特許 7285496 扁平状鉄粒子及びその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-05-25

(45)【発行日】2023-06-02

(54)【発明の名称】扁平状鉄粒子及びその製造方法

(51)【国際特許分類】

   B22F 1/00 20220101AFI20230526BHJP

   B22F 1/068 20220101ALI20230526BHJP

   B22F 1/14 20220101ALI20230526BHJP

   B22F 1/145 20220101ALI20230526BHJP

   B22F 9/04 20060101ALI20230526BHJP

【ＦＩ】

B22F1/00 U

B22F1/068

B22F1/14

B22F1/145 100

B22F9/04 C

【請求項の数】 9

(21)【出願番号】P 2018203468

(22)【出願日】2018-10-30

(65)【公開番号】P2020070459

(43)【公開日】2020-05-07

【審査請求日】2021-10-25

【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成２９年度、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構「エネルギー・環境新技術先導プログラム／超低損失と高飽和磁化を両立した軟磁性粉末材料の技術開発」に係る委託業務、産業技術力強化法第１９条の適用を受ける特許出願

(73)【特許権者】

【識別番号】304021277

【氏名又は名称】国立大学法人 名古屋工業大学

(73)【特許権者】

【識別番号】504174135

【氏名又は名称】国立大学法人九州工業大学

(74)【代理人】

【識別番号】100181582

【弁理士】

【氏名又は名称】和田 直斗

(72)【発明者】

【氏名】本塚 智

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 尚

【審査官】松村 駿一

(56)【参考文献】

【文献】特開２００５－２８１７８３（ＪＰ，Ａ）

【文献】国際公開第２０１６／１６７２８６（ＷＯ，Ａ１）

【文献】国際公開第２０１５／１５１４８６（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０１０－１９６１２３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ２２Ｆ １／００

Ｂ２２Ｆ １／０６８

Ｂ２２Ｆ １／１４

Ｂ２２Ｆ １／１４５

Ｂ２２Ｆ ９／０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

純鉄により構成された扁平状鉄粒子であって、
Ｘ線回折において（１１０）面のピーク強度Ａと（００２）面のピーク強度Ｂとのピーク強度比Ｂ／Ａが８以上であり、かつ、結晶方位解析において局所方位差が１度以下の領域が２０％以上である集合組織を有する、扁平状鉄粒子。

【請求項2】

Ｘ線回折において前記ピーク強度比Ｂ／Ａが９以上である、請求項１に記載の扁平状鉄粒子。

【請求項3】

前記扁平状鉄粒子の厚さが０．１μｍ以上２０μｍ以下である、請求項１又は２に記載の扁平状鉄粒子。

【請求項4】

前記扁平状鉄粒子の厚さをｔ、前記扁平状鉄粒子の厚さ方向と直交する方向における径をｄとした場合、前記扁平状鉄粒子のアスペクト比ｄ／ｔが１０以上である、請求項１～３のいずれか１項に記載の扁平状鉄粒子。

【請求項5】

純鉄により構成された扁平状鉄粒子の製造方法であって、
窒化ホウ素を含む潤滑剤を用いて純鉄粒子を粉砕する粉砕工程と、
扁平状に粉砕した前記純鉄粒子を焼鈍する焼鈍工程と、を有し、
前記扁平状鉄粒子は、Ｘ線回折において（１１０）面のピーク強度Ａと（００２）面のピーク強度Ｂとのピーク強度比Ｂ／Ａが８以上であり、かつ、結晶方位解析において局所方位差が１度以下の領域が２０％以上である集合組織を有する、扁平状鉄粒子の製造方法。

【請求項6】

前記焼鈍工程では、扁平状に粉砕した前記純鉄粒子を前記純鉄粒子の回復・再結晶温度以上の温度で焼鈍する、請求項５のいずれか１項に記載の扁平状鉄粒子の製造方法。

【請求項7】

前記扁平状鉄粒子は、Ｘ線回折において前記ピーク強度比Ｂ／Ａが９以上である、請求項５又は６に記載の扁平状鉄粒子の製造方法。

【請求項8】

前記扁平状鉄粒子の厚さが０．１μｍ以上２０μｍ以下である、請求項５～７のいずれか１項に記載の扁平状鉄粒子の製造方法。

【請求項9】

前記扁平状鉄粒子の厚さをｔ、前記扁平状鉄粒子の厚さ方向と直交する方向における径をｄとした場合、前記扁平状鉄粒子のアスペクト比ｄ／ｔが１０以上である、請求項５～８のいずれか１項に記載の扁平状鉄粒子の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、扁平状鉄粒子及びその製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、モータのコアやリアクトル等の電磁気応用製品に用いられる軟磁性材料等の金属材料が知られている。金属材料においては、その機能の向上のため、集合組織（ｔｅｘｔｕｒｅ又はｃｒｙｓｔａｌ ｔｅｘｔｕｒｅとも呼称される）の制御が行われる。例えば、特許文献１には、金属粒子を含む金属粉を粉砕加工等のメカノケミカル処理することにより、結晶方位を所定の方向に制御した集合組織を有する扁平金属粒子の製造方法が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【文献】国際公開第２０１６／１６７２８６号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

しかしながら、従来の技術で作製した金属材料は、結晶方位の制御のために強加工を受けているため、材料内部に格子欠陥（加工歪み等）が存在する場合がある。この格子欠陥は、保磁力を向上させ、かつ圧粉成形を困難にすることがある。そのため、格子欠陥を取り除くために、粉砕加工等のメカノケミカル処理を施した金属材料に熱処理を施さなければならないが、熱処理によって再結晶が発生してしまい、結晶方位を制御した集合組織が崩れてしまうという問題がある。

【0005】

本発明は、結晶配向性が高く、かつ局所方位差が小さい、安定した集合組織を有する、磁気特性に優れた扁平状鉄粒子及びその製造方法を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明の一の態様である扁平状鉄粒子は、Ｘ線回折において（１１０）面のピーク強度Ａと（００２）面のピーク強度Ｂとのピーク強度比Ｂ／Ａが８以上であり、かつ、結晶方位解析において局所方位差が１度以下の領域が２０％以上である集合組織を有する。

【0007】

上記扁平状鉄粒子によれば、結晶配向性が高く、かつ局所方位差が小さい集合組織を有する。すなわち、結晶方位を所定の方向に制御し、かつ格子欠陥（例えば粉砕による加工歪み等）を抑制した集合組織を有する。そのため、安定した集合組織となり、優れた磁気特性を有するものとなる。

【0008】

これにより、上記扁平状鉄粒子を用いた成形品は、ヒステリシス損や渦電流損が小さく、磁束密度が高いため、優れた磁気特性を有する。よって、変圧器、電動機、発電機等の鉄心（コア）やリアクトル等の電磁気応用製品への適用が非常に有効であり、これらの電磁気応用製品の機能性を向上させるのに寄与する。

【0009】

上記扁平状鉄粒子において、Ｘ線回折においてピーク強度比Ｂ／Ａが９以上であってもよい。

【0010】

また、扁平状鉄粒子の厚さが０．１μｍ以上２０μｍ以下であってもよい。

【0011】

また、扁平状鉄粒子の厚さをｔ、扁平状鉄粒子の厚さ方向と直交する方向における径をｄとした場合、扁平状鉄粒子のアスペクト比ｄ／ｔが１０以上であってもよい。

【0012】

本発明の他の態様である扁平状鉄粒子の製造方法は、潤滑剤を用いて鉄粒子を粉砕する粉砕工程と、扁平状に粉砕した鉄粒子を焼鈍する焼鈍工程と、を有する。

【0013】

上記扁平状鉄粒子の製造方法によれば、粉砕工程により、結晶配向性が高い集合組織を有する扁平状の鉄粒子が得られる。また、粉砕工程において潤滑剤を用いて鉄粒子を粉砕しているため、焼鈍工程において鉄粒子を焼鈍（熱処理）しても、高い結晶配向性は保持され、かつ格子欠陥（粉砕による加工歪み等）を十分に取り除くことができる。これにより、結晶配向性が高く、かつ局所方位差が小さい、安定した集合組織を有する、磁気特性に優れた扁平状鉄粒子が得られる。

【0014】

上記扁平状鉄粒子の製造方法において、潤滑剤は、層状化合物からなる潤滑物質を含んでいてもよい。

【0015】

また、層状化合物からなる潤滑物質は、窒化ホウ素及び二硫化モリブデンのうち少なくとも一方を含んでいてもよい。

【0016】

また、焼鈍工程では、扁平状に粉砕した鉄粒子を鉄粒子の回復・再結晶温度以上の温度で焼鈍してもよい。

【0017】

また、扁平状鉄粒子は、Ｘ線回折において（１１０）面のピーク強度Ａと（００２）面のピーク強度Ｂとのピーク強度比Ｂ／Ａが８以上であり、かつ、結晶方位解析において局所方位差が度以下の領域が２０％以上である集合組織を有していてもよい。

【0018】

また、扁平状鉄粒子は、Ｘ線回折においてピーク強度比Ｂ／Ａが９以上であってもよい。

【0019】

また、扁平状鉄粒子の厚さが０．１μｍ以上２０μｍ以下であってもよい。

【0020】

また、扁平状鉄粒子の厚さをｔ、扁平状鉄粒子の厚さ方向と直交する方向における径をｄとした場合、扁平状鉄粒子のアスペクト比ｄ／ｔが１０以上であってもよい。

【図面の簡単な説明】

【0021】

【図1】実施例１における、粉砕処理前後の鉄粒子の電子顕微鏡写真である（（Ａ）粉砕前外観、（Ｂ）粉砕前断面、（Ｃ）粉砕後外観、（Ｄ）粉砕後断面）。

【図2】実施例１における、粉砕処理前後の鉄粒子の粉末Ｘ線回折パターンである。

【図3】実施例１における、粉砕処理後及び焼鈍処理後の扁平状鉄粒子のＫＡＭマップである（（Ａ）粉砕前断面、（Ｂ）焼鈍処理５００℃、（Ｃ）焼鈍処理６００℃、（Ｄ）焼鈍処理７００℃、（Ｅ）焼鈍処理８００℃）。

【図4】実施例１における、粉砕処理後及び焼鈍処理後の扁平状鉄粒子の粉末Ｘ線回折パターンである。

【図5】実施例２における、粉砕処理前後の鉄粒子の電子顕微鏡写真である（（Ａ）粉砕前外観、（Ｂ）粉砕前断面、（Ｃ）粉砕後外観、（Ｄ）粉砕後断面）。

【図6】実施例２における、粉砕処理前後の鉄粒子の粉末Ｘ線回折パターンである。

【図7】実施例２における、粉砕処理後及び焼鈍処理後の扁平状鉄粒子のＫＡＭマップである（（Ａ）粉砕前断面、（Ｂ）焼鈍処理５００℃、（Ｃ）焼鈍処理６００℃、（Ｄ）焼鈍処理７００℃、（Ｅ）焼鈍処理８００℃）。

【図8】実施例２における、粉砕処理後及び焼鈍処理後の扁平状鉄粒子の粉末Ｘ線回折パターンである。

【図9】比較例における、粉砕処理前後の鉄粒子の電子顕微鏡写真である（（Ａ）粉砕前外観、（Ｂ）粉砕前断面、（Ｃ）粉砕後外観、（Ｄ）粉砕後断面）。

【図10】比較例における、粉砕処理前後の鉄粒子の粉末Ｘ線回折パターンである。

【図11】比較例における、粉砕処理後及び焼鈍処理後の扁平状鉄粒子のＫＡＭマップである（（Ａ）粉砕前断面、（Ｂ）焼鈍処理５００℃、（Ｃ）焼鈍処理６００℃、（Ｄ）焼鈍処理７００℃、（Ｅ）焼鈍処理８００℃）。

【図12】比較例における、粉砕処理後及び焼鈍処理後の扁平状鉄粒子の粉末Ｘ線回折パターンである。

【発明を実施するための形態】

【0022】

以下、本発明の実施形態について説明する。

【0023】

［扁平状鉄粒子］
まず、扁平状鉄粒子について説明する。

【0024】

扁平状鉄粒子は、集合組織を有する。集合組織を有する扁平状鉄粒子の組成は特に限定されない。扁平状鉄粒子の組成としては、純鉄であってもよいし、鉄合金であってもよい。鉄合金としては、例えば、鉄コバルト合金、鉄コバルトバナジウム合金、鉄バナジウム合金、クロム鉄合金、鉄アルミシリコン合金、鉄シリコンクロム合金、ケイ素鋼等が挙げられる。

【0025】

扁平状鉄粒子は、扁平面を有する。扁平面は、扁平化した粒子における厚さ方向に直交する面を示す。扁平面は、平坦であることが好ましい。また、扁平面は、曲面であってもよい。このような扁平面は、例えば、鉄粒子を粉砕処理等することにより形成される面である。

【0026】

扁平状鉄粒子は、Ｘ線回折において（１１０）面のピーク強度Ａと（００２）面のピーク強度Ｂとのピーク強度比Ｂ／Ａが８以上である。すなわち、Ｘ線回折によって得られるＸ線回折パターンにおいて、（１１０）面の回折ピークの強度（ピーク強度Ａ）と（００２）面の回折ピークの強度（ピーク強度Ｂ）との比（ピーク強度比Ｂ／Ａ）が８以上である。また、Ｘ線回折においてピーク強度比Ｂ／Ａが９以上であることが好ましい。

【0027】

なお、Ｘ線回折は、例えば、粉末Ｘ線回折装置等を用いて行うことができる。また、所定の結晶面の回折ピークの強度とは、Ｘ線回折パターンのベースラインからのピークの高さとして定義される。また、ピーク強度比が高いほど、扁平面内において磁化容易軸を含まない（１１１）面を減少させ、磁化容易軸を含む（００２）面を増加させ、結晶方位を所定の方向に制御できていると言える。

【0028】

扁平状鉄粒子は、結晶方位解析において局所方位差が１度以下の領域が２０％以上である。すなわち、結晶方位解析によって局所方位差を測定した領域において、局所方位差が１度以下の領域が全体の領域に対して２０％以上を占める。

【0029】

なお、結晶方位解析は、例えば、ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）検出器付き電子顕微鏡等を用いて行うことができる。局所方位差は、局所的な結晶方位の変化である。局所方位差は、例えば、ＥＢＳＤ検出器付き電子顕微鏡を用いて、扁平状鉄粒子のＫＡＭ（Ｋｅｒｎｅｌ Ａｖｅｒａｇｅ Ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ）マップを作成することによって得られる。すなわち、このＫＡＭマップを規定する測定値が、測定点とその隣接する全ての測定点間の方位の平均差であり、これが局所方位差である。

【0030】

扁平状鉄粒子は、Ｘ線回折においてピーク強度比Ｂ／Ａが８以上であり、結晶方位解析において局所方位差が１度以下の領域が２０％以上であることにより、結晶配向性が高く、かつ局所方位差が小さい集合組織となる。すなわち、結晶方位を所定の方向に制御し、かつ格子欠陥（加工歪み等）を抑制し、保磁力を低下させた集合組織となる。そのため、安定した集合組織となり、優れた磁気特性を有するものとなる。

【0031】

これにより、扁平状鉄粒子を用いた成形品は、ヒステリシス損や渦電流損が小さく、磁束密度が高いため、優れた磁気特性を有する。よって、変圧器、電動機、発電機等の鉄心（コア）やリアクトル等の電磁気応用製品への適用が非常に有効であり、これらの電磁気応用製品の機能性を向上させるのに寄与する。

【0032】

扁平状鉄粒子の平均粒径は、０．２μｍ以上２０００μｍ以下であることが好ましい。なお、粒径とは、扁平状鉄粒子の厚さ方向と直交する方向における径（最も幅の広い箇所の長さ）である。

【0033】

扁平状鉄粒子の厚さ（扁平面に直交する方向における扁平状鉄粒子の幅長）は、０．１μｍ以上２０μｍ以下であってもよい。この場合には、例えば成形型に扁平状鉄粒子を充填して成形品を作る際に、成形型内で粒子配向が生じ、粒子形状に関連付けられている磁化容易軸の向きを、圧縮軸やその垂直方向に配向できる。また、成形型への扁平状鉄粒子の充填率を向上させることができる。これにより、成形品の磁気特性を向上させることができる。

【0034】

扁平状鉄粒子の厚さをｔ、扁平状鉄粒子の厚さ方向と直交する方向における径（最も幅の広い箇所の長さ）をｄとした場合、扁平状鉄粒子のアスペクト比ｄ／ｔは、１０以上であってもよい。この場合には、成形型内で粒子配向が生じ、粒子形状に関連付けられている磁化容易軸の向きを、圧縮軸やその垂直方向に配向できる。また、扁平状鉄粒子を用いた成形品のヒステリシス損の低減等、磁気特性を向上させたりすることができる。

【0035】

［扁平状鉄粒子の製造方法］
次に、扁平状鉄粒子の製造方法について説明する。

【0036】

扁平状鉄粒子の製造方法は、潤滑剤を用いて鉄粒子を粉砕する粉砕工程と、扁平状に粉砕した鉄粒子を焼鈍する焼鈍工程と、を有する。

【0037】

粉砕工程では、潤滑剤を用いて鉄粒子を粉砕する。これにより、結晶配向性が高い集合組織を有する扁平状の鉄粒子が得られる。すなわち、扁平面内において磁化容易軸を含まない（１１１）面を減少させ、磁化容易軸を含む（００２）面を増加させ、結晶方位を所定の方向に制御した集合組織を有する扁平状の鉄粒子が得られる。

【0038】

粉砕工程において、鉄粒子の粉砕処理としては、例えば、粒子状の材料に圧縮力や摩擦力等の機械的エネルギーを加えることによって、材料同士の力学的・化学的相互作用を誘起すると共に、粒子形状を変形させるメカノケミカル処理等を用いることができる。メカノケミカル処理としては、特に限定されるものではなく、例えば機械的粉砕装置等を用いることができる。例えば、ビーズミル、遊星式、転動式、振動式等のボールミル、ロッキングミル、タワーミル、メカノフュージョン、ジェットミル、ハイブリダイザー、ヘンシェルミキサー、ホモミキサー等が挙げられる。

【0039】

粉砕処理の際に用いられるミル等の粉砕処理容器については、その材質は限定されるものではないが、例えば金属や金属酸化物製のものであることが好ましい。これは、粉砕処理を行う際に、上記のような材料であると、鉄粒子に十分な機械的エネルギーを付与することができるためである。

【0040】

粉砕処理を行う装置として、例えば、メカノフュージョン（ホソカワミクロン社製）等のような球状媒体を使用しない装置を選択した場合には、球状媒体を入れる必要はなく、その球状媒体の導入量を０とすることができる。

【0041】

球状媒体を使用する装置を選択した場合、球状媒体の材質については限定されるものではなく、粉砕処理容器の大きさや材質により選択することができる。なお、球状媒体としては金属や金属酸化物製のものを用いた場合は、粉砕処理を行う際、粉末材料に十分な機械的エネルギーを付与することができる。また、粉砕処理で用いられる球状媒体のサイズについては特に限定されるものではなく、粉砕処理容器のサイズ等に応じて選択することができる。

【0042】

粉砕工程において、鉄粒子の粉砕処理の処理時間は制限されることが好ましい。粉砕処理の処理時間が長すぎると、アスペクト比が小さくなりすぎたり、合金化したりするおそれがある。粉砕処理の処理時間は、粉砕処理の装置（例えば、ボールミル装置）及びその条件（ボールの大きさ及び質量、容器の回転数）により適宜設定することができる。

【0043】

粉砕工程において、鉄粒子の粉砕処理に潤滑剤を用いる。潤滑剤は、固体状であってもよいし、液体状であってもよい。潤滑剤とは、潤滑機能を発揮する潤滑物質を含むものである。ここで、潤滑物質を含む潤滑剤とは、予め潤滑物質が含まれている潤滑剤だけでなく、例えば粉砕による圧力を受けたときにその受圧面に潤滑物質が形成されるような潤滑剤も含まれる。また、潤滑機能とは、粉砕処理される鉄粒子と粉砕処理を行う物体（例えば、ボール等の球状媒体）との間の摩擦係数を低下させることをいう。鉄粒子の粉砕処理に潤滑剤を用いることにより、粉砕処理による鉄粒子の集合組織化を促進させることができる。

【0044】

潤滑剤は、層状化合物からなる潤滑物質を含んでいてもよい。層状化合物からなる潤滑物質としては、例えば、六方晶窒化ホウ素、二硫化モリブデン、マイカ、タルク、黒鉛、フッ化黒鉛等が挙げられる。層状化合物からなる潤滑物質を含む潤滑剤には、例えば粉砕による圧力を受けたときにその受圧面に二硫化モリブデンが形成されるモリブデンジチオカーバメート（ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍ ｄｉｔｈｉｏｃａｒｂａｍａｔｅ）も含まれる。なお、層状化合物とは、層状の結晶構造を有する化合物である。

【0045】

粉砕工程において、層状化合物からなる潤滑物質は、窒化ホウ素及び二硫化モリブデンのうち少なくとも一方を含んでいてもよい。この場合には、高温で焼鈍処理を施しても、強い結晶配向性を保持しつつ、格子欠陥（粉砕による加工歪み等）を十分に取り除くことができる。これにより、結晶配向性が高く、かつ局所方位差が小さく、非常に安定した集合組織を有する、磁気特性に優れた扁平状鉄粒子が得られる。

【0046】

粉砕工程において、鉄粒子の粉砕処理には、上述した潤滑剤以外にも、アルコール等の助剤を用いてもよい。助剤は、粉砕処理による鉄粒子の集合組織化を促進させるものである。

【0047】

焼鈍工程では、粉砕工程において扁平状に粉砕した鉄粒子を焼鈍（熱処理）する。粉砕工程において潤滑剤を用いて鉄粒子を粉砕していることにより、鉄粒子を高温で焼鈍（熱処理）しても、高い結晶配向性は維持され、かつ粉砕による格子欠陥（加工歪み）を十分に取り除き、保磁力を低下させることができる。これにより、結晶配向性が高く、かつ局所方位差が小さい、安定した集合組織を有する、磁気特性に優れた扁平状鉄粒子が得られる。

【0048】

焼鈍工程では、扁平状に粉砕した鉄粒子を鉄粒子の回復・再結晶温度以上の温度で焼鈍してもよい。この場合には、格子欠陥（粉砕による加工歪み等）を十分に取り除き、保磁力を低下させることができる。これにより、結晶配向性が高く、かつ局所方位差が小さい、非常に安定した集合組織を有する、磁気特性に優れた扁平状鉄粒子が得られる。なお、鉄粒子の回復・再結晶温度は、鉄粒子の組成（純鉄、各種鉄合金）、加工履歴等によって異なる。

【0049】

上記製造方法によって得られる扁平状鉄粒子は、Ｘ線回折において（１１０）面のピーク強度Ａと（００２）面のピーク強度Ｂとのピーク強度比Ｂ／Ａが８以上であり、かつ、結晶方位解析において局所方位差が度以下の領域が２０％以上である集合組織を有していてもよい。また、Ｘ線回折においてピーク強度比Ｂ／Ａが９以上であることが好ましい。この場合には、上記製造方法によって得られる扁平状鉄粒子は、結晶配向性が高く、かつ局所方位差が小さい、安定した集合組織を有する、磁気特性に優れたものとなる。

【0050】

扁平状鉄粒子の厚さが０．１μｍ以上２０μｍ以下であってもよい。この場合には、粉砕工程における鉄粒子の粉砕に要する時間が長くなることを抑制できる。また、例えば成形型に扁平状鉄粒子を充填して成形品を作る際に、その成形型への扁平状鉄粒子の充填率を向上させることができる。これにより、成形品の磁気特性を向上させることができる。

【0051】

扁平状鉄粒子の厚さをｔ、扁平状鉄粒子の厚さ方向と直交する方向における径（最も幅の広い箇所の長さ）をｄとした場合、扁平状鉄粒子のアスペクト比ｄ／ｔが１０以上であってもよい。この場合には、例えば扁平状鉄粒子を用いた成形品のヒステリシス損の低減等、磁気特性を向上させることができる。

【0052】

以下、本発明を実施例により説明し、比較例と比較する。なお、本発明は、この実施例に限定されるものではない。

【0053】

（実施例１）
純鉄粒子（株式会社神戸製鋼製、品番：ＭＬ３５Ｎ）と窒化ホウ素（ナカライテスク株式会社製、商品名：窒化ホウ素、商品コード：０５２２４－７２）とアルコール（和光純薬工業株式会社製、商品名：２－プロパノール、商品コード：１６６－０４８３６）をボールミル（日陶科学株式会社製、型番：ＡＮＺ－５１Ｄ）に添加し、粉砕した。処理条件として、ミルへの純鉄粒子の投入量は２００ｇ、潤滑剤としての窒化ホウ素の添加量は３ｇ、アルコールの添加量は８０ｍｌ、球状媒体としてはφ１６ｍｍの鋼球（ＳＵＪ－２製）を９０個、ボールミル運転回転数３６０ｒｐｍ、処理時間７０ｈとした。

【0054】

得られた鉄粒子を電子顕微鏡（日本電子株式会社製、ＪＣＭ－６０００等）及び粉末Ｘ線回折装置（リガク社製、Ｓｍａｒｔｌａｂ）で分析した。分析結果をそれぞれ図１、図２に示す。

【0055】

図１に示すように、上記粉砕処理によって粒状の鉄粒子から、扁平状の鉄粒子が得られた。粒子の厚さ方向と直交する方向における径（最も幅の広い箇所の長さ）の平均は３９６μｍであった。また、厚さの平均は３．１４μｍであった。したがって、粒子の厚さ方向と直交する方向における径（最も幅の広い箇所の長さ）と厚さの比で定義されるアスペクト比は１２６であった。

【0056】

図２には、上記粉砕処理を行った鉄粒子の粉末Ｘ線回折パターンを示す。また、比較のため、上記粉砕処理前の鉄粒子の粉末Ｘ線回折パターンも合わせて示す。これによれば、後述の表１に示すように、（１１０）面のピーク強度Ａと（００２）面のピーク強度Ｂとのピーク強度比Ｂ／Ａは、粉砕処理前の鉄粒子が０．２３、粉砕処理後の鉄粒子が７．９であった。ピーク強度比の変化から、粉砕処理後の鉄粒子には集合組織が形成されていることが確認された。

【0057】

次に、上記粉砕処理を行った鉄粒子を管状電気炉（アズワン社製、ＴＭＦ－５００Ｎ）で焼鈍処理（熱処理）した。焼鈍雰囲気はＡｒ－３％Ｈ_２、所定温度における保持時間は１ｈ、温度保持終了後の冷却は炉冷とした。

【0058】

上記焼鈍処理された扁平状鉄粒子をＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）検出器（ＴＳＬ社製）付き電子顕微鏡（日本電子社製、ＪＩＢ－４６００Ｆ）及び粉末Ｘ線回折装置（リガク社製、Ｓｍａｒｔｌａｂ）で分析した。ＥＢＳＤ検出器付き電子顕微鏡は、試料のＫＡＭ（Ｋｅｒｎｅｌ Ａｖｅｒａｇｅ Ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ）マップを得るために用いられた。ＫＡＭマップを規定する測定値は、測定点とその隣接する全ての測定点間の方位の平均差であり、以後、結晶方位解析における「局所方位差」と表記する。分析結果をそれぞれ図３、図４に示す。

【0059】

図３には扁平状鉄粒子のＫＡＭマップを示す。また、後述の表２にはＫＡＭ値が１度以下の領域の面積率を示す。これによれば、上記粉砕処理によって得られた偏平状鉄粒子の表面には結晶方位解析における局所方位差が１度以下の箇所が４．３％と僅かな部分しかない。また、５００℃で熱処理した扁平状鉄粒子においても同様に１度以下の箇所が７．６％と僅かな部分となっている。一方、６００℃以上で熱処理された扁平状鉄粒子では１度以下の箇所が増加し、６００℃で熱処理された扁平状鉄粒子の場合、１度以下の箇所は４６．５％となった。これは６００℃以上で熱処理された扁平状鉄粒子は再結晶し、上記粉砕処理によって扁平状鉄粒子内部に導入された転位が消滅したためと推察される。

【0060】

図４には上記焼鈍処理を行った扁平状鉄粒子の粉末Ｘ線回折パターンを示す。これによれば、後述の表１に示すように、（１１０）面のピーク強度Ａと（００２）面のピーク強度Ｂとのピーク強度比Ｂ／Ａは、上記焼鈍処理における保持温度５００℃では１６．１、６００℃では１４．５、７００℃では９．３、８００℃では９．６であった。このように、再結晶が生じる６００℃以上の熱処理を施しても、本実施例によって得られる扁平状鉄粒子は８以上のピーク強度比Ｂ／Ａを示した。さらに、８００℃で熱処理を施しても９以上のピーク強度比Ｂ／Ａを示した。すなわち、強い配向性の集合組織を保持しつつ、結晶方位解析における局所方位差の小さい集合組織を持つことが確認された。

【0061】

（実施例２）
純鉄粒子（株式会社神戸製鋼製、品番：ＭＬ３５Ｎ）と二硫化モリブデン（ＳＴＲＥＭ ＣＨＥＭＩＣＡＬＳ製、型式：９３－４２４７）をボールミル（日新技研社製、型番：ＮＥＶ－ＭＡ－８）に添加し、粉砕した。処理条件として、ミルへの純鉄粒子の投入量は５ｇ、潤滑剤としての二硫化モリブデンの添加量は０．０３ｇ、球状媒体としてはφ９．５２ｍｍの鋼球（ＳＵＪ－２製）を２０個、処理時間２ｈとした。

【0062】

得られた鉄粒子を電子顕微鏡（日本電子株式会社製、ＪＣＭ－６０００等）及び粉末Ｘ線回折装置（リガク社製、Ｓｍａｒｔｌａｂ）で分析した。結果をそれぞれ図５、図６に示す。

【0063】

図５に示すように、上記粉砕処理によって粒状の鉄粒子から、扁平状の鉄粒子が得られた。粒子の厚さ方向と直交する方向における径（最も幅の広い箇所の長さ）の平均は４５５μｍであった。また、厚さの平均は１．５４μｍであった。したがって、粒子の厚さ方向と直交する方向における径（最も幅の広い箇所の長さ）と厚さの比で定義されるアスペクト比は２９５であった。

【0064】

図６には上記粉砕処理を行った鉄粒子の粉末Ｘ線回折パターンを示す。また、比較のため、上記粉砕処理前の鉄粒子の粉末Ｘ線回折パターンも合わせて示す。これによれば、後述の表１に示すように、（１１０）面のピーク強度Ａと（００２）面のピーク強度Ｂとのピーク強度比Ｂ／Ａは、粉砕処理前の鉄粒子の場合０．２３で、粉砕処理後の鉄粒子の場合５７．３であった。ピーク強度比の変化から、粉砕処理後の鉄粒子には集合組織が形成されていることが確認された。

【0065】

次に、上記粉砕処理を行った鉄粒子を管状電気炉（アズワン社製、ＴＭＦ－５００Ｎ）で焼鈍処理（熱処理）した。焼鈍雰囲気はＡｒ－３％Ｈ_２、所定温度における保持時間は１ｈ、温度保持終了後の冷却は炉冷とした。

【0066】

上記焼鈍処理された扁平状鉄粒子をＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）検出器（ＴＳＬ社製）付き電子顕微鏡（日本電子社製、ＪＩＢ－４６００Ｆ）及び粉末Ｘ線回折装置（リガク社製、Ｓｍａｒｔｌａｂ）で分析した。ＥＢＳＤ付き電子顕微鏡は、試料のＫＡＭ（Ｋｅｒｎｅｌ Ａｖｅｒａｇｅ Ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ）マップを得るために用いられた。分析結果をそれぞれ図７、図８に示す。

【0067】

図７には扁平状鉄粒子のＫＡＭマップを示す。また、後述の表２にはＫＡＭ値が１度以下の領域の面積率を示す。これによれば、上記粉砕処理によって得られた扁平状鉄粒子の表面には結晶方位解析における局所方位差が１度以下の箇所は５．４％と僅かな部分でしかない。また、５００℃で熱処理した扁平状鉄粒子においても同様に１度以下の箇所が１０．４％と僅かな部分となっている。一方、６００℃以上で熱処理された扁平状鉄粒子では１度以下の箇所は増加し、６００℃で熱処理された扁平状鉄粒子の場合、１度以下の箇所は２５．１％となった。これは６００℃以上で熱処理された扁平状鉄粒子は再結晶し、上記粉砕処理によって扁平状鉄粒子内部に導入された転位が消滅したためと推察される。

【0068】

図８には上記焼鈍処理を行った扁平状鉄粒子の粉末Ｘ線回折パターンを示す。これによれば、後述の表１に示すように、（１１０）面のピーク強度Ａと（００２）面のピーク強度Ｂとのピーク強度比Ｂ／Ａは、上記焼鈍処理における保持温度５００℃では８７．７、６００℃では１４４．７、７００℃では６０．１、８００℃では４１．１であった。このように、再結晶が生じる６００℃以上の熱処理を施しても、本実施例によって得られる扁平状鉄粒子は８以上のピーク強度比Ｂ／Ａを示した。さらに、８００℃で熱処理を施しても９以上のピーク強度比Ｂ／Ａを示した。すなわち、強い配向性の集合組織を保持しつつ、結晶方位解析における局所方位差の小さい集合組織を持つことが確認された。

【0069】

（比較例）
純鉄粒子（株式会社神戸製鋼製、品番：ＭＬ３５Ｎ）と潤滑油（呉工業株式会社製、５－５６）をボールミル（日陶科学株式会社製、型番：ＡＮＺ－５１Ｄ）に添加し、粉砕した。処理条件として、ミルへの純鉄粒子の投入量は２００ｇ、潤滑油の添加量は２５０ｍｌ、球状媒体としてはφ１６ｍｍの鋼球（ＳＵＪ－２製）を１００個、ボールミル運転回転数３６０ｒｐｍ、処理時間７０ｈとした。

【0070】

得られた鉄粒子を電子顕微鏡（日本電子株式会社製、ＪＣＭ－６０００）及び粉末Ｘ線回折装置（リガク社製、Ｓｍａｒｔｌａｂ）で分析した。分析結果をそれぞれ図９、図１０に示す。

【0071】

図９に示すように、上記粉砕処理によって粒状の鉄粒子から、扁平状の鉄粒子が得られた。粒子の厚さ方向と直交する方向における径（最も幅の広い箇所の長さ）の平均は３２６μｍであった。また、厚さの平均は３．７８μｍであった。したがって、粒子の厚さ方向と直交する方向における径（最も幅の広い箇所の長さ）と厚さの比で定義されるアスペクト比は８６であった。

【0072】

図１０には上記粉砕処理を行った鉄粒子の粉末Ｘ線回折パターンを示す。また、比較のため、上記粉砕処理前の鉄粒子の粉末Ｘ線回折パターンも合わせて示す。これによれば、後述の表１に示すように、（１１０）面のピーク強度Ａと（００２）面のピーク強度Ｂとのピーク強度比Ｂ／Ａは、粉砕処理前の鉄粒子の場合０．２３で、粉砕処理後の鉄粒子の場合１１．７であった。ピーク強度比の変化から、粉砕処理後の鉄粒子には集合組織が形成されていることが確認された。

【0073】

次に、上記粉砕処理を行った鉄粒子を管状電気炉（アズワン社製、ＴＭＦ－５００Ｎ）で焼鈍処理（熱処理）した。焼鈍雰囲気はＡｒ－３％Ｈ_２、所定温度における保持時間は１ｈ、温度保持終了後の冷却は炉冷とした。

【0074】

上記焼鈍処理された扁平状鉄粒子をＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）検出器（ＴＳＬ社製）付き電子顕微鏡（日本電子社製、ＪＩＢ－４６００Ｆ）及び粉末Ｘ線回折装置（リガク社製、Ｓｍａｒｔｌａｂ）で分析した。ＥＢＳＤ付き電子顕微鏡は、試料のＫＡＭ（Ｋｅｒｎｅｌ Ａｖｅｒａｇｅ Ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ）マップを得るために用いられた。分析結果をそれぞれ図１１、図１２に示す。

【0075】

図１１には扁平状鉄粒子のＫＡＭマップを示す。また、後述の表２にはＫＡＭ値が１度以下の領域の面積率を示す。これによれば、上記粉砕処理によって得られた偏平状鉄粒子の表面には結晶方位解析における局所方位差が１度以下の箇所が４．１％と僅かな部分でしかない。また、５００℃で熱処理した扁平状鉄粒子においても同様に１度以下の箇所が２．３％と僅かな部分となっている。一方、６００℃以上で熱処理された扁平状鉄粒子では１度以下の箇所は増加し、６００℃で熱処理された扁平状鉄粒子の場合、１度以下の箇所は４１．２％となった。これは６００℃以上で熱処理された扁平状鉄粒子は再結晶し、上記粉砕処理によって扁平状鉄粒子内部に導入された転位が消滅したためと推察される。

【0076】

図１２には上記焼鈍処理を行った扁平状鉄粒子の粉末Ｘ線回折パターンを示す。これによれば、後述の表１に示すように、（１１０）面のピーク強度Ａと（００２）面のピーク強度Ｂとのピーク強度比Ｂ／Ａは、上記焼鈍処理における保持温度５００℃では１６．２、６００℃では７．７、７００℃では２．１、８００℃では１．４であった。このように、再結晶が生じる６００℃以上の熱処理を施すと、本比較例によって得られる偏平状鉄粒子は８未満の比較的小さいピーク強度比Ｂ／Ａを示した。すなわち、結晶方位解析における局所方位差は小さいが、実施例１、２と比較して相対的に配向性が弱い集合組織を持つことが確認された。

【0077】

【表1】

【0078】

【表2】

【0079】

（その他の実施形態）
本発明は、上記実施形態に何ら限定されるものではなく、本発明を逸脱しない範囲において種々の態様で実施しうることはいうまでもない。

【0080】

上記実施形態における１つの構成要素が有する機能を複数の構成要素として分散させたり、複数の構成要素が有する機能を１つの構成要素に統合したりしてもよい。また、上記実施形態の構成の一部を省略してもよい。また、上記実施形態の構成の少なくとも一部を、他の上記実施形態の構成に対して付加、置換等してもよい。なお、特許請求の範囲に記載の文言から特定される技術思想に含まれるあらゆる態様が本発明の実施形態である。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】