特許 7341389 反応装置及び反応装置を用いた化学処理方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2023-09-01

(45)【発行日】2023-09-11

(54)【発明の名称】反応装置及び反応装置を用いた化学処理方法

(51)【国際特許分類】

   B01F 23/23 20220101AFI20230904BHJP

   B01J 19/26 20060101ALI20230904BHJP

   B01F 27/90 20220101ALI20230904BHJP

   B01J 19/18 20060101ALI20230904BHJP

【ＦＩ】

B01F23/23

B01J19/26

B01F27/90

B01J19/18

【請求項の数】 4

(21)【出願番号】P 2019189429

(22)【出願日】2019-10-16

(65)【公開番号】P2021062346

(43)【公開日】2021-04-22

【審査請求日】2022-05-26

(73)【特許権者】

【識別番号】000183303

【氏名又は名称】住友金属鉱山株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】504174135

【氏名又は名称】国立大学法人九州工業大学

(74)【代理人】

【識別番号】100106002

【弁理士】

【氏名又は名称】正林 真之

(74)【代理人】

【識別番号】100120891

【弁理士】

【氏名又は名称】林 一好

(72)【発明者】

【氏名】渕脇 正樹

(72)【発明者】

【氏名】本間 剛秀

(72)【発明者】

【氏名】槙 孝一郎

【審査官】長谷部 智寿

(56)【参考文献】

【文献】特公昭５２－０３８０００（ＪＰ，Ｂ１）

【文献】韓国公開特許第１０－２０１８－００４４５１６（ＫＲ，Ａ）

【文献】特開２０１６－２１５１３６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１６－２１５１３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－３４９３１９（ＪＰ，Ａ）

【文献】実開昭５４－００３６７３（ＪＰ，Ｕ）

【文献】実開平０４－０７４５３１（ＪＰ，Ｕ）

【文献】特表２０１７－５２１２４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】実開昭５１－００３６５１（ＪＰ，Ｕ）

【文献】特開昭５２－１０８３７０（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０２－２９３０３３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１６－２０３１４３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００１－２９３４９２（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１４－１１３５６４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ０１Ｊ １９／００－１９／３２

Ｂ０１Ｆ ２１／００－２５／９０

Ｂ０１Ｆ ２７／００－２７／９６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

円筒状の液相収容槽である反応容器と、
前記反応容器の中心に垂設されている撹拌機と、
前記反応容器内に前記撹拌機よりも外周壁寄りの位置に垂設されている中空の管状部材であって下端部側に気体吹き込み口を有する気体吹き込み管と、を備える反応装置であって、
前記撹拌機は、反応容器の中心から外周壁に向かう液流を形成することができる機器であって、
前記気体吹き込み管は、前記下端部側が、鉛直下方よりも前記液流の下流側寄りの方向に向くように傾けられた状態で設置されている、
反応装置。

【請求項2】

前記気体吹き込み管の傾斜角度が、鉛直下方との角度差で、前記液流の下流側よりの方向を正として、２０°以上４０°以下である、請求項１に記載の反応装置。

【請求項3】

液相に気体を導入して反応させる化学処理方法であって、
円筒状の液相収容槽である反応容器と、
前記反応容器の中心に垂設されている撹拌機と、
前記反応容器内に前記撹拌機よりも外周壁寄りの位置に垂設されている中空の管状部材であって下端部側に気体吹き込み口を有する気体吹き込み管と、を備える反応装置を用いて行われ、
前記撹拌機によって、反応容器の中心から外周壁に向かう液流を形成されている状態において、前記気体吹き込み管を、前記下端部側が、鉛直下方よりも前記液流の下流側寄りの方向に向くように傾けた状態で、該気体吹き込み管から液相に気体を吹き込む、
化学処理方法。

【請求項4】

前記気体を吹き込むときの、前記気体吹き込み管の傾斜角度を、鉛直下方との角度差で、前記液流の下流側よりの方向を正として、２０°以上４０°以下とする、請求項３に記載の化学処理方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、液相に気体を導入して反応させる反応装置、及び、そのような反応装置を用いて行う化学処理方法に関する。

【背景技術】

【0002】

化学プラント等の反応装置として、撹拌しながら、更に、反応容器内の溶液やスラリー等の液相に気体を導入しながら反応させて、化学処理を行うものが多く用いられている。

【0003】

例えば、特許文献１には、容器の長手方向軸のまわりに回転可能なシャフトと、そのシャフトに取り付けられ、軸方向に離間して配置された径方向に延びる第１及び第２のインペラとを備えた混合容器が開示されている。具体的に、この混合容器においては、第１のインペラは軸方向に第２のインペラに向けて流体を移動させるように動作可能な複数の湾曲したブレードを含み、第２のインペラは軸方向に第１のインペラに向けて流体を移動させるように動作可能な複数の湾曲したブレードを含み、又、容器底面にガス導入口が設けられている。特許文献１では、このような構成の混合容器を用いることにより、その混合容器の中央部において強い乱流領域を生成させて、容器内の液体の混合を容易に制御できるようにしている。

【0004】

しかしながら、このような混合容器では、中央に大きく設けられた気体吹き込み口から大きな気泡が導入されると、混合容器内で気泡径が小さくならないうちに混合容器の上部の液面まで達してしまうという問題がある。そのため、このような混合容器を化学反応に用いたとしても、反応に寄与しない気体が多くなり、反応効率が低下してしまう。

【0005】

反応容器内で化学反応に用いられる気体は、その反応容器内の液相中でその気泡径を小さくすることが重要である。小気泡にするほど気液界面の面積が大きくなり、又、気泡が液体内を循環滞留する時間が長くなること等から、気体成分が液相に溶け込む量が多くなり、その結果として液相中の気体濃度が高まって反応効率を向上させる効果が期待できるからである。

【0006】

液相中での気泡径を小さくする技術として、スパージャー（散気管）を用いる方法や、撹拌翼下に気体を吹き込んで翼で気泡を分断させる方法等が知られている。例えば、気体の吹き込み量が多い場合には、フラッディング現象により撹拌翼が空回りして、気体が液中に溶け込む量が小さくなることが知られている。それに対する対策として、特許文献２には、撹拌翼より大きな径のリングスパージャーを用いて、吹き出た気泡を装置内で循環する液体の流れに乗せる技術が開示されている。

【0007】

しかしながら、スパージャーを、気体を導入する反応装置に適用しようとしたとき、スパージャーから装置内に吹き込む気体の圧力を、反応容器の内圧とスパージャーの圧力損失とを加えた値を超えて加圧する必要がある。又、スパージャーは、気泡出口径が小さいために圧力損失が大きいため、特に反応容器の内圧を加圧する場合には導入する気体の加圧設備のコストが高くなる問題がある。更に、反応によっては、中間物を含む反応生成物や反応後の残渣が付着物となってスパージャーの小さな気泡出口を塞ぐことがあり、付着物を取り除くために装置を停止させることで稼働率が低下するという問題もある。このような種々の問題点により、反応装置にスパージャーを用いることは困難な場合があった。

【0008】

気体を導入する反応装置においては、圧力損失を最小化するために気体吹き込み管の管径や出口径を可能な限り大きくすることが好ましい。ところが、気体吹き込み管から放出される気泡の気泡径は、気体吹き込み管の出口径に依存することがよく知られており、圧力損失を最小化させようとすると気泡径は大きくなってしまう。そして、気泡径が大きくなることは、気液界面の面積が小さくなることを意味し、好ましくない。このことから、圧力損失が小さい大きな出口径から放出された大きな径の気泡を、小さな気泡径にするための技術が望まれている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0009】

【文献】特表２００９－５３６０９５号公報

【文献】特開２０１４－１１３５６４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0010】

本発明は、このような実情を鑑みてなされたものであり、簡易で低コストで実現可能な構造によって反応液内に気体を導入することができる反応装置、又は、そのような反応装置を用いた化学処理方法でありながら、反応液内に導入された気体の大きな径の気泡を効率的に分断して十分にその気泡径を小さくすることができる反応装置等を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0011】

本発明者らは、反応容器と、撹拌機と、気体吹き込み管とを備えた反応装置において、気体吹き込み管を、その下端部が、撹拌機により発生する液流に対して下流側に向けて傾けられた状態とすることにより、気体吹き込み管から放出された気泡を効率よく分断させて、気泡径を十分に小さくとすることができることを見出し、本発明を完成させた。

【0012】

（１） 円筒状の液相収容槽である反応容器と、前記反応容器の中心に垂設されている撹拌機と、前記反応容器内に前記撹拌機よりも外周壁寄りの位置に垂設されている中空の管状部材であって下端部側に気体吹き込み口を有する気体吹き込み管と、を備える反応装置であって、前記撹拌機は、反応容器の中心から外周壁に向かう液流を形成することができる機器であって、前記気体吹き込み管は、前記下端部側が、鉛直下方よりも前記液流の下流側寄りの方向に向くように傾けられた状態で設置されている、反応装置。

【0013】

（１）の反応装置によれば、簡易な構造からなり低コストで製造使用が可能な中空の管状部材からなる気体吹き込み管によって反応液に気体を導入する装置でありながら、反応液の液流の方向に対して気体吹き込み管の傾斜角度を適切に調整することにより、反応液に導入された気体の気泡を効率的に分断して、十分に気泡径を小さくすることができる。

【0014】

（２） 前記気体吹き込み管の傾斜角度が、鉛直下方との角度差で、２０°以上＋４０°以下である、（１）に記載の反応装置。

【0015】

（２）の反応装置によれば、気体吹き込み管の傾斜角度を更に好ましい角度範囲に最適化することにより、（１）の発明の奏する上述の気泡の分断効果を更に向上させることができる。

【0016】

（３） 液相に気体を導入して反応させる化学処理方法であって、円筒状の液相収容槽である反応容器と、前記反応容器の中心に垂設されている撹拌機と、前記反応容器内に前記撹拌機よりも外周壁寄りの位置に垂設されている中空の管状部材であって下端部側に気体吹き込み口を有する気体吹き込み管と、を備える反応装置を用いて行われ、前記撹拌機によって、前記反応容器の中心から外周壁に向かう液流が形成されている状態において、前記気体吹き込み管を、前記下端部側が、鉛直下方よりも前記液流の下流側寄りの方向に向くように傾けた状態で、該気体吹き込み管から液相に気体を吹き込む、化学処理方法。

【0017】

（３）の化学処理方法によれば、簡易な構造からなり低コストで製造使用が可能な中空の管状部材からなる気体吹き込み管によって反応液に気体を導入する反応装置を用いる方法において、反応液の液流の方向に対して気体吹き込み管の傾斜角度を適切に調整することにより、反応液に導入された気体の気泡を効率的に分断して、十分に気泡径を小さくすることができる。

【0018】

（４） 前記気体を吹き込むときの、前記気体吹き込み管の傾斜角度を、鉛直下方との角度差で、２０°以上＋４０°以下とする、（３）に記載の化学処理方法。

【0019】

（４）の化学処理方法によれば、気体吹き込み管の傾斜角度を更に好ましい角度範囲に最適化することにより、（３）の発明の奏する上述の気泡の分断効果を更に向上させることができる。

【発明の効果】

【0020】

本発明によれば、簡易で低コストで実現可能な構造によって反応液内に気体を導入することができる反応装置或いは反応装置を用いる化学処理方法でありながら、反応液内に導入された気体の気泡を効率的に分断して十分に気泡径を小さくすることができる。

【図面の簡単な説明】

【0021】

【図1】本発明の反応装置の全体構成を示す縦断面模式図である。

【図2】本発明の反応装置及び反応装置を用いた化学処理方法の作用を模式的に示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0022】

以下、本発明の具体的な実施形態の一つである反応装置及び反応装置を用いた化学処理方法について、適宜図面を参照しながら、その詳細を説明する。尚、本発明は、以下に説明する実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲で種々の変更が可能である。

【0023】

＜反応装置＞
図１は、本発明の一実施形態である反応装置１の縦断面の模式図である。同図に示す通り、反応装置１は、反応容器１０と、撹拌機２０と、気体吹き込み管３０とを備える。

【0024】

反応装置１は、反応容器１０に液体やスラリー等の液相である反応液を収容し、撹拌機２０により液流を発生させた状態において、気体吹き込み管３０から化学反応に寄与する気体を導入して、液相中において気体を撹拌しながら化学反応を生じさせる。反応容器１０に導入される気体は、特に限定されず、例えば空気、窒素、酸素等の気体を、反応液中で所望する化学反応に応じて用いることができる。

【0025】

［反応容器］
反応容器１０は、水平方向に切断した横断面において、通常、円形の断面を有する円筒状の液相収容槽であり、その内部に所定の高さまで反応液を収容し、この反応液内で化学反応を生じさせる。反応容器１０は、その上面が開放されているものであってもよく、或いは、閉鎖されているものであってもよい。反応容器１０の上面（閉鎖されている場合）及び底面は、それぞれが平面となるものに限定されず、垂直方向に切断した縦断面図において上面や底面に曲率部を有するものや、上面や底面と側面との間に曲率部を有するものであってもよい。

【0026】

［撹拌機］
撹拌機２０は、反応容器１０に収容された反応液を撹拌する機能を有する。撹拌機２０は、反応容器１０の上部より垂下される態様で垂設されている撹拌軸２１と、撹拌軸２１の下端位置に撹拌軸２１の軸方向に対して垂直に設けられた撹拌羽根２２と、を有する。

【0027】

撹拌軸２１は、反応装置１の横断面図において、その中心が円形の反応容器の中心と一致するように配置されることが好ましい。これにより、反応装置に導入される気体を、反応液中により効率的に分散させることができる。

【0028】

撹拌羽根２２は、撹拌軸２１を回転軸として所定の速度で回転することにより、反応液内に、反応容器１０の中心から外周壁に向かう液流、好ましくは、中心から外周壁に向かうに連れて鉛直下向き方向に降下していく斜め下向きの液流を、発生させることができるものであればよい。図１において撹拌羽根２２の下方に記されている矢印の方向に沿う液流、即ち、中心から外周壁に向かうに連れて鉛直下向き方向に降下していくこのような液流により、反応液全体を効率よく撹拌することができる。撹拌羽根２２は、このような液流を発生させることができる形状及び設置態様であれば特定の形状等に限定はされないが、図１に示すような複数の撹拌翼が適切に組合されてなるプロペラ形状のものを好ましく用いることができる。

【0029】

撹拌羽根２２の枚数は、複数であることが好ましいが、上述した態様の液流を発生させることができる限りにおいて、特に限定はされない。又、そのよう撹拌羽根２２は、撹拌軸２１の異なる垂直位置に、上下に離間する態様で複数配置されていてもよい。

【0030】

［気体吹き込み管］
気体吹き込み管３０は、化学反応に寄与する気体を反応容器１０内に収容されている反応液中に導入するものであり、下端部に気体吹き込み口を有する中空の管状部材である。

【0031】

図１に示すように、本発明の反応装置１においては、この気体吹き込み管３０が、鉛直方向に対して液流ｆの方向に沿って傾けられた状態で設置されている。そして、図３に示すように、気体吹き込み管３０を傾ける方向は、反応容器１０内の液流ｆに対して最適化される。具体的に、気体吹き込み管３０は、気体吹き込み口３１を有する下端部側が、鉛直下方よりも撹拌羽根２２によって形成される上記の液流ｆの下流側寄りの方向に向くように傾けられている。

【0032】

尚、気体吹き込み管３０は、図１に示す通り、反応容器１０の中心よりも外周壁寄りとなる位置であり撹拌羽根２２の回転とは干渉しない水平位置に配置されるが、この水平位置は、上記の液流との関係において、当該液流の強さ（流量及び／又は流速）が、できるだけ大きくなる位置であることが好ましい。

【0033】

従来の反応装置において、液相中に気体を導入するための中空の管状部材は、気体吹き込み口のある下端部を鉛直下方に向けた状態で設置されていた。この場合においては、気体吹き込み口から吹き込まれた気体の一部が、管状部材から離間せずに、放出時の気泡径を保持したまま、管の側面に沿って浮上してしまっていた。

【0034】

これに対して、気体吹き込み管３０が、図２に示すように、液流ｆの方向に沿って、下流側寄りの方向に向けて適切に傾けられた状態で設置されている本発明の反応装置１においては、気体吹き込み口３１から放出された気体のほぼ全ての部分を気体吹き込み管３０から速やかに離間させることができる。

【0035】

そして、図２に示すように、気体吹き込み管３０からの放出後、速やかに気体吹き込み管３０から離間して液相中を上昇する気泡ｇ１は、液流ｆのせん断によって、より気泡径の小さい気泡ｇ２、気泡ｇ３となりながら、液相中を浮上していく。このようにして、反応装置１においては、気体吹き込み管３０から放出される気体の気泡径を十分に小さくして、気体と反応液との接触面積を増大させ、反応効率を向上させることができる。尚、液のせん断は乱流状態が高いほど大きくなり、乱流状態を表す無次元数レイノルズ数が大きいほど気泡径が小さくなる。ここで好ましいレイノルズ数は１０，０００以上である。

【0036】

気体吹き込み管３０の傾斜角度については、鉛直下方に対する角度差（図２における角度α）が、液流ｆの下流側よりの方向を正として、２０°以上４０°以下となる傾斜角度とすることがより好ましい。この傾斜角度を０°以上とすれば、気体吹き込み管３０から放出された気体は、気体吹き込み管３０から離間して液相中を上昇しやすくなり、液流ｆのせん断で気泡径を小さくすることができる。更に、傾斜角度が２０°以上である場合には、反応液中に放出される気体のほぼ全てが、管状部材から速やかに離間して、本発明の効果が、概ね理想的な状態で発現するようになる。

【0037】

一方、上記の傾斜角度を４０°以下とすることによって、気体吹き込み管から出た気体を塊状に分割された気体塊とすることができる。傾斜角度が２０°より小さい場合、気体は吹き込み管から短い距離を浮上していく。吹き込み管近傍で気体が受けるせん断は小さく、又、気体が集中しているため小さな気泡径へと変化しにくい。又、傾斜角度が４０°より大きい場合、吹き込み管によって形成されるせん断の存在する領域が小さくなるとともに、気体が吹き込み管から遠ざかる速さが速くなり、理想的な状態が形成されなくなることの結果として、小さな気泡径へと変化しにくくなる。

【0038】

尚、気体吹き込み管３０は、図２に示すように、液相と接触している部分が鉛直下方に対して傾斜角度を有するように設置されているだけではなく、装置の上方から液相の液面に対して鉛直方向に設置され、下端部の気体吹き込み口近傍のみ曲げられて、鉛直下方に対して傾斜角度を有するように設置されていてもよい。この場合、傾斜角度は、気体吹き込み口の方向と鉛直下方とのなす角とする。

【0039】

＜化学処理方法＞
本発明は、反応容器、撹拌機を有する従来の反応装置において、少なくとも、気体の吹き込み時において、気体吹き込み管の配置を、反応装置１と同様の配置態様に調整することによっても実施することができる。この場合においても、上記同様、気体吹き込み管を傾ける方向は、その下端部を液流の下流方向側に向ける方向であり、その傾斜角度は、上記同様鉛直下方との角度差で、２０°以上４０°以下とすることが好ましい。

【符号の説明】

【0040】

１ 反応装置
１０ 反応容器
２０ 撹拌機
２１ 撹拌軸
２２ 撹拌羽根
３０ 気体吹き込み管

【図1】

【図2】