施形態である反応装置１の縦断面の模式図である。同図に示す通り、反応装置１は、反応容器１０と、撹拌機２０と、気体吹き込み管３０とを備える。反応装置１は、反応容器１０に液体やスラリー等の液相である反応液を収容し、撹拌機２０により液流を発生させた状態において、気体吹き込み管３０から化学反応に寄与する気体を導入して、液相中において気体を撹拌しながら化学反応を生じさせる。

【0022】

反応容器１０に導入される気体は、特に限定されず、例えば空気、窒素、酸素等の気体を、反応液中で所望する化学反応に応じて用いることができる。

【0023】

［反応容器］
反応容器１０は、水平方向に切断した横断面において、円形の断面を有する円筒状の液相収容槽であり、その内部に所定の高さまで反応液を収容し、この反応液内で化学反応を生じさせる。反応容器１０は、その上面が開放されているものであってもよく、或いは、閉鎖されているものであってもよい。反応容器１０の上面（閉鎖されている場合）及び底面は、それぞれが平面となるものに限定されず、垂直方向に切断した縦断面図において上面や底面に曲率部を有するものや、上面や底面と側面との間に曲率部を有するものであってもよい。

【0024】

［撹拌機］
撹拌機２０は、反応容器１０に収容された反応液を撹拌する機能を有する。撹拌機２０は、反応容器１０の上部より垂下される態様で垂設されている撹拌軸２１と、撹拌軸２１の下端位置に撹拌軸２１の軸方向に対して垂直に設けられた撹拌羽根２２と、を有する。

【0025】

撹拌軸２１は、反応装置１の横断面図において、その中心が円形の反応容器の中心と一致するように配置されることが好ましい。これにより、反応装置に導入される気体を、反応液中により効率的に分散させることができる。

【0026】

撹拌羽根２２は、撹拌軸２１を回転軸として所定の速度で回転することにより、反応液内に、反応容器１０の中心から外周壁に向かう液流、好ましくは、中心から外周壁に向かうに連れて鉛直下向き方向に降下していく斜め下向きの液流を、発生させることができるものであればよい。図１において撹拌羽根２２の下方に記されている矢印の方向に沿う液流、即ち、中心から外周壁に向かうに連れて鉛直下向き方向に降下していくこのような液流により、反応液全体を効率よく撹拌することができる。撹拌羽根２２は、このような液流を発生させることができる形状及び設置態様であれば特定の形状等に限定はされないが、図１に示すような複数の撹拌翼が適切に組合わされてなるプロペラ形状のものを好ましく用いることができる。

【0027】

撹拌羽根２２の枚数は、複数であることが好ましいが、上述した態様の液流を発生させることができる限りにおいて、特に限定はされない。又、そのよう撹拌羽根２２は、撹拌軸２１の異なる垂直位置に、上下に離間する態様で複数配置されていてもよい。

【0028】

［気体吹き込み管］
気体吹き込み管３０は、化学反応に寄与する気体を反応容器１０内に収容されている反応液中に導入するものであり、下端部に気体吹き込み口を有する中空の管状部材である。

【0029】

気体吹き込み管３０は、図１に示す通り、反応容器１０の中心よりも外周壁寄りとなる位置であり撹拌羽根２２の回転とは干渉しない水平位置において、反応液の液面に略垂直に挿入されている。又、気体吹き込み管３０の配置は、上記の液流との関係において、当該液流の強さ（流量及び／又は流速）が、できるだけ大きくなる位置に、気体吹き込み口が配置されることとなる配置とすることが好ましい。

【0030】

気体吹き込み管３０は、その下端部の気体吹き込み口近傍の部分であって、窪み群３１が形成されている領域を含む部分が、鉛直下方に向けられているか、或いは、当該方向からの角度差が２０°以内の方向に向けられていることが好ましい。窪み群３１が形成されている領域を含む部分が、上記角度範囲内の方向に向けられていることにより、気体吹き込み口近傍に形成されている窪み群３１によって、液流による気泡の分断が促進される本発明の有利な効果をより効率良く発現させることができる。窪み群３１による気泡分断の促進にかかる作用効果の詳細については後述する。

【0031】

（窪み群）
図１に示す通り、気体吹き込み管３０の外側面には、窪み群３１が形成されている。本発明の反応装置１は、この窪み群３１が、反応容器１０内に発生する液流の方向や強さに対して最適化された態様で形成されていることを主たる特徴とする。

【0032】

窪み群３１の形状や形成範囲は、反応容器１０内の液流に対して最適化される。具体的な形成範囲は、気体吹き込み管３０の外側面の全周のうち、反応液の液流の方向（例えば、図１の矢印方向）に対して、下流側半分の範囲が、窪み群３１を設置する範囲となる。

【0033】

ここで、気体吹き込み管３０の外側面のうちの液流の方向に対する「下流側半分の範囲」とは、具体的には、同外側面のうち、図２における領域Ｂのことを言う。図２に示すように、気体吹き込み管３０の中心点に対して、矢印で示す方向に反応液の液流がある場合には、窪み群３１は、同液流が気体吹き込み管３０の中心点に向かう線とのなす角が９０°以上となるような線分で囲まれる範囲内において、気体吹き込み管３０の外側面に形成される。

【0034】

尚、気体吹き込み管３０の外側面における窪み群３１を形成すべき範囲（反応液の液流の方向に対する下流側半分の範囲）は、液流方向が反応層の中心から外周壁方向に向かう方向である限り、即ち、撹拌機２０が、そのような方向に液流を発生させるものである場合には、これに対応する窪み群３１の好ましい形成位置は、同外側面の全周のうち、反応容器１０の外周壁に近い側の半分の範囲内となる。

【0035】

又、窪み群３１の形成範囲は、鉛直方向においては、図１、図３、図４、及び、図５に示す通り、その下端部分が気体吹き込み口近傍であって当該下端部を起点に適宜鉛直上向きに広がる範囲であればよい。

【0036】

ここで、気体吹き込み管３０の出口から放出された気泡は、浮力により上昇しつつ、液流により、反応容器１０内を中心から外周壁に向かう方向に移動しながら、浮力によって上昇していく。そして、これらの気泡は、この移動上昇中に、液流によるせん断力で分断されて十分に径の小さな気泡となることが望ましい。但し、気体吹き込み管３０から放出された直後の気泡は、まだ十分に分断されず気泡径が大きいので、浮力の影響を受けやすく、気泡は液流の下流側に当たる気体吹き込み管３０の外側面近傍を、液面に向かって上昇していくことになる。

【0037】

そして、気体吹き込み管３０の外側面が平滑である場合には、上記の気泡が、気体吹き込み管３０の外側面に付着し、その状態において、気泡同士が合体し径が拡大してしまう現象も生じていた。この現象によって径が拡大した気泡の多くは、そのまま浮力により反応液の液面に向かって上昇してしまう。

【0038】

これに対して、反応装置１においては、窪み群３１を構成する個々の窪み内に液相が存在することにより、気体吹き込み管３０と気泡との接触面積が減少して、気体吹き込み管３０の外側面に気泡が一時的に付着したとしても、液流によって容易に引き離されやすくなっている。この作用により、気体吹き込み管３０の下端部の気体吹き込み口から放出された気泡が気体吹き込み管３０の外側面に付着することを抑制し、液流による気泡の分断を促進することができる。

【0039】

図３は、図１の気体吹き込み管３０を液流の下流方向、即ち、反応容器の外周壁側から見た図である。気体吹き込み管３０の液流方向に対して下流側に相当する外側面における、気体吹き込み口近傍であって当該下端部を起点に鉛直上向きに広がる範囲に、ディンプル加工によって、個々の窪みが一定の間隔で形成されてなるディンプル加工型の窪み群３１ａが形成されている。このディンプル加工型の窪み群３１ａの窪み単体の深さや面積、ディンプル加工される領域や窪みの数などは特に限定されることはなく、反応装置のかかわる諸条件（導入する気体の流量、気体吹き込み管の径、液相の流速など）に応じて調整すればよい。例えばディンプル加工する領域は、気体吹き込み管３０の出口から撹拌羽根２２の高さに達する程度とすることができる。

【0040】

又、図４及び図５は、図３と同じく図１の気体吹き込み管３０を液流の下流方向から見た図である。反応装置１の他の実施形態として、気体吹き込み管３０の液流方向に対して下流側に相当する外側面において、気体吹き込み口近傍であって当該下端部を起点に鉛直上向きに広がる範囲に、水平方向に沿って形成されている複数の溝部からなる窪み群３１ｂ、又は、鉛直方向に沿って形成されている複数の溝部からなる窪み群３１ｃを形成したものである。溝状の窪みからなる窪み群３１ｂ、３１ｃは、一定の間隔を有する複数の溝部によって構成されていることが好ましい。又、この場合における個々の溝部の方向やその寸法（幅、長さ、深さ）、溝間の間隔、溝部の総数等は、特に限定されることはなく、上記同様、反応装置のかかわる諸条件に応じて適宜適切に調整すればよい。

【符号の説明】

【0041】

１ 反応装置
１０ 反応容器
２０ 撹拌機
２１ 撹拌軸
２２ 撹拌羽根
３０ 気体吹き込み管
３１、３１ａ、３１ｂ、３１ｃ 窪み群

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】