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特許7578870ＳｉＣ基板、ＳｉＣエピタキシャル基板、ＳｉＣインゴット及びこれらの製造方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-10-29
(45)【発行日】2024-11-07
(54)【発明の名称】ＳｉＣ基板、ＳｉＣエピタキシャル基板、ＳｉＣインゴット及びこれらの製造方法
(51)【国際特許分類】
C30B 29/36 20060101AFI20241030BHJP
H01L 21/20 20060101ALI20241030BHJP
【ＦＩ】
C30B29/36 A
H01L21/20
【請求項の数】
21
(21)【出願番号】P 2021537362
(86)(22)【出願日】2020-08-05
(86)【国際出願番号】 JP2020030079
(87)【国際公開番号】W WO2021025085
(87)【国際公開日】2021-02-11
【審査請求日】2023-07-31
(31)【優先権主張番号】P 2019144544
(32)【優先日】2019-08-06
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(73)【特許権者】
【識別番号】503092180
【氏名又は名称】学校法人関西学院
(73)【特許権者】
【識別番号】000241485
【氏名又は名称】豊田通商株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100137338
【弁理士】
【氏名又は名称】辻田 朋子
(74)【代理人】
【識別番号】100196313
【弁理士】
【氏名又は名称】村松 大輔
(72)【発明者】
【氏名】金子 忠昭
【審査官】神▲崎▼ 賢一
(56)【参考文献】
【文献】特開２００４－１３１３２８（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２０１９／０２２０５４（ＷＯ，Ａ１）
【文献】国際公開第２０１４／０７６９６３（ＷＯ，Ａ１）
【文献】米国特許出願公開第２０１５／０１５５１６６（ＵＳ，Ａ１）
【文献】特開２０１６－０５０１４１（ＪＰ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ３０Ｂ ２９／３６
Ｈ０１Ｌ ２１／２０
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
ＳｉＣ原基板を熱処理する熱処理工程を有し、前記熱処理工程は、ＳｉＣ材料が露出した準閉鎖空間内で前記ＳｉＣ原基板を熱処理する工程であり、
前記熱処理工程は、下記の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）の工程のうち、２つ以上の工程を含む、ＳｉＣ基板の製造方法。
（ａ）前記ＳｉＣ原基板の歪層を除去する歪層除去工程
（ｂ）前記ＳｉＣ原基板上のマクロステップバンチングを除去するバンチング除去工程
（ｃ）前記ＳｉＣ原基板上に基底面転位を低減した成長層を形成する基底面転位低減工程
【請求項2】
前記熱処理工程は、ＳｉＣ材料で構成された本体容器内で前記ＳｉＣ原基板を熱処理する工程である、請求項１に記載のＳｉＣ基板の製造方法。
【請求項3】
前記熱処理工程は、前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料とを相対させて配置し、前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料との間に温度勾配が形成されるよう加熱する工程である、請求項１又は請求項２に記載のＳｉＣ基板の製造方法。
【請求項4】
前記歪層除去工程は、前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料とを相対させて配置し、前記ＳｉＣ原基板が高温側、前記ＳｉＣ材料が低温側となるよう加熱する工程である、請求項１～３の何れか一項に記載のＳｉＣ基板の製造方法。
【請求項5】
前記バンチング除去工程は、前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料とを相対させて配置し、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下で、前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料との間に温度勾配が形成されるよう加熱する工程である、請求項１～４の何れか一項に記載のＳｉＣ基板の製造方法。
【請求項6】
前記バンチング除去工程は、原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間内に前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料とを相対させて配置し、前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料との間に温度勾配が形成されるよう加熱する工程を含む、請求項１～５の何れか一項に記載のＳｉＣ基板の製造方法。
【請求項7】
前記バンチング除去工程は、前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料とを相対させて配置し、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下で、前記ＳｉＣ原基板が高温側、前記ＳｉＣ材料が低温側となるよう加熱する工程を含む、請求項１～６の何れか一項に記載のＳｉＣ基板の製造方法。
【請求項8】
前記バンチング除去工程は、原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間内に前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料とを相対させて配置し、前記ＳｉＣ原基板が高温側、前記ＳｉＣ材料が低温側となるよう加熱する工程を含む、請求項１～７の何れか一項に記載のＳｉＣ基板の製造方法。
【請求項9】
前記バンチング除去工程は、前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料とを相対させて配置し、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下で、前記ＳｉＣ原基板が低温側、前記ＳｉＣ材料が高温側となるよう加熱する工程を含む、請求項１～８の何れか一項に記載のＳｉＣ基板の製造方法。
【請求項10】
前記バンチング除去工程は、原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間内に前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料とを相対させて配置し、前記ＳｉＣ原基板が低温側、前記ＳｉＣ材料が高温側となるよう加熱する工程を含む、請求項１～９の何れか一項に記載のＳｉＣ基板の製造方法。
【請求項11】
前記基底面転位低減工程は、前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料とを相対させて配置し、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境下で、前記ＳｉＣ原基板が低温側、前記ＳｉＣ材料が高温側となるよう加熱する工程を含む、請求項１～１０の何れか一項に記載のＳｉＣ基板の製造方法。
【請求項12】
前記基底面転位低減工程は、原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である準閉鎖空間内に前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料とを相対させて配置し、前記ＳｉＣ原基板が低温側、前記ＳｉＣ材料が高温側となるよう加熱する工程を含む、請求項１～１１の何れか一項に記載のＳｉＣ基板の製造方法。
【請求項13】
前記ＳｉＣ材料のドーピング濃度は、前記ＳｉＣ原基板のドーピング濃度よりも低い、請求項１～１２の何れか一項に記載のＳｉＣ基板の製造方法。
【請求項14】
前記ＳｉＣ材料のドーピング濃度は、１×１０１７ｃｍ－３以下である、請求項１～１３の何れか一項に記載のＳｉＣ基板の製造方法。
【請求項15】
前記熱処理工程は、前記歪層除去工程の後に、前記バンチング除去工程を含む、請求項１～１４の何れか一項に記載のＳｉＣ基板の製造方法。
【請求項16】
前記熱処理工程は、前記バンチング除去工程の後に、前記基底面転位低減工程を含む、請求項１～１５の何れか一項に記載のＳｉＣ基板の製造方法。
【請求項17】
前記熱処理工程は、前記基底面転位低減工程の後に、前記バンチング除去工程を含む、請求項１～１６の何れか一項に記載のＳｉＣ基板の製造方法。
【請求項18】
前記熱処理工程は、前記歪層除去工程の後に、前記基底面転位低減工程を含む、請求項１～１７の何れか一項に記載のＳｉＣ基板の製造方法。
【請求項19】
前記熱処理工程は、前記歪層除去工程、前記バンチング除去工程、前記基底面転位低減工程、及び前記バンチング除去工程をこの順で含む、請求項１～１８の何れか一項に記載のＳｉＣ基板の製造方法。
【請求項20】
請求項１～１９の何れか一項に記載の製造方法により製造されたＳｉＣ基板上にＳｉＣエピタキシャル層を成長させるエピタキシャル成長工程を含む、ＳｉＣエピタキシャル基板の製造方法。
【請求項21】
請求項１～１９の何れか一項に記載の製造方法により製造されたＳｉＣ基板上にＳｉＣインゴットを成長させるインゴット成長工程を含む、ＳｉＣインゴットの製造方法。【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、高品質なＳｉＣ基板、ＳｉＣエピタキシャル基板、ＳｉＣインゴット及びこれらの製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
ＳｉＣ（炭化珪素）半導体デバイスは、Ｓｉ（シリコン）やＧａＡｓ（ガリウムヒ素）半導体デバイスに比べて高耐圧及び高効率、そして高温動作が可能であるため、産業化に向けて開発が進められている。
【0003】
しかしながら、ＳｉＣ基板やＳｉＣエピタキシャル層（以下エピ層という。）を成長させたＳｉＣエピタキシャル基板には、未だ多くの結晶欠陥・転位が存在しており、これらがＳｉＣ半導体デバイスの特性に悪影響を与えている。
【0004】
例えば、エピ層中の基底面転位（Ｂａｓａｌ Ｐｌａｎｅ Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ：ＢＰＤ）は、ＳｉＣ半導体デバイスをバイポーラ動作させた際に積層欠陥に拡張する。この積層欠陥は、ＳｉＣ半導体デバイスのオン電圧を上昇させ、バイポーラ劣化の発生につながるため、ＳｉＣ基板中やエピ層中のＢＰＤを低減する技術が強く求められている。
【0005】
このような問題に対し、ＢＰＤを貫通刃状転位（Ｔｈｒｅａｄｉｎｇ Ｅｄｇｅ Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ：ＴＥＤ）へ変換する技術が種々提案されている。例えば、特許文献１や特許文献２には、ＳｉＣ基板に含まれる転位に対応するピットを形成し、そのピットが形成された表面に対してエピタキシャル成長を施すことで、エピ層内のＢＰＤの密度を低減する技術が記載されている。
【0006】
また、デバイス製造プロセス中に、ＳｉＣ基板表面のステップが束化（バンチング）して、ステップバンチングが形成されてしまうことが問題視されている。このステップバンチングは、ＳｉＣ半導体デバイスの特性に悪影響を与えることが知られている。
【0007】
具体的には、ステップバンチングが形成された表面にエピタキシャル成長を行うと、エピ層の表面にステップバンチング起因の欠陥が発生する場合がある。また、エピ層表面に酸化膜を形成し、その界面に通電させるＭＯＳＦＥＴにおいて、ステップバンチングの存在は動作性能及び信頼性に致命的な影響を与える場合がある。
【0008】
このような問題に対し、ステップバンチングの発生を抑制する技術が種々提案されている。例えば、特許文献１には、「タンタル金属からなると共に炭化タンタル層を内部空間に露出させるように上下が嵌合した収納容器に前記単結晶炭化ケイ素基板を収納すると共に、前記収納容器の内部圧力を外部圧力よりも高く且つシリコンの飽和蒸気圧下の真空に保った状態で１５００℃以上２３００℃以下の温度で前記収納容器を均一に加熱処理する加熱処理工程を含む熱処理工程」により、ＳｉＣ基板の表面をエッチングし、分子レベルに平坦な表面を得る技術が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0009】
【文献】特表２００７－５０６２８９号公報
【文献】特開２０１７－７１５２５号公報
【文献】特開２００８－１６６９１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0010】
本発明は、高品質なＳｉＣ基板、ＳｉＣエピタキシャル基板、ＳｉＣインゴットを実現可能な新規の技術を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【0011】
上記課題を解決する本発明は、ＳｉＣ原基板を熱処理する熱処理工程を有し、前記熱処理工程は、下記の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）の工程のうち、２つ以上の工程を含む、ＳｉＣ基板の製造方法である。
（ａ）前記ＳｉＣ原基板の歪層を除去する歪層除去工程
（ｂ）前記ＳｉＣ原基板上のマクロステップバンチングを除去するバンチング除去工程
（ｃ）前記ＳｉＣ原基板上に基底面転位を低減した成長層を形成する基底面転位低減工程
（ａ）前記ＳｉＣ原基板の歪層を除去する歪層除去工程
（ｂ）前記ＳｉＣ原基板上のマクロステップバンチングを除去するバンチング除去工程
（ｃ）前記ＳｉＣ原基板上に基底面転位を低減した成長層を形成する基底面転位低減工程
【0012】
このように、歪層除去工程、バンチング除去工程及び基底面転位低減工程のうち、２つ以上の工程を含むことにより、より高品質なＳｉＣ基板を製造することができる。
【0013】
本発明の好ましい形態では、前記熱処理工程は、ＳｉＣ材料が露出した準閉鎖空間内で前記ＳｉＣ原基板を熱処理する工程である。
このように、熱処理工程をＳｉＣ材料が露出した準閉鎖空間内で行うことにより、より高品質なＳｉＣ基板を製造することができる。
このように、熱処理工程をＳｉＣ材料が露出した準閉鎖空間内で行うことにより、より高品質なＳｉＣ基板を製造することができる。
【0014】
本発明の好ましい形態では、前記熱処理工程は、ＳｉＣ材料で構成された本体容器内で前記ＳｉＣ原基板を熱処理する工程である。
このように、熱処理工程をＳｉＣ材料で構成された本体容器内で行うことにより、各工程（歪層除去工程、バンチング除去工程、基底面転位低減工程）を、同様の装置系で行うことができる。
このように、熱処理工程をＳｉＣ材料で構成された本体容器内で行うことにより、各工程（歪層除去工程、バンチング除去工程、基底面転位低減工程）を、同様の装置系で行うことができる。
【0015】
本発明の好ましい形態では、前記熱処理工程は、前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料とを相対させて配置し、前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料との間に温度勾配が形成されるよう加熱する工程である。
このように、ＳｉＣ原基板とＳｉＣ材料との間で、温度勾配を利用して原料の輸送を行うことにより、より高品質なＳｉＣ基板を製造することができる。
このように、ＳｉＣ原基板とＳｉＣ材料との間で、温度勾配を利用して原料の輸送を行うことにより、より高品質なＳｉＣ基板を製造することができる。
【0016】
本発明の好ましい形態では、前記歪層除去工程は、前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料とを相対させて配置し、前記ＳｉＣ原基板が低温側、前記ＳｉＣ材料が高温側となるよう加熱する工程である。
このように、温度勾配を駆動力としてＳｉＣ原基板をエッチングすることにより、歪層が除去ないし低減されたＳｉＣ基板を製造することができる。
このように、温度勾配を駆動力としてＳｉＣ原基板をエッチングすることにより、歪層が除去ないし低減されたＳｉＣ基板を製造することができる。
【0017】
本発明の好ましい形態では、前記バンチング除去工程は、前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料とを相対させて配置し、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下で、前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料との間に温度勾配が形成されるよう加熱する工程を含む。
このように、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下で、温度勾配を駆動力としてＳｉＣ原基板を熱処理することにより、マクロステップバンチングが除去ないし低減された高品質なＳｉＣ基板を製造することができる。
このように、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下で、温度勾配を駆動力としてＳｉＣ原基板を熱処理することにより、マクロステップバンチングが除去ないし低減された高品質なＳｉＣ基板を製造することができる。
【0018】
本発明の好ましい形態では、前記バンチング除去工程は、原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間内に前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料とを相対させて配置し、前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料との間に温度勾配が形成されるよう加熱する工程を含む。
このように、原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間でＳｉＣ原基板を熱処理することにより、マクロステップバンチングが除去ないし低減された高品質なＳｉＣ種結晶を製造することができる。
このように、原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間でＳｉＣ原基板を熱処理することにより、マクロステップバンチングが除去ないし低減された高品質なＳｉＣ種結晶を製造することができる。
【0019】
本発明の好ましい形態では、前記バンチング除去工程は、前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料とを相対させて配置し、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下で、前記ＳｉＣ原基板が高温側、前記ＳｉＣ材料が低温側となるよう加熱する工程を含む。
また、本発明の好ましい形態では、バンチング除去工程は、原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間内に前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料とを相対させて配置し、前記ＳｉＣ原基板が高温側、前記ＳｉＣ材料が低温側となるよう加熱する工程を含む。
このように、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下、若しくは原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える空間内において、ＳｉＣ原基板をエッチングすることにより、マクロステップバンチングが除去ないし低減された高品質なＳｉＣ基板を製造することができる（エッチングバンチング除去工程）。
また、本発明の好ましい形態では、バンチング除去工程は、原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間内に前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料とを相対させて配置し、前記ＳｉＣ原基板が高温側、前記ＳｉＣ材料が低温側となるよう加熱する工程を含む。
このように、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下、若しくは原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える空間内において、ＳｉＣ原基板をエッチングすることにより、マクロステップバンチングが除去ないし低減された高品質なＳｉＣ基板を製造することができる（エッチングバンチング除去工程）。
【0020】
本発明の好ましい形態では、前記バンチング除去工程は、前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料とを相対させて配置し、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下で、前記ＳｉＣ原基板が低温側、前記ＳｉＣ材料が高温側となるよう加熱する工程を含む。
また、本発明の好ましい形態では、バンチング除去工程は、原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間内に前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料とを相対させて配置し、前記ＳｉＣ原基板が低温側、前記ＳｉＣ材料が高温側となるよう加熱する工程を含む。
このように、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下、若しくは原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える空間内において、ＳｉＣ原基板を結晶成長させることにより、マクロステップバンチングが除去ないし低減された高品質なＳｉＣ基板を製造することができる（成長バンチング除去工程）。
また、本発明の好ましい形態では、バンチング除去工程は、原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間内に前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料とを相対させて配置し、前記ＳｉＣ原基板が低温側、前記ＳｉＣ材料が高温側となるよう加熱する工程を含む。
このように、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下、若しくは原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える空間内において、ＳｉＣ原基板を結晶成長させることにより、マクロステップバンチングが除去ないし低減された高品質なＳｉＣ基板を製造することができる（成長バンチング除去工程）。
【0021】
本発明の好ましい形態では、前記基底面転位低減工程は、前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料とを相対させて配置し、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境下で、前記ＳｉＣ原基板が高温側、前記ＳｉＣ材料が低温側となるよう加熱する工程を含む。
また、本発明の好ましい形態では、前記基底面転位低減工程は、原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である準閉鎖空間内に前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料とを相対させて配置し、前記ＳｉＣ原基板が高温側、前記ＳｉＣ材料が低温側となるよう加熱する工程を含む。
このように、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境下、若しくは原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である空間内において、ＳｉＣ原基板を結晶成長させることにより、高効率で基底面転位を他の転位に変換することができる。これにより、表面に露出する基底面転位が除去ないし低減されたＳｉＣ基板を製造することができる。
また、本発明の好ましい形態では、前記基底面転位低減工程は、原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である準閉鎖空間内に前記ＳｉＣ原基板と前記ＳｉＣ材料とを相対させて配置し、前記ＳｉＣ原基板が高温側、前記ＳｉＣ材料が低温側となるよう加熱する工程を含む。
このように、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境下、若しくは原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である空間内において、ＳｉＣ原基板を結晶成長させることにより、高効率で基底面転位を他の転位に変換することができる。これにより、表面に露出する基底面転位が除去ないし低減されたＳｉＣ基板を製造することができる。
【0022】
本発明の好ましい形態では、前記ＳｉＣ材料のドーピング濃度は、前記ＳｉＣ原基板のドーピング濃度よりも低い。
このように、ＳｉＣ原基板よりも低いドーピング濃度のＳｉＣ材料を採用することで、耐圧層として機能する成長層を形成することができる。すなわち、エピ層を形成することができる。
このように、ＳｉＣ原基板よりも低いドーピング濃度のＳｉＣ材料を採用することで、耐圧層として機能する成長層を形成することができる。すなわち、エピ層を形成することができる。
【0023】
本発明の好ましい形態では、前記ＳｉＣ材料のドーピング濃度は、１×１０１７ｃｍ－３以下である。
このようなドーピング濃度のＳｉＣ材料を用いることにより、耐圧層に適したドーピング濃度の成長層を形成することができる。
このようなドーピング濃度のＳｉＣ材料を用いることにより、耐圧層に適したドーピング濃度の成長層を形成することができる。
【0024】
本発明の好ましい形態では、前記熱処理工程は、前記歪層除去工程に次いで、前記バンチング除去工程を行う。
このように、歪層が除去されたＳｉＣ原基板の表面に対し、バンチング除去工程を施すことで、歪層及びマクロステップバンチングが除去ないし低減された高品質なＳｉＣ基板を製造することができる。
このように、歪層が除去されたＳｉＣ原基板の表面に対し、バンチング除去工程を施すことで、歪層及びマクロステップバンチングが除去ないし低減された高品質なＳｉＣ基板を製造することができる。
【0025】
本発明の好ましい形態では、前記熱処理工程は、前記バンチング除去工程に次いで、前記基底面転位低減工程を行う。
このように、マクロステップバンチングが除去されたＳｉＣ原基板の表面に対し、基底面転位低減工程を施すことで、基底面転位が除去された成長層を有する高品質なＳｉＣ基板を製造することができる。
このように、マクロステップバンチングが除去されたＳｉＣ原基板の表面に対し、基底面転位低減工程を施すことで、基底面転位が除去された成長層を有する高品質なＳｉＣ基板を製造することができる。
【0026】
本発明の好ましい形態では、前記熱処理工程は、前記基底面転位低減工程に次いで、前記バンチング除去工程を行う。
このように、基底面転位が除去ないし低減された成長層に対し、バンチング除去工程を施すことで、基底面転位及びマクロステップバンチングが除去ないし低減された成長層を有する高品質なＳｉＣ基板を製造することができる。
このように、基底面転位が除去ないし低減された成長層に対し、バンチング除去工程を施すことで、基底面転位及びマクロステップバンチングが除去ないし低減された成長層を有する高品質なＳｉＣ基板を製造することができる。
【0027】
本発明は、上述の製造方法により製造された、ＳｉＣ基板にも関する。
本発明のＳｉＣ基板は、ＳｉＣ半導体デバイスの特性に悪影響を与える、歪層、マクロステップバンチング、基底面転位のうち、１つ以上が除去ないし低減されている。これにより、ＳｉＣ半導体デバイスの動作性能や信頼性の向上に寄与することができる。
本発明のＳｉＣ基板は、ＳｉＣ半導体デバイスの特性に悪影響を与える、歪層、マクロステップバンチング、基底面転位のうち、１つ以上が除去ないし低減されている。これにより、ＳｉＣ半導体デバイスの動作性能や信頼性の向上に寄与することができる。
【0028】
本発明は、上述のＳｉＣ基板上にエピ層を成長させるエピタキシャル成長工程を含む、ＳｉＣエピタキシャル基板の製造方法にも関する。
このように、歪層、基底面転位、マクロステップバンチングのうち、1つ以上が低減された良好な表面を有したＳｉＣ基板を用いてエピタキシャル成長を行う。そのため、欠陥等の発生や伝搬を抑制でき、より高品質なＳｉＣエピタキシャル基板の製造することができる。
また、本発明は、上述の製造方法により製造されたＳｉＣエピタキシャル基板にも関する。
このように、歪層、基底面転位、マクロステップバンチングのうち、1つ以上が低減された良好な表面を有したＳｉＣ基板を用いてエピタキシャル成長を行う。そのため、欠陥等の発生や伝搬を抑制でき、より高品質なＳｉＣエピタキシャル基板の製造することができる。
また、本発明は、上述の製造方法により製造されたＳｉＣエピタキシャル基板にも関する。
【0029】
本発明は、上述したＳｉＣ基板上に単結晶ＳｉＣを結晶成長させるインゴット成長工程を含む、ＳｉＣインゴットの製造方法にも関する。
このように、歪層、基底面転位、マクロステップバンチングのうち、1つ以上が低減された良好な表面を有したＳｉＣ基板を用いてインゴット成長を行う。そのため、欠陥等の発生や伝搬を抑制でき、より高品質なＳｉＣインゴットを製造することができる。
また、本発明は、上述の製造方法により製造された、ＳｉＣインゴットにも関する。
このように、歪層、基底面転位、マクロステップバンチングのうち、1つ以上が低減された良好な表面を有したＳｉＣ基板を用いてインゴット成長を行う。そのため、欠陥等の発生や伝搬を抑制でき、より高品質なＳｉＣインゴットを製造することができる。
また、本発明は、上述の製造方法により製造された、ＳｉＣインゴットにも関する。
【発明の効果】
【0030】
本発明によれば、歪層や基底面転位、マクロステップバンチングが低減された良好な表面を有するＳｉＣ基板を製造することができる。これに伴い、本発明によれば、高品質なＳｉＣエピタキシャル基板やＳｉＣインゴットを提供することができる。
【0031】
他の課題、特徴及び利点は、図面及び特許請求の範囲と共に取り上げられる際に、以下に記載される発明を実施するための形態を読むことにより明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
【0032】
【図1】一実施の形態のＳｉＣ基板、ＳｉＣエピタキシャル基板、ＳｉＣインゴットの製造工程の概略図である。
【図2】本発明の熱処理工程の好ましい形態を表す概念図である。
【図3】本発明の熱処理工程のエッチング機構の概要を示す説明図である。
【図4】本発明の熱処理工程の成長機構の概要を示す説明図である。
【図5】一実施の形態の本体容器と高融点容器の概略図である。
【図6】一実施の形態のＳｉＣ種結晶の製造装置の説明図である。
【図7】本発明の熱処理工程の好ましい形態における容器構成を示す概略図である。
【図8】歪層除去工程の概要を示す図である。
【図9】歪層除去工程を実現するための装置構成を示す図である。
【図10】エッチングバンチング除去工程の概要を示す図である。
【図11】エッチングバンチング除去工程を実現するための装置構成を示す図である。
【図12】成長バンチング除去工程の概要を示す説明図である。
【図13】成長バンチング除去工程を実現するための装置構成と概要を示す図である。
【図14】基底面転位低減工程の概要を示す説明図である。
【図15】基底面転位低減工程を実現するための装置構成と概要を示す図である。
【図16】本発明のＳｉＣ基板、ＳｉＣエピタキシャル基板、及びＳｉＣインゴットを製造する工程についての好ましい実施の形態を示す。
【図17】本発明の歪層除去工程にて得られるＳｉＣ基板の説明図である。
【図18】本発明のエッチングバンチング除去工程にて得られるＳｉＣ基板の説明図である。
【図19】本発明の成長バンチング除去工程にて得られるＳｉＣ基板の説明図である。
【図20】本発明の基底面転位低減工程のＢＰＤ変換率を求める手法の説明図である。
【図21】本発明の結晶成長工程で形成した成長層の説明図である。
【図22】本発明のエッチング工程及び結晶成長工程のアレニウスプロットである。
【発明を実施するための形態】
【0033】
＜１＞発明の概要
以下、本発明の好ましい実施形態について、図を用いて詳細に説明する。本発明の技術的範囲は、添付図面に示した実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された範囲内において、適宜変更が可能である。
以下、本発明の好ましい実施形態について、図を用いて詳細に説明する。本発明の技術的範囲は、添付図面に示した実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された範囲内において、適宜変更が可能である。
【0034】
まず、図１を参照しながら、本発明の方法によってＳｉＣ基板１１、ＳｉＣエピタキシャル基板１２、ＳｉＣインゴット１３を製造する場合の概要を説明する。
【0035】
本発明の特徴は、ＳｉＣ原基板１０に対して熱処理工程Ｓ１を行うことにより、高品質なＳｉＣ基板１１を得ることにある。ＳｉＣ原基板１０に対して熱処理工程Ｓ１を行うことにより、歪み（歪層１０１）、基底面転位（Ｂａｓａｌ Ｐｌａｎｅ Ｄｉｓｌｏｃａｔｉｏｎ:ＢＰＤ）、マクロステップバンチング（Ｍａｃｒｏ Ｓｔｅｐ Ｂｕｎｃｈｉｎｇ：ＭＳＢ）のうち、少なくとも１つ以上を除去ないし低減した高品質なＳｉＣ基板１１を得ることができる。
なお、熱処理工程Ｓ１において、耐圧層となる成長層１０５を形成する結晶成長工程を含む場合には、高品質なＳｉＣエピタキシャル基板を得ることができる。
なお、熱処理工程Ｓ１において、耐圧層となる成長層１０５を形成する結晶成長工程を含む場合には、高品質なＳｉＣエピタキシャル基板を得ることができる。
【0036】
また、熱処理工程Ｓ１を経た後のＳｉＣ基板１１は、歪層１０１、ＢＰＤ及びＭＳＢが除去ないし低減されているため、高品質なＳｉＣエピタキシャル基板１２やＳｉＣインゴット１３を成長させるのに適している。すなわち、本発明においては、ＳｉＣ基板１１の上に、単結晶ＳｉＣを結晶成長させるエピタキシャル成長工程Ｓ２やインゴット成長工程Ｓ３を行うことで、高品質なＳｉＣエピタキシャル基板１２やＳｉＣインゴット１３を製造することができる。
以下、本発明の各構成についてさらに詳述する。
以下、本発明の各構成についてさらに詳述する。
【0037】
＜２＞ＳｉＣ原基板１０
ＳｉＣ原基板１０としては、単結晶ＳｉＣを薄板状に加工したものを例示することができる。具体的には、昇華法等で作製したＳｉＣインゴットから円盤状にスライスしたＳｉＣウェハ等を例示できる。なお、単結晶ＳｉＣの結晶多型としては、何れのポリタイプのものも採用することができる。
ＳｉＣ原基板１０としては、単結晶ＳｉＣを薄板状に加工したものを例示することができる。具体的には、昇華法等で作製したＳｉＣインゴットから円盤状にスライスしたＳｉＣウェハ等を例示できる。なお、単結晶ＳｉＣの結晶多型としては、何れのポリタイプのものも採用することができる。
【0038】
通常、機械的な加工（例えば、スライスや研削・研磨）やレーザー加工を経たＳｉＣ原基板１０は、傷１０１１や潜傷１０１２、歪み１０１３等の加工ダメージが導入された歪層１０１と、このような加工ダメージが導入されていないバルク層１０２と、を有している（図８参照）。
【0039】
この歪層１０１の有無や深さは、ＳＥＭ－ＥＢＳＤ法やＴＥＭ、μＸＲＤ、ラマン分光法等で確認することができる。なお、高品質なＳｉＣエピタキシャル基板１２やＳｉＣインゴット１３を製造するためには、歪層１０１を除去し、加工ダメージが導入されていないバルク層１０２を表出させることが好ましい。
【0040】
また、原子レベルで平坦化されたＳｉＣ原基板１０の表面には、ステップ－テラス構造が確認される。このステップ－テラス構造は、１分子層以上の段差部位であるステップ１０３と、{０００１}面が露出した平坦部位であるテラス１０４と、が交互に並んだ階段構造となっている（図１０及び図１２参照）。
【0041】
ステップ１０３は、１分子層（０．２５ｎｍ）が最小高さ（最小単位）であり、この１分子層が複数層重なることで、様々なステップ高さを形成している。本明細書中の説明においては、ステップ１０３が束化（バンチング）して巨大化し、各ポリタイプの１ユニットセルを超えた高さを有するものをＭＳＢという。
【0042】
すなわち、ＭＳＢとは、４Ｈ-ＳｉＣの場合には４分子層を超えて（５分子層以上）バンチングしたステップ１０３のことを言う。また、６Ｈ-ＳｉＣの場合には６分子層を超えて（７分子層以上）バンチングしたステップ１０３のことを言う。
【0043】
このＭＳＢは、エピタキシャル成長させた際にＭＳＢ起因の欠陥が発生することや、ＭＯＳＦＥＴの酸化膜信頼性の阻害要因の一つであるため、ＳｉＣ原基板１０の表面に形成されていないことが望ましい。
【0044】
またＢＰＤは、市販のＳｉＣ原基板１０中に数百～数千個／ｃｍ２の密度で存在している。これらＢＰＤの多くは、エピタキシャル成長中にＴＥＤに変換されることが知られている。しかしながら、ＢＰＤの一部は、（例えば、０．１～数個／ｃｍ２の密度で）エピ層へ引き継がれてしまう。このＢＰＤは、ＳｉＣ半導体デバイスの信頼性を悪化させるため、ＳｉＣ基板１１の表面に露出していないことが望ましい。
【0045】
ドーパントは、一般的にＳｉＣ原基板１０にドープされる元素であればよい。具体的には、窒素（Ｎ）やリン（Ｐ）、アルミニウム（Ａｌ）やボロン（Ｂ）などが好ましい。
【0046】
ＳｉＣ原基板１０のドーピング濃度は、好ましくは１×１０１７ｃｍ－３より高濃度であり、より好ましくは１×１０１８ｃｍ－３以上であり、更に好ましくは１×１０１９ｃｍ－３以上である。
【0047】
ドーパント及びドーピング濃度は、ラマン分光法や二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）により確認することができる。
【0048】
なお、ＳｉＣ原基板１０及びＳｉＣ基板１１において、半導体素子を作る面（具体的にはエピ層を堆積する面）を主面という。この主面に相対する面を裏面という。また、主面及び裏面を合わせて表面という。
【0049】
なお、主面としては、（０００１）面や（０００－１）面から数度（例えば、０．４～８°）のオフ角を設けた表面を例示することができる（なお、本明細書では、ミラー指数の表記において、“－”はその直後の指数につくバーを意味する）。
【0050】
＜３＞熱処理工程Ｓ１
熱処理工程Ｓ１は、ＳｉＣ原基板１０の歪層１０１を除去する歪層除去工程Ｓ１１と、ＳｉＣ原基板１０上のＭＳＢを除去するバンチング除去工程Ｓ１２と、ＳｉＣ原基板１０上にＢＰＤを低減した成長層１０５を形成する基底面転位低減工程Ｓ１３と、の工程のうち、２つ以上の工程を含む。
熱処理工程Ｓ１は、ＳｉＣ原基板１０の歪層１０１を除去する歪層除去工程Ｓ１１と、ＳｉＣ原基板１０上のＭＳＢを除去するバンチング除去工程Ｓ１２と、ＳｉＣ原基板１０上にＢＰＤを低減した成長層１０５を形成する基底面転位低減工程Ｓ１３と、の工程のうち、２つ以上の工程を含む。
【0051】
この熱処理工程Ｓ１を経たＳｉＣ基板１１は、歪み（歪層１０１）、ＢＰＤ及びＭＳＢのうち少なくとも１つ以上が除去ないし低減された表面を有する。そのため、後の工程であるエピタキシャル成長工程Ｓ２やインゴット成長工程Ｓ３において、ＳｉＣ基板１１の歪み・ＢＰＤ及びＭＳＢに起因した欠陥が発生することや、欠陥が継承されることを抑制することができ得る。すなわち、高品質なＳｉＣエピタキシャル基板１２及びＳｉＣインゴット１３を製造することができ得る。
【0052】
具体的には、熱処理工程Ｓ１は、ＳｉＣ原基板１０とＳｉＣ材料とを相対させて加熱する形態が例示できる。すなわち、熱処理工程Ｓ１は、ＳｉＣ原基板１０からＳｉＣ材料にＳｉ元素及びＣ元素を輸送してＳｉＣ原基板１０をエッチングするエッチング工程と、これとは逆にＳｉＣ材料からＳｉＣ原基板１０にＳｉ元素及びＣ元素を輸送してＳｉＣ原基板１０を結晶成長させる結晶成長工程と、を含み得る。
なお、熱処理工程Ｓ１の具体的な態様は、ＳｉＣ原基板１０に含まれる歪層１０１や、ＢＰＤ及びＭＳＢを除去ないし低減できる工程であれば特に限定されない。
なお、熱処理工程Ｓ１の具体的な態様は、ＳｉＣ原基板１０に含まれる歪層１０１や、ＢＰＤ及びＭＳＢを除去ないし低減できる工程であれば特に限定されない。
【0053】
このエッチング工程及び結晶成長工程におけるＳｉ元素及びＣ元素を輸送する駆動力としては、ＳｉＣ原基板１０とＳｉＣ材料間に設けられる温度勾配や化学ポテンシャル差を採用することができる。
【0054】
ＳｉＣ材料は、ＳｉＣ原基板１０と相対させて加熱することで、ＳｉＣ原基板１０との間で、Ｓｉ元素とＣ元素の受け取り又は受け渡しが可能なＳｉＣで構成される。例えば、ＳｉＣ製の容器（本体容器２０）やＳｉＣ製の基板（ＳｉＣ部材）を採用することができる。なお、このＳｉＣ材料の結晶多形としては、何れのポリタイプのものも採用することができ、多結晶ＳｉＣを採用しても良い。
【0055】
ドーパントは、ＳｉＣ原基板１０と同様の元素を採用することができる。具体的には、窒素（Ｎ）やリン（Ｐ）、アルミニウム（Ａｌ）やボロン（Ｂ）などが好ましい。
【0056】
ＳｉＣ材料のドーピング濃度は、ＳｉＣ原基板１０のドーピング濃度よりも低く設定されていることが好ましい。このドーピング濃度の値としては、好ましくは１×１０１７ｃｍ－３以下であり、より好ましくは１×１０１６ｃｍ－３以下であり、更に好ましくは１×１０１５ｃｍ－３以下である。
【0057】
ドーパント及びドーピング濃度は、ラマン分光法や二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）により確認することができる。
【0058】
ＳｉＣ原基板１０とＳｉＣ材料は、準閉鎖空間に配置されて加熱されることが好ましい。準閉鎖空間内でＳｉ元素及びＣ元素の受け取り又は受け渡しを行うことにより、ＳｉＣ原基板１０の表面をエッチング及び成長させて、歪層１０１、ＢＰＤ及びＭＳＢのうち少なくとも１つが除去ないし低減された表面を形成することができる。
なお、本明細書における「準閉鎖空間」とは、容器内の真空引きは可能であるが、容器内に発生した蒸気の少なくとも一部を閉じ込め可能な空間のことをいう。
なお、本明細書における「準閉鎖空間」とは、容器内の真空引きは可能であるが、容器内に発生した蒸気の少なくとも一部を閉じ込め可能な空間のことをいう。
【0059】
以下、図２～図４を参照しながら熱処理工程Ｓ１の好ましい形態について詳述する。
熱処理工程Ｓ１の好ましい態様は、ＳｉＣ原基板１０の表面をエッチングするエッチング工程と、ＳｉＣ原基板１０の表面を結晶成長する結晶成長工程と、に大別することができる（図２参照）。
熱処理工程Ｓ１の好ましい態様は、ＳｉＣ原基板１０の表面をエッチングするエッチング工程と、ＳｉＣ原基板１０の表面を結晶成長する結晶成長工程と、に大別することができる（図２参照）。
【0060】
（エッチング工程）
エッチング工程（図２の左側に位置する工程）によれば、ＳｉＣ原基板１０の表面に存在する歪層１０１やＭＳＢを除去ないし低減することができる。
エッチング工程（図２の左側に位置する工程）によれば、ＳｉＣ原基板１０の表面に存在する歪層１０１やＭＳＢを除去ないし低減することができる。
【0061】
図３は、エッチング工程の概要を示す説明図である。このエッチング工程においては、ＳｉＣ材料が露出した準閉鎖空間にＳｉＣ原基板１０を配置し、１４００℃以上２３００℃以下の温度範囲で加熱することで、以下１）～５）の反応が持続的に行われ、結果としてエッチングが進行すると考えられる。
【0062】
１） ＳｉＣ（ｓ）→Ｓｉ（ｖ）＋Ｃ（ｓ）
２） ２Ｃ（ｓ）＋Ｓｉ（ｖ）→ＳｉＣ２（ｖ）
３） Ｃ（ｓ）＋２Ｓｉ（ｖ）→Ｓｉ２Ｃ（ｖ）
４） Ｓｉ（ｖ）＋ＳｉＣ２（ｖ）→２ＳｉＣ（ｓ）
５） Ｓｉ２Ｃ（ｖ）→Ｓｉ（ｖ）＋ＳｉＣ（ｓ）
２） ２Ｃ（ｓ）＋Ｓｉ（ｖ）→ＳｉＣ２（ｖ）
３） Ｃ（ｓ）＋２Ｓｉ（ｖ）→Ｓｉ２Ｃ（ｖ）
４） Ｓｉ（ｖ）＋ＳｉＣ２（ｖ）→２ＳｉＣ（ｓ）
５） Ｓｉ２Ｃ（ｖ）→Ｓｉ（ｖ）＋ＳｉＣ（ｓ）
【0063】
１）の説明:ＳｉＣ原基板１０（ＳｉＣ（ｓ））が加熱されることで、熱分解によってＳｉＣ原基板１０表面からＳｉ原子（Ｓｉ（ｖ））が脱離する（Ｓｉ原子昇華工程）。
２）及び３）の説明:Ｓｉ原子（Ｓｉ（ｖ））が脱離することでＳｉＣ原基板１０表面に残存したＣ（Ｃ（ｓ））は、準閉鎖空間内のＳｉ蒸気（Ｓｉ（ｖ））と反応する。その結果、Ｃ（Ｃ（ｓ））は、Ｓｉ２Ｃ又はＳｉＣ２等となってＳｉＣ原基板１０表面から昇華する（Ｃ原子昇華工程）。
４）及び５）の説明:昇華したＳｉ２Ｃ又はＳｉＣ２等が、温度勾配によって準閉鎖空間内のＳｉＣ材料に到達し成長する。
２）及び３）の説明:Ｓｉ原子（Ｓｉ（ｖ））が脱離することでＳｉＣ原基板１０表面に残存したＣ（Ｃ（ｓ））は、準閉鎖空間内のＳｉ蒸気（Ｓｉ（ｖ））と反応する。その結果、Ｃ（Ｃ（ｓ））は、Ｓｉ２Ｃ又はＳｉＣ２等となってＳｉＣ原基板１０表面から昇華する（Ｃ原子昇華工程）。
４）及び５）の説明:昇華したＳｉ２Ｃ又はＳｉＣ２等が、温度勾配によって準閉鎖空間内のＳｉＣ材料に到達し成長する。
【0064】
このように、エッチング工程は、ＳｉＣ原基板１０の表面からＳｉ原子を熱昇華させるＳｉ原子昇華工程と、ＳｉＣ原基板１０の表面に残存したＣ原子と準閉鎖空間内のＳｉ蒸気とを反応させることでＳｉＣ原基板１０の表面から昇華させるＣ原子昇華工程と、を含む。
【0065】
好ましくは、エッチング工程は、ＳｉＣ原基板１０を温度勾配の高温側に、ＳｉＣ材料を温度勾配の低温側に、それぞれが位置するよう加熱する。これにより、ＳｉＣ原基板１０とＳｉＣ材料との間にエッチング空間Ｘが形成され、温度勾配を駆動力としてＳｉＣ原基板１０の表面をエッチングすることができる。
【0066】
（結晶成長工程）
結晶成長工程（図２の右側に位置する工程）によれば、ＳｉＣ原基板１０の表面のＢＰＤを他の転位に変換し、ＳｉＣ基板１１の表面に露出するＢＰＤを除去ないし低減することができる。
また、ＳｉＣ基板１１の表面に形成されるＭＳＢを除去ないし低減することができる。
結晶成長工程（図２の右側に位置する工程）によれば、ＳｉＣ原基板１０の表面のＢＰＤを他の転位に変換し、ＳｉＣ基板１１の表面に露出するＢＰＤを除去ないし低減することができる。
また、ＳｉＣ基板１１の表面に形成されるＭＳＢを除去ないし低減することができる。
【0067】
図４は、結晶成長工程の概要を示す説明図である。この結晶成長工程においては、ＳｉＣ材料が露出した準閉鎖空間にＳｉＣ原基板１０を配置し、１４００℃以上２３００℃以下の温度範囲で加熱することで、以下１）～５）の反応が持続的に行われ、結果として結晶成長が進行すると考えられる。
【0068】
１） Ｐｏｌｙ-ＳｉＣ（ｓ）→Ｓｉ（ｖ）＋Ｃ（s）
２） ２Ｃ（ｓ）＋Ｓｉ（ｖ）→ＳｉＣ２（ｖ）
３） Ｃ（ｓ）＋２Ｓｉ（ｖ）→Ｓｉ２Ｃ（ｖ）
４） Ｓｉ（ｖ）＋ＳｉＣ２（ｖ）→２ＳｉＣ（ｓ）
５） Ｓｉ２Ｃ（ｖ）→Ｓｉ（ｖ）＋ＳｉＣ（ｓ）
２） ２Ｃ（ｓ）＋Ｓｉ（ｖ）→ＳｉＣ２（ｖ）
３） Ｃ（ｓ）＋２Ｓｉ（ｖ）→Ｓｉ２Ｃ（ｖ）
４） Ｓｉ（ｖ）＋ＳｉＣ２（ｖ）→２ＳｉＣ（ｓ）
５） Ｓｉ２Ｃ（ｖ）→Ｓｉ（ｖ）＋ＳｉＣ（ｓ）
【0069】
１）の説明:ＳｉＣ材料（Ｐｏｌｙ-ＳｉＣ（ｓ））が加熱されることで、熱分解によってＳｉＣからＳｉ原子（Ｓｉ（ｖ））が脱離する。
２）及び３）の説明:Ｓｉ原子（Ｓｉ（ｖ））が脱離することで残存したＣ（Ｃ（ｓ））は、準閉鎖空間内のＳｉ蒸気（Ｓｉ（ｖ））と反応する。その結果、Ｃ（Ｃ（ｓ））は、Ｓｉ２Ｃ又はＳｉＣ２等となって準閉鎖空間内に昇華する。
４）及び５）の説明:昇華したＳｉ２Ｃ又はＳｉＣ２等が、温度勾配（又は化学ポテンシャル差）によってＳｉＣ原基板１０のテラスに到達・拡散し、ステップに到達することで下地のＳｉＣ原基板１０の多型を引き継いで成長する（ステップフロー成長）。
２）及び３）の説明:Ｓｉ原子（Ｓｉ（ｖ））が脱離することで残存したＣ（Ｃ（ｓ））は、準閉鎖空間内のＳｉ蒸気（Ｓｉ（ｖ））と反応する。その結果、Ｃ（Ｃ（ｓ））は、Ｓｉ２Ｃ又はＳｉＣ２等となって準閉鎖空間内に昇華する。
４）及び５）の説明:昇華したＳｉ２Ｃ又はＳｉＣ２等が、温度勾配（又は化学ポテンシャル差）によってＳｉＣ原基板１０のテラスに到達・拡散し、ステップに到達することで下地のＳｉＣ原基板１０の多型を引き継いで成長する（ステップフロー成長）。
【0070】
このように、結晶成長工程は、ＳｉＣ材料の表面からＳｉ原子を熱昇華させるＳｉ原子昇華工程と、ＳｉＣ材料の表面に残存したＣ原子と準閉鎖空間内のＳｉ蒸気とを反応させることでＳｉＣ材料の表面から昇華させるＣ原子昇華工程と、温度勾配や化学ポテンシャル差を駆動力として原料（Ｓｉ原子及びＣ原子）をＳｉＣ原基板１０表面まで輸送する原料輸送工程と、ＳｉＣ原基板１０のステップに原料が到達して成長するステップフロー成長工程と、を含む。
【0071】
なお、ここでいう原料とは、Ｓｉ元素、Ｃ元素及びドーパントを含む。そのため、ＳｉＣ材料のドーパントがＳｉ元素及びＣ元素と共に輸送されるため、ＳｉＣ材料のドーピング濃度を引きついで成長層１０５が成長する。そのため、耐圧層（エピ層）に適したドーピング濃度のＳｉＣ材料を採用することにより、熱処理工程Ｓ１でＳｉＣエピタキシャル基板１２を製造することができる。
【0072】
好ましくは、結晶成長工程は、ＳｉＣ材料を温度勾配の高温側に、ＳｉＣ原基板１０を温度勾配の低温側に、それぞれが位置するよう加熱する。これにより、ＳｉＣ原基板１０とＳｉＣ材料との間に原料供給空間Ｙが形成され、温度勾配を駆動力としてＳｉＣ原基板１０を結晶成長させることができる。
【0073】
なお、ＳｉＣ原基板１０に単結晶ＳｉＣを、ＳｉＣ材料に多結晶ＳｉＣを、それぞれ採用する場合には、多結晶ＳｉＣと単結晶ＳｉＣの表面で発生する分圧差（化学ポテンシャル差）を原料輸送の駆動力として、結晶成長させることができる。この場合には、温度勾配を設けても良いし、設けなくても良い。
【0074】
以上までは、熱処理工程Ｓ１をエッチング工程と結晶成長工程とに大別して説明を加えた。しかしながら、熱処理工程Ｓ１は、ＳｉＣ原基板１０を加熱する環境という観点からも２種類に分類することができる。
【0075】
すなわち、図２の上下方向に区分して示すように、熱処理工程Ｓ１は、ＳｉＣ原基板１０をＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下で加熱する形態と、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境下で加熱する形態と、に分類できる。
【0076】
ここで、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境とは、ＳｉＣ（固体）とＳｉ（液相）とが気相を介して相平衡状態となっているときの蒸気圧環境のことを言う。
また、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境とは、ＳｉＣ（固相）とＣ（固相）とが気相を介して相平衡状態となっているときの蒸気圧環境のことを言う。
また、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境とは、ＳｉＣ（固相）とＣ（固相）とが気相を介して相平衡状態となっているときの蒸気圧環境のことを言う。
【0077】
なお、本明細書におけるＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境及びＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境とは、理論的な熱平衡環境から導かれた成長速度と成長温度の関係を満たす近熱平衡蒸気圧環境を含む。
【0078】
ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境の気相中の原子数比Ｓｉ／Ｃは、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境の気相中の原子数比Ｓｉ／Ｃよりも大きい。
【0079】
ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境は、原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間に前記ＳｉＣ原基板１０を配置し加熱することで形成することができる。例えば、化学量論比１：１を満たすＳｉＣ製の容器（本体容器２０）内に、化学量論比１：１を満たすＳｉＣ原基板１０と、化学量論比１：１を満たすＳｉＣ材料と、Ｓｉ蒸気供給源（Ｓｉペレット等）と、を配置した場合には、準閉鎖空間内の原子数比Ｓｉ／Ｃは１を超える。
【0080】
ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境は、原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である準閉鎖空間に前記ＳｉＣ原基板を配置し加熱することで形成することができる。例えば、化学量論比１：１を満たすＳｉＣ製の容器（本体容器２０）内に、化学量論比１：１を満たすＳｉＣ原基板１０と、化学量論比１：１を満たすＳｉＣ材料と、を配置した場合には、本体容器２０内の原子数比Ｓｉ／Ｃは１となる。また、Ｃ蒸気供給源（Ｃペレット等）を配置して原子数比Ｓｉ／Ｃを１以下としても良い。
【0081】
上述したように、熱処理工程Ｓ１は、（１）エッチング工程であるか、結晶成長工程であるか、（２）ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下で熱処理を行うか、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境下で熱処理を行うか、という観点で分類をすることができる。この分類の組み合わせを効果と紐づけると、以下の４種類に分類することができる。
【0082】
ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境下でエッチング工程を行う形態では、ＳｉＣ原基板１０の歪層１０１をエッチングによって除去することが可能であり、エッチング後の表面にはＭＳＢが形成される。そのため、エッチングバンチング工程Ｓ１１１と分類する（図２左下）。
【0083】
ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下でエッチング工程を行う態様では、ＳｉＣ原基板１０の歪層１０１をエッチングによって除去することが可能であり、エッチング後の表面にはＭＳＢが形成されない。そのため、エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１と分類する（図２左上）。
【0084】
なお、エッチングバンチング工程Ｓ１１１とエッチングバンチング除去工程Ｓ１２１では、ＳｉＣ原基板１０の歪層１０１を除去ないし低減することが可能であるため、まとめて歪層除去工程Ｓ１１と分類する（図２左側）。
【0085】
ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下で結晶成長工程を行う形態では、ＳｉＣ原基板１０上に成長層１０５を形成することが可能であり、成長層１０５の表面にはＭＳＢが形成されない。そのため、成長バンチング除去工程Ｓ１２２と分類する（図２右上）。
【0086】
なお、エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１と成長バンチング除去工程Ｓ１２２では、ＭＳＢを除去ないし低減することが可能であるため、まとめてバンチング除去工程Ｓ１２と分類する（図２上側）。
【0087】
ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境下で結晶成長工程を行う形態では、成長層１０５中のＢＰＤを除去ないし低減することが可能である。そのため、基底面転位低減工程Ｓ１３と分類する（図２右下）。
【0088】
なお、結晶成長工程（成長バンチング除去工程Ｓ１２２及び基底面転位低減工程Ｓ１３）を行う形態では、ＳｉＣエピタキシャル基板１２を製造することができる。すなわち、熱処理工程Ｓ１が、ＳｉＣ原基板１０よりも低いドーピング濃度よりも低いＳｉＣ材料を用いた結晶成長工程を含むことにより、耐圧層となる成長層１０５を形成することができる。
【0089】
（製造装置）
次に、上述した４種類の分類を実現可能な製造装置の形態について説明する。
以下、好ましい実施の形態として、Ｓｉ元素及びＣ元素を含む雰囲気下で、ＳｉＣ原基板１０を熱処理可能な本体容器２０を用いる形態について説明する。また、本体容器２０と同様の環境を形成する装置構成であれば、当然に採用することができる。具体的には、準閉鎖空間内にＳｉ元素及びＣ元素の雰囲気を形成可能な装置構成であれば採用することができる。
次に、上述した４種類の分類を実現可能な製造装置の形態について説明する。
以下、好ましい実施の形態として、Ｓｉ元素及びＣ元素を含む雰囲気下で、ＳｉＣ原基板１０を熱処理可能な本体容器２０を用いる形態について説明する。また、本体容器２０と同様の環境を形成する装置構成であれば、当然に採用することができる。具体的には、準閉鎖空間内にＳｉ元素及びＣ元素の雰囲気を形成可能な装置構成であれば採用することができる。
【0090】
本体容器２０は、内部空間にＳｉＣ材料が露出した構成であることが好ましい。本実施形態では、本体容器２０の全体がＳｉＣ材料（多結晶ＳｉＣ）で構成されている。このような材料で構成された本体容器２０を加熱することで、内部（準閉鎖空間）にＳｉ元素及びＣ元素を含む雰囲気を発生させることができる。
【0091】
加熱処理された本体容器２０内の環境は、Ｓｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の混合系の蒸気圧環境となることが望ましい。このＳｉ元素を含む気相種としては、Ｓｉ，Ｓｉ２，Ｓｉ３，Ｓｉ２Ｃ，ＳｉＣ２，ＳｉＣが例示できる。また、Ｃ元素を含む気相種としては、Ｓｉ２Ｃ，ＳｉＣ２，ＳｉＣ，Ｃが例示できる。すなわち、ＳｉＣ系ガスが本体容器２０内に存在している状態となる。
【0092】
なお、本体容器２０の加熱処理時に、Ｓｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気圧を内部空間に発生させる構成であれば、その構成を採用することができる。例えば、内面の一部にＳｉＣ材料が露出した構成や、本体容器２０内に別途ＳｉＣ材料（ＳｉＣ製の基板等）を配置する構成を示すことができる。
【0093】
熱処理工程Ｓ１は、本体容器２０の内部にＳｉＣ原基板１０を収容し、内部に温度勾配が形成されるように本体容器２０を加熱する形態とすることが好ましい。以下、内部に温度勾配が形成されるように本体容器２０を加熱する場合の装置構成（本体容器２０、加熱炉３０、高融点容器４０）について図５及び図６を参照しながら説明を加える。
【0094】
本体容器２０は、図５に示すように、互いに嵌合可能な上容器２１と下容器２２とを備える嵌合容器である。上容器２１と下容器２２の嵌合部には、微小な間隙２３が形成されており、この間隙２３から本体容器２０内の排気（真空引き）が可能なよう構成されている。すなわち、本体容器２０の内部は、準閉鎖空間となっている。
【0095】
加熱炉３０は、本体容器２０を、Ｓｉ元素を含む雰囲気下で温度勾配を設けて加熱可能な構成を有している。具体的には、図６に示すように、加熱炉３０は、被処理物（ＳｉＣ原基板１０等）を１０００℃以上２３００℃以下の温度に加熱することが可能な本加熱室３１と、被処理物を５００℃以上の温度に予備加熱可能な予備加熱室３２と、本体容器２０を収容可能な高融点容器４０と、この高融点容器４０を予備加熱室３２から本加熱室３１へ移動可能な移動手段３３（移動台）と、を備えている。
【0096】
本加熱室３１は、平面断面視で正六角形に形成されており、その内側に高融点容器４０が配置される。
本加熱室３１の内部には、加熱ヒータ３４（メッシュヒーター）が備えられている。また、本加熱室３１の側壁や天井には多層熱反射金属板が固定されている（図示せず。）。この多層熱反射金属板は、加熱ヒータ３４の熱を本加熱室３１の略中央部に向けて反射させるように構成されている。
本加熱室３１の内部には、加熱ヒータ３４（メッシュヒーター）が備えられている。また、本加熱室３１の側壁や天井には多層熱反射金属板が固定されている（図示せず。）。この多層熱反射金属板は、加熱ヒータ３４の熱を本加熱室３１の略中央部に向けて反射させるように構成されている。
【0097】
これにより、本加熱室３１内において、被処理物が収容される高融点容器４０を取り囲むように加熱ヒータ３４が配置され、更にその外側に多層熱反射金属板が配置されることで、１０００℃以上２３００℃以下の温度まで昇温させることができる。
なお、加熱ヒータ３４としては、例えば、抵抗加熱式のヒータや高周波誘導加熱式のヒータを用いることができる。
なお、加熱ヒータ３４としては、例えば、抵抗加熱式のヒータや高周波誘導加熱式のヒータを用いることができる。
【0098】
また、加熱ヒータ３４は、高融点容器４０内に温度勾配を形成可能な構成を採用しても良い。例えば、加熱ヒータ３４は、上側（若しくは下側）に多くのヒータが配置されるよう構成しても良い。また、加熱ヒータ３４は、上側（若しくは下側）に向かうにつれて幅が大きくなるように構成しても良い。あるいは、加熱ヒータ３４は、上側（若しくは下側）に向かうにつれて供給される電力を大きくすることが可能なよう構成しても良い。
【0099】
また、本加熱室３１には、本加熱室３１内の排気を行う真空形成用バルブ３５と、本加熱室３１内に不活性ガスを導入する不活性ガス注入用バルブ３６と、本加熱室３１内の真空度を測定する真空計３７と、が接続されている。
【0100】
真空形成用バルブ３５は、本加熱室３１内を排気して真空引きする真空引ポンプと接続されている（図示せず。）。この真空形成用バルブ３５及び真空引きポンプにより、本加熱室３１内の真空度は、例えば、１０Ｐａ以下、より好ましくは１Ｐａ以下、さらに好ましくは１０－３Ｐａ以下に調整することができる。この真空引きポンプとしては、ターボ分子ポンプを例示することができる。
【0101】
不活性ガス注入用バルブ３６は、不活性ガス供給源と接続されている（図示せず。）。この不活性ガス注入用バルブ３６及び不活性ガス供給源により、本加熱室３１内に不活性ガスを１０－５～１００００Ｐａの範囲で導入することができる。この不活性ガスとしては、Ａｒ，Ｈｅ，Ｎ２等を選択することができる。
【0102】
予備加熱室３２は、本加熱室３１と接続されており、移動手段３３により高融点容器４０を移動可能に構成されている。なお、本実施形態の予備加熱室３２には、本加熱室３１の加熱ヒータ３４の余熱により昇温可能なよう構成されている。例えば、本加熱室３１を２０００℃まで昇温した場合には、予備加熱室３２は１０００℃程度まで昇温され、被処理物（ＳｉＣ原基板１０、本体容器２０、高融点容器４０等）の脱ガス処理を行うことができる。
【0103】
移動手段３３は、高融点容器４０を載置して、本加熱室３１と予備加熱室３２を移動可能に構成されている。この移動手段３３による本加熱室３１と予備加熱室３２間の搬送は、最短１分程で完了するため、１～１０００℃／ｍｉｎでの昇温・降温を実現することができる。
このように、本製造装置においては急速昇温及び急速降温が行えるため、従来の装置では困難であった、昇温中及び降温中の低温成長履歴を持たない表面形状を観察することが可能である。
また、図６においては、本加熱室３１の下方に予備加熱室３２を配置しているが、これに限られず、何れの方向に配置しても良い。
このように、本製造装置においては急速昇温及び急速降温が行えるため、従来の装置では困難であった、昇温中及び降温中の低温成長履歴を持たない表面形状を観察することが可能である。
また、図６においては、本加熱室３１の下方に予備加熱室３２を配置しているが、これに限られず、何れの方向に配置しても良い。
【0104】
また、本実施形態に係る移動手段３３は、高融点容器４０を載置する移動台である。この移動台と高融点容器４０の接触部から、微小な熱を逃がしている。これにより、高融点容器４０内に温度勾配を形成することができる。
【0105】
本実施形態の加熱炉３０では、高融点容器４０の底部が移動台と接触しているため、高融点容器４０の上容器４１から下容器４２に向かって温度が下がるように温度勾配が設けられる。
なお、この温度勾配の方向は、移動台と高融点容器４０の接触部の位置を変更することで、任意の方向に設定することができる。例えば、移動台に吊り下げ式等を採用して、接触部を高融点容器４０の天井に設ける場合には、熱が上方向に逃げる。そのため温度勾配は、高融点容器４０の上容器４１から下容器４２に向かって温度が上がるように温度勾配が設けられることとなる。なお、この温度勾配は、ＳｉＣ原基板１０の表裏方向に沿って形成されていることが望ましい。
また、上述したように、加熱ヒータ３４の構成により、温度勾配を形成してもよい。
なお、この温度勾配の方向は、移動台と高融点容器４０の接触部の位置を変更することで、任意の方向に設定することができる。例えば、移動台に吊り下げ式等を採用して、接触部を高融点容器４０の天井に設ける場合には、熱が上方向に逃げる。そのため温度勾配は、高融点容器４０の上容器４１から下容器４２に向かって温度が上がるように温度勾配が設けられることとなる。なお、この温度勾配は、ＳｉＣ原基板１０の表裏方向に沿って形成されていることが望ましい。
また、上述したように、加熱ヒータ３４の構成により、温度勾配を形成してもよい。
【0106】
加熱炉３０内のＳｉ元素を含む雰囲気は、高融点容器４０及びＳｉ蒸気供給源４４を用いて形成している。例えば、本体容器２０の周囲にＳｉ元素を含む雰囲気を形成可能な方法であれば、ＳｉＣ基板１１の製造装置に採用することができる。
【0107】
高融点容器４０は、高融点材料を含んで構成されている。例えば、汎用耐熱部材であるＣ、高融点金属であるＷ，Ｒｅ，Ｏｓ，Ｔａ，Ｍｏ、炭化物であるＴａ９Ｃ８，ＨｆＣ，ＴａＣ，ＮｂＣ，ＺｒＣ，Ｔａ２Ｃ，ＴｉＣ，ＷＣ，ＭｏＣ、窒化物であるＨｆＮ，ＴａＮ，ＢＮ，Ｔａ２Ｎ，ＺｒＮ，ＴｉＮ、ホウ化物であるＨｆＢ２，ＴａＢ２，ＺｒＢ２，ＮＢ２，ＴｉＢ２，多結晶ＳｉＣ等を例示することができる。
【0108】
この高融点容器４０は、本体容器２０と同様に、互いに嵌合可能な上容器４１と下容器４２と、を備える嵌合容器であり、本体容器２０を収容可能に構成されている。上容器４１と下容器４２の嵌合部には、微小な間隙４３が形成されており、この間隙４３から高融点容器４０内の排気（真空引き）が可能なよう構成されている。すなわち、本体容器２０と同様に、高融点容器４０の内部は、準閉鎖空間となっていることが好ましい。
【0109】
高融点容器４０は、高融点容器４０内にＳｉ蒸気を供給可能なＳｉ蒸気供給源４４を有している。Ｓｉ蒸気供給源４４は、加熱処理時にＳｉ蒸気を高融点容器４０内に発生させる構成であれば良い。このＳｉ蒸気供給源４４としては、固体のＳｉ（単結晶Ｓｉ片やＳｉ粉末等のＳｉペレット）やＳｉ化合物を例示することができる。
【0110】
本実施形態に係るＳｉＣ基板１１の製造装置では、高融点容器４０の材料としてＴａＣを採用し、Ｓｉ蒸気供給源４４としてタンタルシリサイドを採用している。すなわち、図５に示すように、高融点容器４０の内側にタンタルシリサイド層が形成されており、加熱処理時にタンタルシリサイド層からＳｉ蒸気が容器内に供給されるよう構成されている。これにより、高融点容器４０内にＳｉ蒸気圧環境が形成され、Ｓｉ元素を含む雰囲気下で本体容器２０を加熱することができる。
この他にも、加熱処理時に高融点容器４０内にＳｉ元素を含む雰囲気が形成される構成であれば採用することができる。
この他にも、加熱処理時に高融点容器４０内にＳｉ元素を含む雰囲気が形成される構成であれば採用することができる。
【0111】
本実施形態に係るＳｉＣ基板１１の製造装置によれば、本体容器２０を、Ｓｉ元素を含む雰囲気（例えば、Ｓｉ蒸気圧環境）下で加熱することにより、本体容器２０内からＳｉ元素を含む気相種が排気されることを抑制することができる。すなわち、本体容器２０内のＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧と、本体容器２０外のＳｉ元素を含む気相種の蒸気圧とをバランスさせることにより、本体容器２０内の環境を維持することができる。
【0112】
また、本実施形態に係るＳｉＣ基板１１の製造装置によれば、本体容器２０は多結晶ＳｉＣで構成されている。このような構成とすることにより、加熱炉３０を用いて本体容器２０を加熱した際に、本体容器２０内にＳｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種の蒸気を発生させることができる。
【0113】
（熱処理工程Ｓ１を実現する装置構成）
上述した４種類の分類（ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境下でのエッチング（図２左下）、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下でのエッチング（図２左上）、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境下での結晶成長（図２右下）、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下での結晶成長（図２右上））を実現する装置構成の概要について図７を参照して詳細に説明する。
上述した４種類の分類（ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境下でのエッチング（図２左下）、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下でのエッチング（図２左上）、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境下での結晶成長（図２右下）、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下での結晶成長（図２右上））を実現する装置構成の概要について図７を参照して詳細に説明する。
【0114】
エッチング工程を実現するための装置構成の概要を図７の左側に図示する。図７左側に示すように、本体容器２０は、ＳｉＣ原基板１０が温度勾配の高温側に位置し、かつ、ＳｉＣ材料（本体容器２０の一部）が温度勾配の低温側に位置したエッチング空間Ｘを有する。すなわち、加熱炉３０よって形成される温度勾配により、ＳｉＣ原基板１０がＳｉＣ材料（例えば、下容器２２の底面）よりも高温となる位置に配置されることで、エッチング空間Ｘが形成されている。
【0115】
エッチング空間Ｘは、ＳｉＣ原基板１０と本体容器２０の間に設けられた温度差を駆動力として、ＳｉＣ原基板１０表面のＳｉ原子及びＣ原子を本体容器２０に輸送する空間である。
例えば、ＳｉＣ原基板１０の片面の温度と、この片面に相対する下容器２２の底面の温度を比較した際に、ＳｉＣ原基板１０側の温度が高く、下容器２２側の温度が低くなるよう本体容器２０を加熱する（図７左参照）。このように、ＳｉＣ原基板１０と下容器２２との間に温度差を設けた空間（エッチング空間Ｘ）を形成することで、温度差を駆動力としてＳｉ原子及びＣ原子を輸送し、ＳｉＣ原基板１０の片面をエッチングすることができる（図７右側の白抜き矢印が輸送の方向である）。
例えば、ＳｉＣ原基板１０の片面の温度と、この片面に相対する下容器２２の底面の温度を比較した際に、ＳｉＣ原基板１０側の温度が高く、下容器２２側の温度が低くなるよう本体容器２０を加熱する（図７左参照）。このように、ＳｉＣ原基板１０と下容器２２との間に温度差を設けた空間（エッチング空間Ｘ）を形成することで、温度差を駆動力としてＳｉ原子及びＣ原子を輸送し、ＳｉＣ原基板１０の片面をエッチングすることができる（図７右側の白抜き矢印が輸送の方向である）。
【0116】
本体容器２０は、ＳｉＣ原基板１０と本体容器２０との間に設けられる基板保持具２４を有していても良い。
【0117】
本実施形態に係る加熱炉３０は、本体容器２０の上容器２１から下容器２２に向かって温度が下がるような温度勾配を形成して、加熱可能な構成となっている。そのため、ＳｉＣ原基板１０を保持可能な基板保持具２４を、ＳｉＣ原基板１０と下容器２２の間に設けて、ＳｉＣ原基板１０と下容器２２の間にエッチング空間Ｘを形成してもよい。
【0118】
基板保持具２４は、ＳｉＣ原基板１０の少なくとも一部を、本体容器２０の中空に保持可能な構成であればよい。例えば、１点支持や３点支持、外周縁を支持する構成や一部を挟持する構成等、慣用の支持手段であれば当然に採用することができる。この基板保持具２４の材料としては、ＳｉＣ材料や高融点金属材料を採用することができる。
【0119】
なお、基板保持具２４は、加熱炉３０の温度勾配の方向によっては設けなくても良い。例えば、加熱炉３０が、下容器２２から上容器２１に向かって温度が下がるよう温度勾配を形成する場合には、（基板保持具２４を設けずに）下容器２２の底面にＳｉＣ原基板１０を配置しても良い。
【0120】
次に、結晶成長工程を実現するための装置構成の概要を図７の右側に図示する。図７右側に示すように、本体容器２０は、ＳｉＣ原基板１０が温度勾配の低温側に位置し、かつ、ＳｉＣ材料（本体容器２０の一部）が温度勾配の高温側に位置した、原料供給空間Ｙを有する。すなわち、加熱炉３０によって形成される温度勾配により、ＳｉＣ原基板１０がＳｉＣ材料（例えば、下容器２２の底面）よりも低温となる位置に配置されることで、原料供給空間Ｙが形成されている。
【0121】
すなわち、原料供給空間Ｙ内には、ＳｉＣ原基板１０に加えて、原料となるＳｉ原子供給源及びＣ原子供給源が存在している。そして、これらを加熱することで、原料供給空間Ｙ内にＳｉＣ原基板１０の原料となるＳｉ原子及びＣ原子を供給する。このＳｉ原子及びＣ原子がＳｉＣ原基板１０表面に輸送され再結晶化することにより、成長層１０５が形成される（図７右側の黒矢印が輸送の方向を示す）。
【0122】
本実施例においては、本体容器２０の少なくとも一部を多結晶ＳｉＣ（Ｐｏｌｙ-ＳｉＣ）で形成することにより、本体容器２０自体をＳｉ原子供給源及びＣ原子供給源としている。
なお、Ｓｉ原子供給源及びＣ原子供給源としては、Ｓｉ基板等のＳｉ原子を供給可能な材料や黒鉛等のＣ原子を供給可能な材料、ＳｉＣ基板等のＳｉ原子及びＣ原子を供給可能な材料を採用することができる。
また、ＳｉＣ原基板１０よりも低いドーピング濃度のＳｉＣ材料を採用することにより、耐圧層となる成長層１０５を形成することができる。
なお、Ｓｉ原子供給源及びＣ原子供給源としては、Ｓｉ基板等のＳｉ原子を供給可能な材料や黒鉛等のＣ原子を供給可能な材料、ＳｉＣ基板等のＳｉ原子及びＣ原子を供給可能な材料を採用することができる。
また、ＳｉＣ原基板１０よりも低いドーピング濃度のＳｉＣ材料を採用することにより、耐圧層となる成長層１０５を形成することができる。
【0123】
このＳｉ原子供給源及びＣ原子供給源の配置はこの形態に限られず、原料供給空間Ｙ内にＳｉ原子及びＣ原子を供給可能な形態であればよい。
なお、原料に多結晶ＳｉＣを用いる場合には、多結晶ＳｉＣ（原料）と単結晶ＳｉＣ（ＳｉＣ原基板１０）の蒸気圧差（化学ポテンシャル差）を成長駆動力とすることができる。
なお、原料に多結晶ＳｉＣを用いる場合には、多結晶ＳｉＣ（原料）と単結晶ＳｉＣ（ＳｉＣ原基板１０）の蒸気圧差（化学ポテンシャル差）を成長駆動力とすることができる。
【0124】
また、原料供給空間Ｙ内には、ＳｉＣ原基板１０に向かって温度が下がるような温度勾配が設けられている。この温度勾配を成長駆動力として、ＳｉＣ原基板１０へのＳｉ原子及びＣ原子の輸送が起こるため、成長層の成長速度が上昇する（図７右側の黒矢印が輸送の方向を示す）。
【0125】
さらに、ＳｉＣ原基板１０に効率よくＳｉ原子とＣ原子を到達させるため、Ｓｉ原子供給源及びＣ原子供給源をＳｉＣ原基板１０に近接させても良い。図７右側の構成においては、Ｓｉ原子供給源及びＣ原子供給源となる多結晶ＳｉＣ製の上容器２１をＳｉＣ原基板１０と平行に近接配置した形態とすることができる。
【0126】
このＳｉＣ原基板１０表面と上容器２１天面との距離は、好ましくは１００ｍｍ以下、より好ましくは１０ｍｍ以下、さらに好ましくは２．７ｍｍ以下に設定されている。また、好ましくは０.７ｍｍ以上、より好ましくは１.２ｍｍ以上、さらに好ましくは１．７ｍｍ以上に設定されている。
【0127】
なお、エッチング空間Ｘ及び原料供給空間Ｙは、Ｓｉ蒸気圧空間Ｚを介して排気（真空引き）されることが望ましい。すなわち、Ｓｉ蒸気圧空間Ｚを有する高融点容器４０内に、エッチング空間Ｘ及び／又は原料供給空間Ｙを有する本体容器２０を配置され、さらにこの本体容器２０内にＳｉＣ原基板１０が配置されることが望ましい。
【0128】
次に、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境を実現するための装置構成の概要を、図７の上側に図示する。ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境は、図７上側に示すように、原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間にＳｉＣ原基板１０を配置し加熱することで形成することができる。
【0129】
例えば、図７左上の形態を用いて説明すると、化学量論比１：１を満たす多結晶ＳｉＣの本体容器２０内に、化学量論比１：１を満たすＳｉＣ原基板１０と、化学量論比１：１を満たすＳｉＣ製の基板保持具２４と、Ｓｉ蒸気供給源２５（Ｓｉペレット等）と、を配置した場合には、本体容器２０内の原子数比Ｓｉ／Ｃは、１を超えることとなる。この本体容器２０を加熱することで、本体容器２０内はＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境に近づくこととなる。
【0130】
ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境を実現するための装置構成の概要を、図７の下側に図示する。ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境は、図７下側に示すように、原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下の準閉鎖空間にＳｉＣ原基板１０を配置し加熱することで形成することができる。
【0131】
例えば、図７左下の形態を用いて説明すると、化学量論比１：１を満たす多結晶ＳｉＣの本体容器２０内に、化学量論比１：１を満たすＳｉＣ原基板１０と、化学量論比１：１を満たすＳｉＣ製の基板保持具２４と、を配置した場合には、本体容器２０内の原子数比Ｓｉ／Ｃは、１若しくは１以下となる。この本体容器２０を加熱することで、本体容器２０内はＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境に近づくこととなる。
【0132】
また、本体容器２０内の原子数比Ｓｉ／Ｃを下げるため、Ｃ蒸気供給源を別途配置してもよいし、Ｃ蒸気供給源を含む本体容器２０や基板保持具２４を採用してもよい。このＣ蒸気供給源としては、固体のＣ（Ｃ基板やＣ粉末等のＣペレット）やＣ化合物を例示することができる。
【0133】
ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境下でエッチングする熱処理工程Ｓ１を行う形態とすれば、歪層１０１が除去されたＳｉＣ基板１１を得ることができる。
また、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境下で結晶成長させる熱処理工程Ｓ１を行う形態とすれば、ＢＰＤが除去ないし低減された成長層１０５を有する高品質なＳｉＣ基板１１を得ることができる。
また、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境下で結晶成長させる熱処理工程Ｓ１を行う形態とすれば、ＢＰＤが除去ないし低減された成長層１０５を有する高品質なＳｉＣ基板１１を得ることができる。
【0134】
これにより、後の工程であるエピタキシャル成長工程Ｓ２やインゴット成長工程Ｓ３において、ＳｉＣ原基板１０の歪み（歪層１０１）に起因する欠陥が発生することや、ＳｉＣ原基板１０のＢＰＤが継承されることを抑制することができ得る。
【0135】
一方、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下でエッチング若しくは結晶成長させる熱処理工程Ｓ１を行う形態とすれば、ＭＳＢを除去ないし低減したＳｉＣ基板１１を得ることができる。これにより、後の工程であるエピタキシャル成長工程Ｓ２やインゴット成長工程Ｓ３によって、ＭＳＢに起因する欠陥が発生することを抑制することができる。
【0136】
【0137】
＜３－１＞歪層除去工程Ｓ１１
歪層除去工程Ｓ１１は、図８に示すように、ＳｉＣ原基板１０に導入されている歪層１０１を除去する工程である。以下、歪層除去工程Ｓ１１について説明を加えるが、上で述べた熱処理工程Ｓ１に関する概括的な説明と重複する箇所は説明を省略する。
歪層除去工程Ｓ１１は、図８に示すように、ＳｉＣ原基板１０に導入されている歪層１０１を除去する工程である。以下、歪層除去工程Ｓ１１について説明を加えるが、上で述べた熱処理工程Ｓ１に関する概括的な説明と重複する箇所は説明を省略する。
【0138】
歪層除去工程Ｓ１１は、図９に示すように、原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である準閉鎖空間内に、ＳｉＣ原基板１０とＳｉＣ材料（多結晶ＳｉＣ製の上容器２１）とを相対させて配置し、ＳｉＣ原基板１０が高温側、ＳｉＣ材料が低温側となるよう加熱する工程である（エッチングバンチング工程Ｓ１１１）。
【0139】
若しくは、歪層除去工程Ｓ１１は、原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間内に、ＳｉＣ原基板１０とＳｉＣ材料（多結晶ＳｉＣ製の上容器２１）とを相対させて配置し、ＳｉＣ原基板１０が高温側、ＳｉＣ材料が低温側となるよう加熱する工程である（エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１）。
【0140】
換言すれば、ＳｉＣ原基板１０とＳｉＣ材料とを相対させて配置し、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下又はＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境下で、ＳｉＣ原基板１０が高温側、ＳｉＣ材料が低温側となるよう加熱する工程である。
【0141】
このように、温度勾配の高温側に配置されたＳｉＣ原基板１０と、温度勾配の低温側に配置された本体容器２０の一部と、を相対させて熱処理することにより、ＳｉＣ原基板１０から本体容器２０へ原子を輸送し、ＳｉＣ原基板１０のエッチングを達成している。
【0142】
すなわち、ＳｉＣ原基板１０の片面と、この片面よりも温度が低い本体容器２０底面とが相対して配置されることにより、これらの間にエッチング空間Ｘが形成される。このエッチング空間Ｘでは、加熱炉３０が形成する温度勾配を駆動力として原子の輸送が起こり、結果として、ＳｉＣ原基板１０をエッチングすることができる。
【0143】
一方、ＳｉＣ原基板１０のエッチングされる他の片面（裏面）には、ＳｉＣ原基板１０の裏面と、この裏面よりも温度が高い本体容器２０天面と、を相対して配置することにより、これらの間に原料供給空間Ｙを形成してもよい。この原料供給空間Ｙでは、加熱炉３０が形成する温度勾配を駆動力として原料の輸送が起こり、結果としてＳｉＣ原基板１０の他の片面に成長層１０５を形成することができる。なお、この歪層除去工程Ｓ１１においては、ＳｉＣ原基板１０の他の片面と本体容器２０天面を接触させる等して、原料供給空間Ｙを形成しない構成を採用しても良い。
【0144】
また、本体容器２０は、Ｓｉ元素を含む雰囲気が形成されたＳｉ蒸気圧空間Ｚ内に配置されている。このように、Ｓｉ蒸気圧空間Ｚ内に本体容器２０が配置され、Ｓｉ蒸気圧環境の空間を介して本体容器２０内が排気（真空引き）されることで、本体容器２０内からＳｉ原子が減少することを抑制することができる。これにより、本体容器２０内の好ましい原子数比Ｓｉ／Ｃを、長時間維持することができる。
【0145】
すなわち、Ｓｉ蒸気圧空間Ｚを介せずにエッチング空間Ｘや原料供給空間Ｙから直接排気する場合には、間隙２３からＳｉ原子が排気されてしまう。この場合には、エッチング空間Ｘや原料供給空間Ｙ内の原子数比Ｓｉ／Ｃが著しく減少してしまう。
一方、Ｓｉ蒸気圧環境のＳｉ蒸気圧空間Ｚを介して本体容器内を排気する場合には、エッチング空間Ｘや原料供給空間ＹからＳｉ原子が排気されることを抑制して、本体容器２０内の原子数比Ｓｉ／Ｃを保つことができる。
一方、Ｓｉ蒸気圧環境のＳｉ蒸気圧空間Ｚを介して本体容器内を排気する場合には、エッチング空間Ｘや原料供給空間ＹからＳｉ原子が排気されることを抑制して、本体容器２０内の原子数比Ｓｉ／Ｃを保つことができる。
【0146】
歪層除去工程Ｓ１１におけるエッチング温度は、好ましくは１４００～２３００℃の範囲で設定され、より好ましくは１６００～２０００℃の範囲で設定される。
歪層除去工程Ｓ１１におけるエッチング速度は、上記温度領域によって制御することができ、０．００１～２μｍ／ｍｉｎの範囲で選択することが可能である。
歪層除去工程Ｓ１１におけるエッチング量は、ＳｉＣ原基板１０の歪層１０１を除去できるエッチング量であれば採用することができる。このエッチング量としては、０．１μｍ以上２０μｍ以下を例示することができるが、必要に応じて適用可能である。
歪層除去工程Ｓ１１におけるエッチング時間は、所望のエッチング量となるよう任意の時間に設定することができる。例えば、エッチング速度が１μｍ／ｍｉｎの時に、エッチング量を１μｍとしたい場合には、エッチング時間は１分間となる。
歪層除去工程Ｓ１１における温度勾配は、エッチング空間Ｘにおいて、０．１～５℃／ｍｍの範囲で設定される。
歪層除去工程Ｓ１１におけるエッチング速度は、上記温度領域によって制御することができ、０．００１～２μｍ／ｍｉｎの範囲で選択することが可能である。
歪層除去工程Ｓ１１におけるエッチング量は、ＳｉＣ原基板１０の歪層１０１を除去できるエッチング量であれば採用することができる。このエッチング量としては、０．１μｍ以上２０μｍ以下を例示することができるが、必要に応じて適用可能である。
歪層除去工程Ｓ１１におけるエッチング時間は、所望のエッチング量となるよう任意の時間に設定することができる。例えば、エッチング速度が１μｍ／ｍｉｎの時に、エッチング量を１μｍとしたい場合には、エッチング時間は１分間となる。
歪層除去工程Ｓ１１における温度勾配は、エッチング空間Ｘにおいて、０．１～５℃／ｍｍの範囲で設定される。
【0147】
以上、図９を用いて、原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である準閉鎖空間内にＳｉＣ原基板１０とＳｉＣ材料とを相対させてエッチングする場合（エッチングバンチング工程Ｓ１１１）について説明した。
なお、原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間内にＳｉＣ原基板１０とＳｉＣ材料とを相対させてエッチングする場合（エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１）であっても、同様に歪層１０１を除去することが可能である。
なお、原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間内にＳｉＣ原基板１０とＳｉＣ材料とを相対させてエッチングする場合（エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１）であっても、同様に歪層１０１を除去することが可能である。
【0148】
以上説明した歪層除去工程Ｓ１１を行うことにより、図８に示すように、歪層１０１が低減・除去されたＳｉＣ基板１１を製造することができる。
【0149】
＜３－２＞バンチング除去工程Ｓ１２
バンチング除去工程Ｓ１２は、図１０及び図１２に示すように、ＳｉＣ基板１１表面に形成されたＭＳＢを分解・除去する工程である。上述した通り、バンチング除去工程Ｓ１２には、エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１と、成長バンチング除去工程Ｓ１２２が好ましく例示される。以下、バンチング除去工程Ｓ１２について説明を加えるが、上で述べた熱処理工程Ｓ１に関する概括的な説明と重複する箇所は説明を省略する。
バンチング除去工程Ｓ１２は、図１０及び図１２に示すように、ＳｉＣ基板１１表面に形成されたＭＳＢを分解・除去する工程である。上述した通り、バンチング除去工程Ｓ１２には、エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１と、成長バンチング除去工程Ｓ１２２が好ましく例示される。以下、バンチング除去工程Ｓ１２について説明を加えるが、上で述べた熱処理工程Ｓ１に関する概括的な説明と重複する箇所は説明を省略する。
【0150】
＜３－２－１＞エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１
エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１は、図１０に示すように、ＭＳＢが形成されたＳｉＣ原基板１０表面をエッチングすることにより、ＭＳＢを除去ないし低減する工程である。
エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１は、図１０に示すように、ＭＳＢが形成されたＳｉＣ原基板１０表面をエッチングすることにより、ＭＳＢを除去ないし低減する工程である。
【0151】
エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１は、図１１に示すように、原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間内に、ＳｉＣ原基板１０とＳｉＣ材料（多結晶ＳｉＣ製の下容器２２）とを相対させて配置し、ＳｉＣ原基板１０が高温側、ＳｉＣ材料が低温側となるよう加熱する工程である。
換言すれば、ＳｉＣ原基板１０とＳｉＣ材料とを相対させて配置し、ＳｉＣ原基板１０が高温側、ＳｉＣ材料が低温側となるようＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下で加熱する工程である。
換言すれば、ＳｉＣ原基板１０とＳｉＣ材料とを相対させて配置し、ＳｉＣ原基板１０が高温側、ＳｉＣ材料が低温側となるようＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下で加熱する工程である。
【0152】
このエッチングバンチング除去工程Ｓ１２１を実現するための装置構成は、歪層除去工程Ｓ１１の本体容器２０内にＳｉ蒸気供給源２５を更に配置した構成となっている。このＳｉ蒸気供給源２５を配置することにより、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下でＳｉＣ原基板１０を加熱することができる。
歪層除去工程Ｓ１１に関する概括的な説明と重複する部分は適宜説明を省略する。
歪層除去工程Ｓ１１に関する概括的な説明と重複する部分は適宜説明を省略する。
【0153】
エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１におけるエッチング温度は、好ましくは１４００～２３００℃の範囲で設定され、より好ましくは１６００～２０００℃の範囲で設定される。
エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１におけるエッチング速度は、上記温度領域によって制御することができ、０．００１～２μｍ／ｍｉｎの範囲で選択することが可能である。
エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１におけるエッチング量は、ＳｉＣ原基板１０のＭＳＢを分解できるエッチング量であれば採用することができる。このエッチング量としては、０．１μｍ以上２０μｍ以下を例示することができる。
エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１におけるエッチング時間は、所望のエッチング量となるよう任意の時間に設定することができる。例えば、エッチング速度が１μｍ／ｍｉｎの時に、エッチング量を１μｍとしたい場合には、エッチング時間は１分間となる。
エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１における温度勾配は、エッチング空間Ｘにおいて、０．１～５℃／ｍｍの範囲で設定される。
エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１におけるエッチング速度は、上記温度領域によって制御することができ、０．００１～２μｍ／ｍｉｎの範囲で選択することが可能である。
エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１におけるエッチング量は、ＳｉＣ原基板１０のＭＳＢを分解できるエッチング量であれば採用することができる。このエッチング量としては、０．１μｍ以上２０μｍ以下を例示することができる。
エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１におけるエッチング時間は、所望のエッチング量となるよう任意の時間に設定することができる。例えば、エッチング速度が１μｍ／ｍｉｎの時に、エッチング量を１μｍとしたい場合には、エッチング時間は１分間となる。
エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１における温度勾配は、エッチング空間Ｘにおいて、０．１～５℃／ｍｍの範囲で設定される。
【0154】
エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１によれば、図１０に示すように、ＳｉＣ原基板１０の表面をエッチングすることで、ＭＳＢが除去ないし低減されたＳｉＣ基板１１を製造することができる。
【0155】
＜３－２－２＞成長バンチング除去工程Ｓ１２２
成長バンチング除去工程Ｓ１２２は、図１２に示すように、ＭＳＢが形成されたＳｉＣ原基板１０表面に結晶成長させることにより、ＭＳＢが除去ないし低減された成長層１０５を形成する工程である。
成長バンチング除去工程Ｓ１２２は、図１２に示すように、ＭＳＢが形成されたＳｉＣ原基板１０表面に結晶成長させることにより、ＭＳＢが除去ないし低減された成長層１０５を形成する工程である。
【0156】
成長バンチング除去工程Ｓ１２２は、図１３に示すように、原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間内に、ＳｉＣ原基板１０とＳｉＣ材料（多結晶ＳｉＣ製の上容器２１）とを相対させて配置し、ＳｉＣ原基板１０が低温側、ＳｉＣ材料が高温側となるよう加熱する工程である。
換言すれば、ＳｉＣ原基板１０とＳｉＣ材料とを相対させて配置し、ＳｉＣ原基板１０が低温側、ＳｉＣ材料が高温側となるようＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下で加熱する工程である。
換言すれば、ＳｉＣ原基板１０とＳｉＣ材料とを相対させて配置し、ＳｉＣ原基板１０が低温側、ＳｉＣ材料が高温側となるようＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下で加熱する工程である。
【0157】
このように、温度勾配の低温側に配置されたＳｉＣ原基板１０と、温度勾配の高温側に配置された本体容器２０の一部と、を相対させて熱処理することにより、本体容器２０からＳｉＣ原基板１０へ原料を輸送して成長層１０５を形成している。
【0158】
すなわち、ＳｉＣ原基板１０の表面と、この表面よりも温度が高い本体容器２０天面と、が相対して配置されることにより、これらの間に原料供給空間Ｙが形成される。この原料供給空間Ｙでは、加熱炉３０が形成する温度勾配や、ＳｉＣ原基板１０とＳｉＣ材料の化学ポテンシャル差を駆動力として原料の輸送が起こり、結果としてＳｉＣ原基板１０の表面に成長層１０５を形成することができる。
【0159】
また、この成長バンチング除去工程Ｓ１２２を実現するための装置構成は、エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１と同様に、本体容器２０内にＳｉ蒸気供給源２５を更に配置した構成となっている。なお、上で述べたエッチングバンチング除去工程Ｓ１２１の概括的な説明と重複する箇所については説明を省略する。
【0160】
成長バンチング除去工程Ｓ１２２における加熱温度は、好ましくは１４００～２２００℃の範囲で設定され、より好ましくは１６００～２０００℃の範囲で設定される。
成長バンチング除去工程Ｓ１２２における成長速度は、上記温度領域によって制御することができ、０．００１～１μｍ／ｍｉｎの範囲で選択することが可能である。
成長バンチング除去工程Ｓ１２２における成長量は、好ましくは５μｍ以上であり、より好ましくは８μｍ以上である。
成長バンチング除去工程Ｓ１２２における成長時間は、所望の成長量となるよう任意の時間に設定することができる。例えば、成長速度が１０ｎｍ／ｍｉｎの時に、成長量を１０μｍとしたい場合には、成長時間は１００分間となる。
成長バンチング除去工程Ｓ１２２における真空度（本加熱室３１）は、１０－５～１０Ｐａであり、より好ましくは１０－３～１Ｐａである。
成長バンチング除去工程Ｓ１２２においては、成長中に不活性ガスを導入することも可能である。この不活性ガスは、Ａｒ等を選択することができ、この不活性ガスを１０－５～１００００Ｐａの範囲で導入することによって、加熱炉３０（本加熱室３１）の真空度を調整することができる。
成長バンチング除去工程Ｓ１２２における成長速度は、上記温度領域によって制御することができ、０．００１～１μｍ／ｍｉｎの範囲で選択することが可能である。
成長バンチング除去工程Ｓ１２２における成長量は、好ましくは５μｍ以上であり、より好ましくは８μｍ以上である。
成長バンチング除去工程Ｓ１２２における成長時間は、所望の成長量となるよう任意の時間に設定することができる。例えば、成長速度が１０ｎｍ／ｍｉｎの時に、成長量を１０μｍとしたい場合には、成長時間は１００分間となる。
成長バンチング除去工程Ｓ１２２における真空度（本加熱室３１）は、１０－５～１０Ｐａであり、より好ましくは１０－３～１Ｐａである。
成長バンチング除去工程Ｓ１２２においては、成長中に不活性ガスを導入することも可能である。この不活性ガスは、Ａｒ等を選択することができ、この不活性ガスを１０－５～１００００Ｐａの範囲で導入することによって、加熱炉３０（本加熱室３１）の真空度を調整することができる。
【0161】
成長バンチング除去工程Ｓ１２２によれば、図１２に示すように、ＳｉＣ原基板１０表面にＭＳＢを有さない成長層１０５を成長させることで、ＭＳＢが除去ないし低減されたＳｉＣ基板１１を製造することができる。
【0162】
＜３－３＞基底面転位低減工程Ｓ１３
基底面転位低減工程Ｓ１３は、図１４に示すように、ＳｉＣ原基板１０のテラス幅Ｗが増大する条件で結晶成長させることで、ＢＰＤが除去ないし低減された成長層１０５を形成する工程である。上で述べた熱処理工程Ｓ１に関する概括的な説明と重複する箇所は説明を省略する。
基底面転位低減工程Ｓ１３は、図１４に示すように、ＳｉＣ原基板１０のテラス幅Ｗが増大する条件で結晶成長させることで、ＢＰＤが除去ないし低減された成長層１０５を形成する工程である。上で述べた熱処理工程Ｓ１に関する概括的な説明と重複する箇所は説明を省略する。
【0163】
基底面転位低減工程Ｓ１３は、図１５に示すように、原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である準閉鎖空間内にＳｉＣ原基板１０とＳｉＣ材料（多結晶ＳｉＣ製の上容器２１）とを相対させて配置し、ＳｉＣ原基板１０が低温側、ＳｉＣ材料が高温側となるよう加熱する工程である。
換言すれば、ＳｉＣ原基板１０とＳｉＣ材料とを相対させて配置し、ＳｉＣ原基板１０が低温側、ＳｉＣ材料が高温側となるようＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境下で加熱する工程である。
換言すれば、ＳｉＣ原基板１０とＳｉＣ材料とを相対させて配置し、ＳｉＣ原基板１０が低温側、ＳｉＣ材料が高温側となるようＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境下で加熱する工程である。
【0164】
この基底面転位低減工程Ｓ１３を実現するための装置構成は、成長バンチング除去工程Ｓ１２２と同様に、温度勾配の低温側に配置されたＳｉＣ原基板１０と、温度勾配の高温側に配置された本体容器２０の一部と、を相対させて熱処理することにより、本体容器２０からＳｉＣ原基板１０へ原料を輸送して成長層１０５を形成している。
【0165】
一方で、この基底面転位低減工程Ｓ１３では、成長バンチング除去工程Ｓ１２２と異なり、Ｓｉ蒸気供給源２５は配置しない構成となっている。なお、上で述べた成長バンチング除去工程Ｓ１２２の概括的な説明と重複する箇所については説明を省略する。
【0166】
基底面転位低減工程Ｓ１３における加熱温度は、好ましくは１４００～２２００℃の範囲で設定され、より好ましくは１６００～２０００℃の範囲で設定される。
基底面転位低減工程Ｓ１３における成長速度は、上記温度領域や成長環境によって制御することができ、０．００１～１μｍ／ｍｉｎの範囲で選択することが可能である。
基底面転位低減工程Ｓ１３における成長量は、好ましくは５μｍ以上であり、より好ましくは８μｍ以上である。
基底面転位低減工程Ｓ１３における成長時間は、所望の成長量となるよう任意の時間に設定することができる。例えば、成長速度が１０ｎｍ／ｍｉｎの時に、成長量を１０μｍとしたい場合には、成長時間は１００分間となる。
基底面転位低減工程Ｓ１３における真空度（本加熱室３１）は、１０－５～１０Ｐａであり、より好ましくは１０－３～１Ｐａである。
基底面転位低減工程Ｓ１３においては、成長中に不活性ガスを導入することも可能である。この不活性ガスは、Ａｒ等を選択することができ、この不活性ガスを１０－５～１００００Ｐａの範囲で導入することによって、加熱炉３０（本加熱室３１）の真空度を調整することができる。
基底面転位低減工程Ｓ１３における成長速度は、上記温度領域や成長環境によって制御することができ、０．００１～１μｍ／ｍｉｎの範囲で選択することが可能である。
基底面転位低減工程Ｓ１３における成長量は、好ましくは５μｍ以上であり、より好ましくは８μｍ以上である。
基底面転位低減工程Ｓ１３における成長時間は、所望の成長量となるよう任意の時間に設定することができる。例えば、成長速度が１０ｎｍ／ｍｉｎの時に、成長量を１０μｍとしたい場合には、成長時間は１００分間となる。
基底面転位低減工程Ｓ１３における真空度（本加熱室３１）は、１０－５～１０Ｐａであり、より好ましくは１０－３～１Ｐａである。
基底面転位低減工程Ｓ１３においては、成長中に不活性ガスを導入することも可能である。この不活性ガスは、Ａｒ等を選択することができ、この不活性ガスを１０－５～１００００Ｐａの範囲で導入することによって、加熱炉３０（本加熱室３１）の真空度を調整することができる。
【0167】
基底面転位低減工程Ｓ１３によれば、テラス１０４の幅（テラス幅Ｗ）を増大する条件で成長させることにより、ＢＰＤが他の欠陥・転位に変換される変換率（ＢＰＤ変換率）を向上させ、成長層１０５中のＢＰＤを除去ないし低減することができる。このテラス幅Ｗが増大する条件とは、成長前のテラス幅Ｗ１と比較して成長後のテラス幅Ｗ２が増大する条件であり、例えば、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境やＣリッチ環境で成長させることで実現することができる。
【0168】
なお、テラス幅Ｗ（テラス幅Ｗ１及びテラス幅Ｗ２含む）の値としては、例えば、撮影したＳＥＭ像のステップ１０３に対して垂直なラインを引き、このライン上に存在するステップ１０３数をカウントすることで、テラス幅の平均値を採用しても良い（テラス幅Ｗ＝ライン長さ／ライン上のステップ数）。
【0169】
好ましくは、バンチング除去工程Ｓ１２の後に、基底面転位低減工程Ｓ１３を行う。すなわち、ＭＳＢが形成されていない表面のテラス１０４幅と、ＭＳＢが形成されている表面のテラス１０４幅と、を比較すると、ＭＳＢが形成されていない表面のテラス１０４の方が、よりテラス１０４幅が狭い。そのため、ＭＳＢの分解後に、ＭＳＢが形成される条件で成長層１０５を成長させることで、ＢＰＤ変換率を向上させることができる。
【0170】
＜３－４＞好ましい熱処理工程Ｓ１の形態
図１６に、ＳｉＣ原基板１０を熱処理工程Ｓ１により処理し、ＳｉＣ基板１１又はＳｉＣエピタキシャル基板１２を製造する工程についての好ましい実施の形態を示す。
図１６（ａ）はＳｉＣ基板１１を製造する好ましい実施の形態であり、図１６（ｂ）はＳｉＣエピタキシャル基板１２を製造する好ましい実施の形態である。
図１６に、ＳｉＣ原基板１０を熱処理工程Ｓ１により処理し、ＳｉＣ基板１１又はＳｉＣエピタキシャル基板１２を製造する工程についての好ましい実施の形態を示す。
図１６（ａ）はＳｉＣ基板１１を製造する好ましい実施の形態であり、図１６（ｂ）はＳｉＣエピタキシャル基板１２を製造する好ましい実施の形態である。
【0171】
図１６に示す形態における歪層除去工程Ｓ１１としては、エッチングバンチング工程Ｓ１１１とエッチングバンチング除去工程Ｓ１２１のうち、何れをも採用することができる。
なお、エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１を採用する場合には、歪層１０１の除去と共に、ＭＳＢの除去ないし低減を同時に行うことができる。
なお、エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１を採用する場合には、歪層１０１の除去と共に、ＭＳＢの除去ないし低減を同時に行うことができる。
【0172】
図１６は、歪層除去工程Ｓ１１の後にバンチング除去工程Ｓ１２を行う形態である。かかる形態によれば、歪層１０１及びＭＳＢを表面に含まないＳｉＣ基板１１又はＳｉＣエピタキシャル基板１２を製造することができる。
【0173】
また、図１６は、歪層除去工程Ｓ１１、バンチング除去工程Ｓ１２に次いで基底面転位低減工程Ｓ１３を行う形態である。この形態のように歪層除去工程Ｓ１１及びバンチング除去工程Ｓ１２を先んじて行うことにより、後の基底面転位低減工程Ｓ１３において、ＢＰＤが他の欠陥・転位に変換される変換率（ＢＰＤ変換率）を向上させ、ＢＰＤ密度がより低減された成長層１０５を形成することができる。
【0174】
また、図１６は、基底面転位低減工程Ｓ１３の後、さらにバンチング除去工程Ｓ１２を行う形態である。このように基底面転位低減工程Ｓ１３の後にバンチング除去工程Ｓ１２を行うことにより、歪層１０１やＢＰＤだけでなく、ＭＳＢを表面に含まないＳｉＣ基板１１又はＳｉＣエピタキシャル基板１２を製造することができる。
【0175】
また、図１６に示す形態におけるバンチング除去工程Ｓ１２としては、エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１と成長バンチング除去工程Ｓ１２２のうち、何れをも採用することができる。
【0176】
なお、図１６（ｂ）は、結晶成長工程（基底面転位低減工程Ｓ１３及び／又は成長バンチング除去工程Ｓ１２２）において、ＳｉＣ原基板１０よりも低いドーピング濃度のＳｉＣ材料を採用した場合の形態である。
【0177】
熱処理工程Ｓ１として、歪層除去工程Ｓ１１（エッチングバンチング工程Ｓ１１１若しくはエッチングバンチング除去工程Ｓ１２１）、バンチング除去工程Ｓ１２（エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１若しくは成長バンチング除去工程Ｓ１２２）、基底面転位低減工程Ｓ１３から選ばれる２種以上を含む形態とする場合、当該２種以上の工程は、同様の装置構成で熱処理することができる。
【0178】
複数の熱処理工程Ｓ１を行う容器としては、Ｓｉ元素及びＣ元素を含む雰囲気を内部空間に発生させる容器、具体的には本体容器２０を挙げることができる。
このように、本体容器２０等を用いることで、熱処理工程Ｓ１が複数の工程を含んでいる場合であっても、同様の容器内で全て完結することができるため作業の簡素化が見込める。また、同様の装置系でエッチング及び結晶成長を行うことができるため、複数の装置を導入する必要がなく産業上非常に有利である。
このように、本体容器２０等を用いることで、熱処理工程Ｓ１が複数の工程を含んでいる場合であっても、同様の容器内で全て完結することができるため作業の簡素化が見込める。また、同様の装置系でエッチング及び結晶成長を行うことができるため、複数の装置を導入する必要がなく産業上非常に有利である。
【0179】
＜４＞ＳｉＣ基板１１
本発明は、熱処理工程Ｓ１を経て製造されたＳｉＣ基板１１にも関する。本発明のＳｉＣ基板１１は、熱処理工程Ｓ１によって歪み（歪層１０１）、ＢＰＤ、ＭＳＢ等のエピタキシャル成長やインゴット成長に悪影響を及ぼす因子を表面に含まない。そのため、本発明のＳｉＣ基板１１によれば、より高品質なＳｉＣエピタキシャル基板１２やＳｉＣインゴット１３を成長させることができる。
本発明は、熱処理工程Ｓ１を経て製造されたＳｉＣ基板１１にも関する。本発明のＳｉＣ基板１１は、熱処理工程Ｓ１によって歪み（歪層１０１）、ＢＰＤ、ＭＳＢ等のエピタキシャル成長やインゴット成長に悪影響を及ぼす因子を表面に含まない。そのため、本発明のＳｉＣ基板１１によれば、より高品質なＳｉＣエピタキシャル基板１２やＳｉＣインゴット１３を成長させることができる。
【0180】
ＳｉＣ基板１１は、好ましくは表面にＢＰＤを含まない成長層１０５を有することを特徴とする。ＢＰＤを含まない成長層１０５の厚みは、好ましくは０．００１μｍ以上、より好ましくは０．０１μｍ以上、さらに好ましくは０．１μｍ以上である。ＢＰＤを含まない層の厚みが上記範囲にあれば、ＳｉＣ基板１１上にＳｉＣを成長させるエピタキシャル成長工程Ｓ２やインゴット成長工程Ｓ３において、ＳｉＣ基板１１中に存在するＢＰＤが伝搬することを抑制することができ得る。
【0181】
また、熱処理工程Ｓ１において、ＳｉＣ原基板１０よりも低いドーピング濃度のＳｉＣ材料を用いた結晶成長工程を含む場合には、ＳｉＣエピタキシャル基板１２を得ることができる。この場合には、後述するエピタキシャル成長工程Ｓ２を経ることなく、ＳｉＣエピタキシャル基板１２を製造することができる。
【0182】
本発明のＳｉＣ基板１１の直径は特に限定されず、好ましくは６インチ以上、より好ましくは８インチ以上、さらに好ましくは１２インチ以上である。このようなサイズのＳｉＣ基板１１を成長させることで、大口径でありながら高品質なＳｉＣエピタキシャル基板１２やＳｉＣインゴット１３を得ることができる。
【0183】
＜５＞エピタキシャル成長工程Ｓ２
エピタキシャル成長工程Ｓ２は、ＳｉＣ基板１１の主面にエピタキシャル成長によりエピ層を形成し、パワーデバイス等の用途に用いられるＳｉＣエピタキシャル基板１２を形成する工程である。
エピタキシャル成長工程Ｓ２は、ＳｉＣ基板１１の主面にエピタキシャル成長によりエピ層を形成し、パワーデバイス等の用途に用いられるＳｉＣエピタキシャル基板１２を形成する工程である。
【0184】
エピタキシャル成長工程Ｓ２におけるエピタキシャル成長の手段としては、公知の方法を制限なく用いることができる。例えば、化学気相堆積法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ:ＣＶＤ）や物理的気相輸送法（Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｔｒａｎｓｐｏｒｔ:ＰＶＴ）、準安定溶媒エピタキシー法（Ｍｅｔａｓｔａｂｌｅ Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｅｐｉｔａｘｙ:ＭＳＥ）等が挙げられる。
【0185】
＜６＞ＳｉＣエピタキシャル基板１２
本発明は、上述の工程により製造されたＳｉＣエピタキシャル基板１２にも関する。
本発明のＳｉＣエピタキシャル基板１２は、上述の通り歪み・ＢＰＤ・ＭＳＢが抑制されたＳｉＣ基板１１に由来するものであるため、エピ層への欠陥の伝搬が抑制されている。そのため、本発明のＳｉＣエピタキシャル基板１２によれば、高性能なＳｉＣ半導体デバイスを提供することができる。
本発明は、上述の工程により製造されたＳｉＣエピタキシャル基板１２にも関する。
本発明のＳｉＣエピタキシャル基板１２は、上述の通り歪み・ＢＰＤ・ＭＳＢが抑制されたＳｉＣ基板１１に由来するものであるため、エピ層への欠陥の伝搬が抑制されている。そのため、本発明のＳｉＣエピタキシャル基板１２によれば、高性能なＳｉＣ半導体デバイスを提供することができる。
【0186】
＜７＞インゴット成長工程Ｓ３
インゴット成長工程Ｓ３は、ＳｉＣ基板１１の上に単結晶ＳｉＣを成長させてＳｉＣインゴット１３を製造する工程である。インゴット成長工程Ｓ３としては、公知の何れの成長方法を採用してもよく、昇華法やＣＶＤ法が例示できる。
インゴット成長工程Ｓ３は、ＳｉＣ基板１１の上に単結晶ＳｉＣを成長させてＳｉＣインゴット１３を製造する工程である。インゴット成長工程Ｓ３としては、公知の何れの成長方法を採用してもよく、昇華法やＣＶＤ法が例示できる。
【0187】
＜８＞ＳｉＣインゴット１３
本発明は上述のインゴット成長工程Ｓ３により製造されたＳｉＣインゴット１３にも関する。
本発明のＳｉＣインゴット１３は、ＢＰＤをほとんど含まず高品質である。
本発明は上述のインゴット成長工程Ｓ３により製造されたＳｉＣインゴット１３にも関する。
本発明のＳｉＣインゴット１３は、ＢＰＤをほとんど含まず高品質である。
【実施例】
【0188】
以下、実施例１、実施例２、実施例３、実施例４、実施例５を挙げて、本発明をより具体的に説明する。
実施例１は、エッチングバンチング工程Ｓ１１１を具体的に説明する実施例である。実施例２は、エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１を具体的に説明する実施例である。実施例３は、成長バンチング除去工程Ｓ１２２を具体的に説明する実施例である。実施例４は、基底面転位低減工程Ｓ１３を具体的に説明する実施例である。実施例５は、耐圧層を形成する結晶成長工程を具体的に説明する実施例である。
実施例１は、エッチングバンチング工程Ｓ１１１を具体的に説明する実施例である。実施例２は、エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１を具体的に説明する実施例である。実施例３は、成長バンチング除去工程Ｓ１２２を具体的に説明する実施例である。実施例４は、基底面転位低減工程Ｓ１３を具体的に説明する実施例である。実施例５は、耐圧層を形成する結晶成長工程を具体的に説明する実施例である。
【0189】
＜実施例１:エッチングバンチング工程＞
ＳｉＣ原基板１０を本体容器２０及び高融点容器４０に収容し（図９参照）、以下の熱処理条件で熱処理することで、ＳｉＣ原基板１０の歪層１０１を除去した。
ＳｉＣ原基板１０を本体容器２０及び高融点容器４０に収容し（図９参照）、以下の熱処理条件で熱処理することで、ＳｉＣ原基板１０の歪層１０１を除去した。
【0190】
［ＳｉＣ原基板１０］
多型:４Ｈ－ＳｉＣ
基板サイズ:横幅１０ｍｍ×縦幅１０ｍｍ×厚み０．４５ｍｍ
オフ方向及びオフ角:＜１１－２０＞方向４°オフ
エッチング面:（０００１）面
歪層１０１の深さ:５μｍ
なお、歪層１０１の深さはＳＥＭ－ＥＢＳＤ法にて確認した。また、この歪層１０１は、ＴＥＭやμＸＲＤ、ラマン分光法で確認することもできる。
多型:４Ｈ－ＳｉＣ
基板サイズ:横幅１０ｍｍ×縦幅１０ｍｍ×厚み０．４５ｍｍ
オフ方向及びオフ角:＜１１－２０＞方向４°オフ
エッチング面:（０００１）面
歪層１０１の深さ:５μｍ
なお、歪層１０１の深さはＳＥＭ－ＥＢＳＤ法にて確認した。また、この歪層１０１は、ＴＥＭやμＸＲＤ、ラマン分光法で確認することもできる。
【0191】
［本体容器２０］
材料:多結晶ＳｉＣ
容器サイズ:直径６０ｍｍ×高さ４ｍｍ
基板保持具２４の材料:単結晶ＳｉＣ
ＳｉＣ原基板１０と本体容器２０の底面の距離：２ｍｍ
容器内の原子数比Ｓｉ／Ｃ:１以下
材料:多結晶ＳｉＣ
容器サイズ:直径６０ｍｍ×高さ４ｍｍ
基板保持具２４の材料:単結晶ＳｉＣ
ＳｉＣ原基板１０と本体容器２０の底面の距離：２ｍｍ
容器内の原子数比Ｓｉ／Ｃ:１以下
【0192】
［高融点容器４０］
材料:ＴａＣ
容器サイズ:直径１６０ｍｍ×高さ６０ｍｍ
Ｓｉ蒸気供給源４４（Ｓｉ化合物）:ＴａＳｉ２
材料:ＴａＣ
容器サイズ:直径１６０ｍｍ×高さ６０ｍｍ
Ｓｉ蒸気供給源４４（Ｓｉ化合物）:ＴａＳｉ２
【0193】
［熱処理条件］
上記条件で配置したＳｉＣ原基板１０を、以下の条件で加熱処理した。
加熱温度：１８００℃
加熱時間:２０ｍｉｎ
エッチング量:５μｍ
温度勾配:１℃／ｍｍ
エッチング速度:０．２５μｍ／ｍｉｎ
本加熱室真空度:１０－５Ｐａ
上記条件で配置したＳｉＣ原基板１０を、以下の条件で加熱処理した。
加熱温度：１８００℃
加熱時間:２０ｍｉｎ
エッチング量:５μｍ
温度勾配:１℃／ｍｍ
エッチング速度:０．２５μｍ／ｍｉｎ
本加熱室真空度:１０－５Ｐａ
【0194】
［ＳＥＭ－ＥＢＳＤ法による歪層の測定］
ＳｉＣ原基板１０の格子歪みは、基準となる基準結晶格子と比較することにより求めることができる。この格子歪みを測定する手段としては、例えば、ＳＥＭ－ＥＢＳＤ法を用いることができる。ＳＥＭ－ＥＢＳＤ法は、走査電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ:ＳＥＭ）の中で、電子線後方散乱により得られる菊池線回折図形をもとに、微小領域の歪み測定が可能な手法（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ:ＥＢＳＤ）である。この手法では、基準となる基準結晶格子の回折図形と測定した結晶格子の回折図形を比較することで、格子歪み量を求めることができる。
ＳｉＣ原基板１０の格子歪みは、基準となる基準結晶格子と比較することにより求めることができる。この格子歪みを測定する手段としては、例えば、ＳＥＭ－ＥＢＳＤ法を用いることができる。ＳＥＭ－ＥＢＳＤ法は、走査電子顕微鏡（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ:ＳＥＭ）の中で、電子線後方散乱により得られる菊池線回折図形をもとに、微小領域の歪み測定が可能な手法（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ:ＥＢＳＤ）である。この手法では、基準となる基準結晶格子の回折図形と測定した結晶格子の回折図形を比較することで、格子歪み量を求めることができる。
【0195】
基準結晶格子としては、例えば、格子歪みが生じていないと考えられる領域に基準点を設定する。すなわち、図８におけるバルク層１０２の領域に基準点を配置することが望ましい。通常、歪層１０１の深さは、１０μｍ程度となるのが定説である。そのため、歪層１０１よりも十分に深いと考えられる深さ２０～３５μｍ程度の位置に、基準点を設定すればよい。
【0196】
次に、この基準点における結晶格子の回折図形と、ナノメートルオーダーのピッチで測定した各測定領域の結晶格子の回折図形とを比較する。これにより、基準点に対する各測定領域の格子歪み量を算出することができる。
【0197】
また、基準結晶格子として格子歪みが生じていないと考えられる基準点を設定する場合を示したが、単結晶ＳｉＣの理想的な結晶格子を基準とすることや、測定領域面内の大多数（例えば、過半数以上）を占める結晶格子を基準とすることも当然に可能である。
【0198】
このＳＥＭ－ＥＢＳＤ法により格子歪みが存在するか否かを測定することにより、歪層１０１の有無を判断することができる。すなわち、傷１０１１や潜傷１０１２、歪み１０１３等の加工ダメージが導入されている場合には、ＳｉＣ原基板１０に格子歪みが生じるため、ＳＥＭ－ＥＢＳＤ法により応力が観察される。
【0199】
【0200】
なお、この測定においては、熱処理工程Ｓ１前後のＳｉＣ原基板１０を劈開した断面について、走査型電子顕微鏡を用いて、以下の条件で測定を行った。
ＳＥＭ装置：Ｚｅｉｓｓ製Ｍｅｒｌｉｎｅ
ＥＢＳＤ解析：ＴＳＬソリューションズ製ＯＩＭ結晶方位解析装置
加速電圧：１５ｋＶ
プローブ電流：１５ｎＡ
ステップサイズ：２００ｎｍ
基準点Ｒ深さ:２０μｍ
ＳＥＭ装置：Ｚｅｉｓｓ製Ｍｅｒｌｉｎｅ
ＥＢＳＤ解析：ＴＳＬソリューションズ製ＯＩＭ結晶方位解析装置
加速電圧：１５ｋＶ
プローブ電流：１５ｎＡ
ステップサイズ：２００ｎｍ
基準点Ｒ深さ:２０μｍ
【0201】
図１７（ａ）は、熱処理工程Ｓ１前のＳｉＣ原基板１０の断面ＳＥＭ－ＥＢＳＤイメージング画像である。
この図１７（ａ）に示すように、熱処理工程Ｓ１の前においては、ＳｉＣ原基板１０内に深さ５μｍの格子歪みが観察された。これは、機械加工時により導入された格子歪みであり、歪層１０１を有していることがわかる。なお、この図１７（ａ）では、圧縮応力が観測されている。
この図１７（ａ）に示すように、熱処理工程Ｓ１の前においては、ＳｉＣ原基板１０内に深さ５μｍの格子歪みが観察された。これは、機械加工時により導入された格子歪みであり、歪層１０１を有していることがわかる。なお、この図１７（ａ）では、圧縮応力が観測されている。
【0202】
図１７（ｂ）は、熱処理工程Ｓ１後のＳｉＣ原基板１０の断面ＳＥＭ－ＥＢＳＤイメージング画像である。
この図１７（ｂ）に示すように、熱処理工程Ｓ１の後においては、ＳｉＣ原基板１０内に格子歪みは観察されなかった。すなわち、熱処理工程Ｓ１により、歪層１０１が除去されたことがわかる。
なお、熱処理工程Ｓ１後のＳｉＣ原基板１０の表面には、ＭＳＢが形成されていた。
この図１７（ｂ）に示すように、熱処理工程Ｓ１の後においては、ＳｉＣ原基板１０内に格子歪みは観察されなかった。すなわち、熱処理工程Ｓ１により、歪層１０１が除去されたことがわかる。
なお、熱処理工程Ｓ１後のＳｉＣ原基板１０の表面には、ＭＳＢが形成されていた。
【0203】
このように、エッチングバンチング工程Ｓ１１１によれば、原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である準閉鎖空間内で、ＳｉＣ原基板１０をエッチングすることにより、歪層１０１を除去ないし低減することができる。これにより、歪層１０１が低減・除去されたＳｉＣ基板１１を製造することができる。
【0204】
＜実施例２:エッチングバンチング除去工程＞
ＳｉＣ原基板１０を本体容器２０及び高融点容器４０に収容し（図１１参照）、以下の熱処理条件で熱処理することで、ＳｉＣ原基板１０表面のＭＳＢを除去した。
ＳｉＣ原基板１０を本体容器２０及び高融点容器４０に収容し（図１１参照）、以下の熱処理条件で熱処理することで、ＳｉＣ原基板１０表面のＭＳＢを除去した。
【0205】
［ＳｉＣ原基板１０］
多型:４Ｈ－ＳｉＣ
基板サイズ:横幅１０ｍｍ×縦幅１０ｍｍ×厚み０．３ｍｍ
オフ方向及びオフ角:＜１１－２０＞方向４°オフ
エッチング面:（０００１）面
ＭＳＢの有無:有
多型:４Ｈ－ＳｉＣ
基板サイズ:横幅１０ｍｍ×縦幅１０ｍｍ×厚み０．３ｍｍ
オフ方向及びオフ角:＜１１－２０＞方向４°オフ
エッチング面:（０００１）面
ＭＳＢの有無:有
【0206】
なお、ステップ高さやテラス幅、ＭＳＢの有無は、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）や特開２０１５－１７９０８２号公報に記載の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像コントラストを評価する手法により確認することができる。
【0207】
［本体容器２０］
材料:多結晶ＳｉＣ
容器サイズ:直径６０ｍｍ×高さ４ｍｍ
基板保持具２４の材料:単結晶ＳｉＣ
ＳｉＣ原基板１０と本体容器２０の底面との距離：２ｍｍ
Ｓｉ蒸気供給源２５:単結晶Ｓｉ片
容器内の原子数比Ｓｉ／Ｃ:１を超える
材料:多結晶ＳｉＣ
容器サイズ:直径６０ｍｍ×高さ４ｍｍ
基板保持具２４の材料:単結晶ＳｉＣ
ＳｉＣ原基板１０と本体容器２０の底面との距離：２ｍｍ
Ｓｉ蒸気供給源２５:単結晶Ｓｉ片
容器内の原子数比Ｓｉ／Ｃ:１を超える
【0208】
このように、本体容器２０内に、ＳｉＣ原基板１０と共にＳｉ片を収容することで、容器内の原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える。
【0209】
［高融点容器４０］
材料:ＴａＣ
容器サイズ:直径１６０ｍｍ×高さ６０ｍｍ
Ｓｉ蒸気供給源４４（Ｓｉ化合物）:ＴａＳｉ２
材料:ＴａＣ
容器サイズ:直径１６０ｍｍ×高さ６０ｍｍ
Ｓｉ蒸気供給源４４（Ｓｉ化合物）:ＴａＳｉ２
【0210】
［熱処理条件］
上記条件で配置したＳｉＣ原基板１０を、以下の条件で加熱処理した。
加熱温度：１９００℃
加熱時間:６０ｍｉｎ
温度勾配:１℃／ｍｍ
エッチング速度:３００ｎｍ／ｍｉｎ
本加熱室真空度:１０－５Ｐａ
上記条件で配置したＳｉＣ原基板１０を、以下の条件で加熱処理した。
加熱温度：１９００℃
加熱時間:６０ｍｉｎ
温度勾配:１℃／ｍｍ
エッチング速度:３００ｎｍ／ｍｉｎ
本加熱室真空度:１０－５Ｐａ
【0211】
熱処理工程Ｓ１前のＳｉＣ原基板１０のステップ１０３と、熱処理工程Ｓ１後のＳｉＣ原基板１０のステップ１０３と、をＳＥＭにより観察した。その結果を図１８（ａ）及び図１８（ｂ）に示す。なお、ステップ１０３高さは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）により測定した。また、テラス１０４幅は、ＳＥＭにより測定した。
【0212】
図１８（ａ）は、熱処理工程Ｓ１前のＳｉＣ原基板１０のＳＥＭ像である。この熱処理工程Ｓ１前のＳｉＣ原基板１０表面には、高さ３ｎｍ以上のＭＳＢが形成されている。なお、ステップ高さはＡＦＭにより測定した。
【0213】
図１８（ｂ）は、熱処理工程Ｓ１後のＳｉＣ原基板１０のＳＥＭ像である。この熱処理工程Ｓ１後のＳｉＣ原基板１０表面には、ＭＳＢは形成されておらず、１．０ｎｍ（フルユニットセル）のステップが規則正しく配列していることがわかる。
【0214】
このように、エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１によれば、原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間内でＳｉＣ原基板１０をエッチングすることにより、ＭＳＢを除去ないし低減することができる。これにより、ＭＳＢが低減・除去されたＳｉＣ基板１１を製造することができる。
【0215】
また、熱処理工程Ｓ１後のＳｉＣ原基板１０をＳＥＭ－ＥＢＳＤ法により観察したところ、実施例１と同様に、歪層１０１は観察されなかった。すなわち、エッチングバンチング除去工程Ｓ１２１においても、歪層１０１を除去することができる。
【0216】
＜実施例３:成長バンチング除去工程＞
ＳｉＣ原基板１０を本体容器２０及び高融点容器４０に収容し（図１３参照）、以下の熱処理条件で熱処理することで、ＳｉＣ原基板１０表面のＭＳＢを除去した。
ＳｉＣ原基板１０を本体容器２０及び高融点容器４０に収容し（図１３参照）、以下の熱処理条件で熱処理することで、ＳｉＣ原基板１０表面のＭＳＢを除去した。
【0217】
［ＳｉＣ原基板１０］
多型:４Ｈ－ＳｉＣ
基板サイズ:横幅１０ｍｍ×縦幅１０ｍｍ×厚み０．３ｍｍ
オフ方向及びオフ角:＜１１－２０＞方向４°オフ
エッチング面:（０００１）面
ＭＳＢの有無:有
多型:４Ｈ－ＳｉＣ
基板サイズ:横幅１０ｍｍ×縦幅１０ｍｍ×厚み０．３ｍｍ
オフ方向及びオフ角:＜１１－２０＞方向４°オフ
エッチング面:（０００１）面
ＭＳＢの有無:有
【0218】
［本体容器２０］
材料:多結晶ＳｉＣ
容器サイズ:直径６０ｍｍ×高さ４ｍｍ
ＳｉＣ原基板１０と本体容器２０の底面との距離：２ｍｍ
Ｓｉ蒸気供給源２５:単結晶Ｓｉ片
容器内の原子数比Ｓｉ／Ｃ:１を超える
材料:多結晶ＳｉＣ
容器サイズ:直径６０ｍｍ×高さ４ｍｍ
ＳｉＣ原基板１０と本体容器２０の底面との距離：２ｍｍ
Ｓｉ蒸気供給源２５:単結晶Ｓｉ片
容器内の原子数比Ｓｉ／Ｃ:１を超える
【0219】
このように、本体容器２０内にＳｉＣ原基板１０と共にＳｉ片を収容することで、容器内の原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える。
【0220】
［高融点容器４０］
材料:ＴａＣ
容器サイズ:直径１６０ｍｍ×高さ６０ｍｍ
Ｓｉ蒸気供給源４４（Ｓｉ化合物）:ＴａＳｉ２
材料:ＴａＣ
容器サイズ:直径１６０ｍｍ×高さ６０ｍｍ
Ｓｉ蒸気供給源４４（Ｓｉ化合物）:ＴａＳｉ２
【0221】
［熱処理条件］
上記条件で配置したＳｉＣ原基板１０を、以下の条件で加熱処理した。
加熱温度：１８００℃
加熱時間:６０ｍｉｎ
温度勾配:１℃／ｍｍ
成長速度:６８ｎｍ／ｍｉｎ
本加熱室３１真空度:１０－５Ｐａ
上記条件で配置したＳｉＣ原基板１０を、以下の条件で加熱処理した。
加熱温度：１８００℃
加熱時間:６０ｍｉｎ
温度勾配:１℃／ｍｍ
成長速度:６８ｎｍ／ｍｉｎ
本加熱室３１真空度:１０－５Ｐａ
【0222】
熱処理工程Ｓ１後のＳｉＣ原基板１０表面のステップ１０３を、ＳＥＭにより観察した。その結果を図１９に示す。なお、ステップ１０３高さは原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）により、テラス１０４幅はＳＥＭにより測定した。
【0223】
図１９は、熱処理工程Ｓ１後のＳｉＣ原基板１０表面のＳＥＭ像である。熱処理工程Ｓ１前のＳｉＣ原基板１０表面には、図１８（ａ）と同様に、高さ３ｎｍ以上のＭＳＢが形成されていた。図１９に示すように、熱処理工程Ｓ１後のＳｉＣ原基板１０表面には、ＭＳＢは形成されておらず、１．０ｎｍ（フルユニットセル）のステップが規則正しく配列していることがわかる。
【0224】
このように、成長バンチング除去工程Ｓ１２２によれば、原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間内で、ＳｉＣ原基板１０を結晶成長させることにより、ＭＳＢが形成されていない成長層１０５を形成することができる。これにより、ＭＳＢが低減・除去されたＳｉＣ基板１１を製造することができる。
【0225】
＜実施例４:基底面転位低減工程＞
ＳｉＣ原基板１０を本体容器２０及び高融点容器４０に収容し（図１５参照）、以下の熱処理条件で熱処理することで、ＢＰＤを除去ないし低減することができる。
ＳｉＣ原基板１０を本体容器２０及び高融点容器４０に収容し（図１５参照）、以下の熱処理条件で熱処理することで、ＢＰＤを除去ないし低減することができる。
【0226】
［ＳｉＣ原基板１０］
多型:４Ｈ－ＳｉＣ
基板サイズ:横幅１０ｍｍ×縦幅１０ｍｍ×厚み０．３ｍｍ
オフ方向及びオフ角:＜１１－２０＞方向４°オフ
成長面:（０００１）面
ＭＳＢの有無:無し
歪層１０１の有無:無し
多型:４Ｈ－ＳｉＣ
基板サイズ:横幅１０ｍｍ×縦幅１０ｍｍ×厚み０．３ｍｍ
オフ方向及びオフ角:＜１１－２０＞方向４°オフ
成長面:（０００１）面
ＭＳＢの有無:無し
歪層１０１の有無:無し
【0227】
［本体容器２０］
材料:多結晶ＳｉＣ
容器サイズ:直径６０ｍｍ×高さ４ｍｍ
ＳｉＣ原基板１０とＳｉＣ材料との距離：２ｍｍ
容器内の原子数比Ｓｉ／Ｃ:１以下
材料:多結晶ＳｉＣ
容器サイズ:直径６０ｍｍ×高さ４ｍｍ
ＳｉＣ原基板１０とＳｉＣ材料との距離：２ｍｍ
容器内の原子数比Ｓｉ／Ｃ:１以下
【0228】
［高融点容器４０］
材料:ＴａＣ
容器サイズ:直径１６０ｍｍ×高さ６０ｍｍ
Ｓｉ蒸気供給源４４（Ｓｉ化合物）:ＴａＳｉ２
材料:ＴａＣ
容器サイズ:直径１６０ｍｍ×高さ６０ｍｍ
Ｓｉ蒸気供給源４４（Ｓｉ化合物）:ＴａＳｉ２
【0229】
［熱処理条件］
上記条件で配置したＳｉＣ原基板１０を、以下の条件で加熱処理した。
加熱温度：１７００℃
加熱時間:３００ｍｉｎ
温度勾配:１℃／ｍｍ
成長速度:５ｎｍ／ｍｉｎ
本加熱室３１真空度:１０－５Ｐａ
上記条件で配置したＳｉＣ原基板１０を、以下の条件で加熱処理した。
加熱温度：１７００℃
加熱時間:３００ｍｉｎ
温度勾配:１℃／ｍｍ
成長速度:５ｎｍ／ｍｉｎ
本加熱室３１真空度:１０－５Ｐａ
【0230】
［成長層中のＢＰＤ変換率］
図２０は、成長層１０５中において、ＢＰＤから他の欠陥・転位（ＴＥＤ等）に変換した変換率を求める手法の説明図である。
図２０（ａ）は、熱処理工程Ｓ１により成長層１０５を成長させた様子を示している。この加熱工程では、ＳｉＣ原基板１０に存在していたＢＰＤが、ある確率でＴＥＤに変換される。そのため、成長層１０５の表面には、１００％変換されない限り、ＴＥＤとＢＰＤが混在していることとなる。
図２０（ｂ）は、ＫＯＨ溶解エッチング法を用いて成長層１０５中の欠陥を確認した様子を示している。このＫＯＨ溶解エッチング法は、約５００℃に加熱した溶解塩（ＫＯＨ等）にＳｉＣ基板を浸し、転位や欠陥部分にエッチピットを形成し、そのエッチピットの大きさ・形状により転位の種類を判別する手法である。この手法により、成長層１０５表面に存在しているＢＰＤ数を得る。
図２０（ｃ）は、ＫＯＨ溶解エッチング後に成長層１０５を除去する様子を示している。本手法では、エッチピット深さまで機械研磨やＣＭＰ等により平坦化した後、熱エッチングにより成長層１０５を除去して、ＳｉＣ原基板１０の表面を表出させている。
図２０（ｄ）は、成長層１０５を除去したＳｉＣ原基板１０に対し、ＫＯＨ溶解エッチング法を用いてＳｉＣ原基板１０中の欠陥を確認した様子を示している。この手法により、ＳｉＣ原基板１０表面に存在しているＢＰＤ数を得る。
図２０は、成長層１０５中において、ＢＰＤから他の欠陥・転位（ＴＥＤ等）に変換した変換率を求める手法の説明図である。
図２０（ａ）は、熱処理工程Ｓ１により成長層１０５を成長させた様子を示している。この加熱工程では、ＳｉＣ原基板１０に存在していたＢＰＤが、ある確率でＴＥＤに変換される。そのため、成長層１０５の表面には、１００％変換されない限り、ＴＥＤとＢＰＤが混在していることとなる。
図２０（ｂ）は、ＫＯＨ溶解エッチング法を用いて成長層１０５中の欠陥を確認した様子を示している。このＫＯＨ溶解エッチング法は、約５００℃に加熱した溶解塩（ＫＯＨ等）にＳｉＣ基板を浸し、転位や欠陥部分にエッチピットを形成し、そのエッチピットの大きさ・形状により転位の種類を判別する手法である。この手法により、成長層１０５表面に存在しているＢＰＤ数を得る。
図２０（ｃ）は、ＫＯＨ溶解エッチング後に成長層１０５を除去する様子を示している。本手法では、エッチピット深さまで機械研磨やＣＭＰ等により平坦化した後、熱エッチングにより成長層１０５を除去して、ＳｉＣ原基板１０の表面を表出させている。
図２０（ｄ）は、成長層１０５を除去したＳｉＣ原基板１０に対し、ＫＯＨ溶解エッチング法を用いてＳｉＣ原基板１０中の欠陥を確認した様子を示している。この手法により、ＳｉＣ原基板１０表面に存在しているＢＰＤ数を得る。
【0231】
図２０に示した一連の順序により、成長層１０５表面に存在するＢＰＤの数（図２０（ｂ）参照）と、ＳｉＣ原基板１０表面に存在するＢＰＤの数（図２０（ｄ））と、を比較することで、熱処理工程Ｓ１中にＢＰＤから他の欠陥・転位に変換したＢＰＤ変換率を得ることができる。
【0232】
実施例４の成長層１０５表面に存在するＢＰＤの数は０個ｃｍ－２であり、ＳｉＣ原基板１０表面に存在するＢＰＤの数は約１０００個ｃｍ－２であった。
すなわち、表面にＭＳＢが存在しないＳｉＣ原基板１０を、原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である準閉鎖空間に配置して結晶成長させることにより、ＢＰＤが低減・除去されることが把握できる。
すなわち、表面にＭＳＢが存在しないＳｉＣ原基板１０を、原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である準閉鎖空間に配置して結晶成長させることにより、ＢＰＤが低減・除去されることが把握できる。
【0233】
このように、基底面転位低減工程Ｓ１３によれば、原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下の準閉鎖空間内で、ＳｉＣ原基板１０を結晶成長させることにより、ＢＰＤが低減・除去された表面の成長層１０５を形成することができる。これにより、ＢＰＤが低減・除去された成長層１０５を有するＳｉＣ基板１１を製造することができる。
【0234】
＜実施例５:耐圧層の形成＞
ＳｉＣ原基板１０を本体容器２０及び高融点容器４０に収容し（図１５参照）、以下の熱処理条件で熱処理することで、ＳｉＣ原基板１０上に耐圧層を形成することができる。
ＳｉＣ原基板１０を本体容器２０及び高融点容器４０に収容し（図１５参照）、以下の熱処理条件で熱処理することで、ＳｉＣ原基板１０上に耐圧層を形成することができる。
【0235】
［ＳｉＣ原基板１０］
多型:４Ｈ－ＳｉＣ
基板サイズ:横幅１０ｍｍ×縦幅１０ｍｍ×厚み０．３ｍｍ
オフ方向及びオフ角:＜１１－２０＞方向４°オフ
成長面:（０００１）面
ドーパント:Ｎ
ドーピング濃度:３×１０１８ｃｍ－３
ＭＳＢの有無:無し
歪層１０１の有無:無し
多型:４Ｈ－ＳｉＣ
基板サイズ:横幅１０ｍｍ×縦幅１０ｍｍ×厚み０．３ｍｍ
オフ方向及びオフ角:＜１１－２０＞方向４°オフ
成長面:（０００１）面
ドーパント:Ｎ
ドーピング濃度:３×１０１８ｃｍ－３
ＭＳＢの有無:無し
歪層１０１の有無:無し
【0236】
なお、ＳｉＣ原基板１０のドーパント及びドーピング濃度は、ラマン分光法により確認した。
【0237】
［本体容器２０］
材料:多結晶ＳｉＣ
容器サイズ:直径６０ｍｍ×高さ４ｍｍ
ＳｉＣ原基板１０とＳｉＣ材料との距離：２ｍｍ
ドーパント:Ｎ
ドーピング濃度:１×１０１７ｃｍ－３以下（ラマン分光法検出限界以下）
容器内の原子数比Ｓｉ／Ｃ:１以下
材料:多結晶ＳｉＣ
容器サイズ:直径６０ｍｍ×高さ４ｍｍ
ＳｉＣ原基板１０とＳｉＣ材料との距離：２ｍｍ
ドーパント:Ｎ
ドーピング濃度:１×１０１７ｃｍ－３以下（ラマン分光法検出限界以下）
容器内の原子数比Ｓｉ／Ｃ:１以下
【0238】
［高融点容器４０］
材料:ＴａＣ
容器サイズ:直径１６０ｍｍ×高さ６０ｍｍ
Ｓｉ蒸気供給源４４（Ｓｉ化合物）:ＴａＳｉ２
材料:ＴａＣ
容器サイズ:直径１６０ｍｍ×高さ６０ｍｍ
Ｓｉ蒸気供給源４４（Ｓｉ化合物）:ＴａＳｉ２
【0239】
［熱処理条件］
上記条件で配置したＳｉＣ原基板１０を、以下の条件で加熱処理した。
加熱温度：１７００℃
加熱時間:３００ｍｉｎ
温度勾配:１℃／ｍｍ
成長速度:５ｎｍ／ｍｉｎ
本加熱室３１真空度:１０－５Ｐａ
上記条件で配置したＳｉＣ原基板１０を、以下の条件で加熱処理した。
加熱温度：１７００℃
加熱時間:３００ｍｉｎ
温度勾配:１℃／ｍｍ
成長速度:５ｎｍ／ｍｉｎ
本加熱室３１真空度:１０－５Ｐａ
【0240】
図２１は、上記条件で成長させたＳｉＣ原基板１０を断面から倍率×１００００で観察したＳＥＭ像である。この成長層１０５の厚みは１．５μｍであった。
【0241】
この成長層１０５のドーピング濃度は１×１０１７ｃｍ－３以下であり、ＳｉＣ原基板１０のドーピング濃度は３×１０１８ｃｍ－３であった。この成長層１０５のドーピング濃度は、ＳｉＣ材料のドーピング濃度と同様の値であるため、ＳｉＣ材料のドーピング濃度を引き継いでいることがわかる。また、図２１に表れているように、成長層１０５がＳｉＣ原基板１０よりもＳＥＭ像コントラストが明るいことからも、成長層１０５のドーピング濃度はＳｉＣ原基板１０よりも低いことが把握できる。
【0242】
このように、本発明の結晶成長工程によれば、ＳｉＣ原基板１０とＳｉＣ原基板１０よりもドーピング濃度が低いＳｉＣ材料とを相対させて加熱し、ＳｉＣ材料からＳｉＣ原基板１０に原料を輸送して成長層１０５を形成する。これにより、ＳｉＣ半導体デバイスの耐圧層として機能し得るドーピング濃度の成長層１０５を成長させることができ、耐圧層を有するＳｉＣ基板を製造することができる。
【0243】
なお、実施例５においては、原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である準閉鎖空間内でＳｉＣ原基板１０を成長させる場合について説明した。同様に、原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える準閉鎖空間内で成長させた場合も、ＳｉＣ材料のドーピング密度を引き継いで成長層１０５を形成することが可能である。
【0244】
[熱力学計算]
図２２（ａ）は、本発明のエッチング工程における、加熱温度とエッチング速度の関係を示すグラフである。このグラフの横軸は温度の逆数であり、このグラフの縦軸はエッチング速度を対数で表示している。
図２２（ｂ）は、本発明の結晶成長工程における、加熱温度と成長速度の関係を示すグラフである。このグラフの横軸は温度の逆数であり、このグラフの縦軸は成長速度を対数で表示している。
図２２（ａ）は、本発明のエッチング工程における、加熱温度とエッチング速度の関係を示すグラフである。このグラフの横軸は温度の逆数であり、このグラフの縦軸はエッチング速度を対数で表示している。
図２２（ｂ）は、本発明の結晶成長工程における、加熱温度と成長速度の関係を示すグラフである。このグラフの横軸は温度の逆数であり、このグラフの縦軸は成長速度を対数で表示している。
【0245】
これら図２２のグラフにおいては、ＳｉＣ原基板１０を原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える空間（本体容器２０内）に配置して、ＳｉＣ原基板１０を熱処理した結果を〇印で示す。また、ＳｉＣ原基板１０を原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である空間（本体容器２０内）に配置して、ＳｉＣ原基板１０を熱処理した結果を×印で示す。
【0246】
なお、○印箇所のＳｉＣ原基板１０表面は何れもＭＳＢが形成されておらず、ステップ１０３は１ユニットセルの高さであった。一方、×印箇所のＳｉＣ原基板１０表面は何れもＭＳＢが形成されていた。
【0247】
また、図２２のグラフでは、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境における熱力学計算の結果を破線（アレニウスプロット）で、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境における熱力学計算の結果を二点鎖線（アレニウスプロット）にて示している。
以下、エッチング工程の熱力学計算と、結晶成長工程の熱力学計算に分けて詳細に説明する。
以下、エッチング工程の熱力学計算と、結晶成長工程の熱力学計算に分けて詳細に説明する。
【0248】
（エッチング工程の熱力学計算）
エッチング工程の熱力学計算においては、本体容器２０を加熱した際に、ＳｉＣ原基板１０から発生する蒸気量（Ｓｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種）をエッチング量に換算できる。その場合、ＳｉＣ原基板１０のエッチング速度は以下の数１で求められる。
エッチング工程の熱力学計算においては、本体容器２０を加熱した際に、ＳｉＣ原基板１０から発生する蒸気量（Ｓｉ元素を含む気相種及びＣ元素を含む気相種）をエッチング量に換算できる。その場合、ＳｉＣ原基板１０のエッチング速度は以下の数１で求められる。
【0249】
【数1】
【0250】
ここで、ＴはＳｉＣ原基板１０の温度、ｍｉは気相種（ＳｉxＣｙ）の１分子の質量、ｋはボルツマン定数である。
また、Ｐｉは、ＳｉＣ原基板１０が加熱されることで本体容器２０内に発生する蒸気圧を足し合わせた値のことである。なお、Ｐｉの気相種としては、ＳｉＣ-Ｓｉ２Ｃ，ＳｉＣ２等が想定される。
また、Ｐｉは、ＳｉＣ原基板１０が加熱されることで本体容器２０内に発生する蒸気圧を足し合わせた値のことである。なお、Ｐｉの気相種としては、ＳｉＣ-Ｓｉ２Ｃ，ＳｉＣ２等が想定される。
【0251】
図２２（ａ）の破線は、ＳｉＣ（固体）とＳｉ（液相）とが気相を介して相平衡状態となっているときの蒸気圧の環境において、単結晶ＳｉＣをエッチングした際の熱力学計算の結果である。具体的には、数１を用いて、以下の条件（ｉ）～（ｉｖ）で熱力学計算を行った。（ｉ）体積一定のＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境であること、（ｉｉ）エッチング駆動力は本体容器２０内の温度勾配であること、（ｉｉｉ）原料ガスは、ＳｉＣ，Ｓｉ２Ｃ，ＳｉＣ２であること、（ｉｖ）原料がステップ１０３から昇華する脱離係数は０．００１であること。
【0252】
図２２（ａ）の二点鎖線は、ＳｉＣ（固相）とＣ（固相）とが気相を介して相平衡状態となっているときの蒸気圧の環境において、単結晶ＳｉＣをエッチングした際の熱力学計算の結果である。具体的には、数１を用いて、以下の条件（ｉ）～（ｉｖ）で熱力学計算を行った。（ｉ）体積一定のＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境であること、（ｉｉ）エッチング駆動力は、本体容器２０内の温度勾配であること、（ｉｉｉ）原料ガスは、ＳｉＣ，Ｓｉ２Ｃ，ＳｉＣ２であること、（ｉｖ）原料がステップ１０３から昇華する脱離係数は０．００１であること。
なお、熱力学計算に用いた各化学種のデータはＪＡＮＡＦ熱化学表の値を採用した。
なお、熱力学計算に用いた各化学種のデータはＪＡＮＡＦ熱化学表の値を採用した。
【0253】
この図２２（ａ）のグラフによれば、ＳｉＣ原基板１０を原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える空間（本体容器２０内）に配置して、ＳｉＣ原基板１０をエッチングした結果（〇印）は、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境における単結晶ＳｉＣエッチングの熱力学計算の結果と傾向が一致していることがわかる。
また、ＳｉＣ原基板１０を原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である空間（本体容器２０内）に配置して、ＳｉＣ原基板１０をエッチングした結果（×印）は、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境における単結晶ＳｉＣエッチングの熱力学計算の結果と傾向が一致していることがわかる。
また、ＳｉＣ原基板１０を原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である空間（本体容器２０内）に配置して、ＳｉＣ原基板１０をエッチングした結果（×印）は、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境における単結晶ＳｉＣエッチングの熱力学計算の結果と傾向が一致していることがわかる。
【0254】
なお、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下でエッチングされた○印箇所の条件においては、ＭＳＢの形成が分解・抑制されており、ＳｉＣ原基板１０表面に１ｎｍ（１ユニットセル）高さのステップ１０３が整列していることがわかる。
一方で、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境下でエッチングされた×印箇所の条件においては、ＭＳＢが形成されていることがわかる。
一方で、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境下でエッチングされた×印箇所の条件においては、ＭＳＢが形成されていることがわかる。
【0255】
（結晶成長工程の熱力学計算）
次に、結晶成長工程の熱力学計算においては、本体容器２０内の加熱した際に、ＳｉＣ原料とＳｉＣ基板から発生する蒸気の分圧差を成長量に換算できる。この時の、成長駆動力としては、化学ポテンシャル差や温度勾配を想定できる。なお、この化学ポテンシャル差は、多結晶ＳｉＣ（ＳｉＣ材料）と単結晶ＳｉＣ（ＳｉＣ原基板１０）の表面で発生する気相種の分圧差を想定できる。その場合、ＳｉＣの成長速度は、以下の数２で求められる。
次に、結晶成長工程の熱力学計算においては、本体容器２０内の加熱した際に、ＳｉＣ原料とＳｉＣ基板から発生する蒸気の分圧差を成長量に換算できる。この時の、成長駆動力としては、化学ポテンシャル差や温度勾配を想定できる。なお、この化学ポテンシャル差は、多結晶ＳｉＣ（ＳｉＣ材料）と単結晶ＳｉＣ（ＳｉＣ原基板１０）の表面で発生する気相種の分圧差を想定できる。その場合、ＳｉＣの成長速度は、以下の数２で求められる。
【0256】
【数2】
【0257】
ここで、ＴはＳｉＣ原料側の温度、ｍｉは気相種（ＳｉxＣｙ）の１分子の質量、ｋはボルツマン定数である。
また、Ｐ原料－Ｐ基板は、原料ガスが過飽和な状態となって、ＳｉＣとして析出した成長量であり、原料ガスとしてはＳｉＣ，Ｓｉ２Ｃ，ＳｉＣ２が想定される。
また、Ｐ原料－Ｐ基板は、原料ガスが過飽和な状態となって、ＳｉＣとして析出した成長量であり、原料ガスとしてはＳｉＣ，Ｓｉ２Ｃ，ＳｉＣ２が想定される。
【0258】
すなわち、図２２（ｂ）の破線は、ＳｉＣ（固体）とＳｉ（液相）とが気相を介して相平衡状態となっているときの蒸気圧環境において、多結晶ＳｉＣを原料として単結晶ＳｉＣを成長させた際の熱力学計算の結果である。
具体的には、数２を用いて、以下の条件（ｉ）～（ｉｖ）で熱力学計算を行った。（ｉ）体積一定のＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境であること、（ｉｉ）成長駆動力は、本体容器２０内の温度勾配と、多結晶ＳｉＣと単結晶ＳｉＣの蒸気圧差（化学ポテンシャル差）であること、（ｉｉｉ）原料ガスは、ＳｉＣ，Ｓｉ２Ｃ，ＳｉＣ２であること、（ｉｖ）原料がＳｉＣ原基板１０のステップに吸着する吸着係数は０．００１であること。
具体的には、数２を用いて、以下の条件（ｉ）～（ｉｖ）で熱力学計算を行った。（ｉ）体積一定のＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境であること、（ｉｉ）成長駆動力は、本体容器２０内の温度勾配と、多結晶ＳｉＣと単結晶ＳｉＣの蒸気圧差（化学ポテンシャル差）であること、（ｉｉｉ）原料ガスは、ＳｉＣ，Ｓｉ２Ｃ，ＳｉＣ２であること、（ｉｖ）原料がＳｉＣ原基板１０のステップに吸着する吸着係数は０．００１であること。
【0259】
また、図２２（ｂ）の二点鎖線は、ＳｉＣ（固相）とＣ（固相）とが気相を介して相平衡状態となっているときの蒸気圧環境において、多結晶ＳｉＣを原料として単結晶ＳｉＣを成長させた際の熱力学計算の結果である。
具体的には、数２を用いて、以下の条件（ｉ）～（ｉｖ）で熱力学計算を行った。（ｉ）体積一定のＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境であること、（ｉｉ）成長駆動力は、本体容器２０内の温度勾配と、多結晶ＳｉＣと単結晶ＳｉＣの蒸気圧差（化学ポテンシャル差）であること、（ｉｉｉ）原料ガスはＳｉＣ，Ｓｉ２Ｃ，ＳｉＣ２であること、（ｉｖ）原料がＳｉＣ原基板１０のステップに吸着する吸着係数は０．００１であること。
なお、熱力学計算に用いた各化学種のデータはＪＡＮＡＦ熱化学表の値を採用した。
具体的には、数２を用いて、以下の条件（ｉ）～（ｉｖ）で熱力学計算を行った。（ｉ）体積一定のＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境であること、（ｉｉ）成長駆動力は、本体容器２０内の温度勾配と、多結晶ＳｉＣと単結晶ＳｉＣの蒸気圧差（化学ポテンシャル差）であること、（ｉｉｉ）原料ガスはＳｉＣ，Ｓｉ２Ｃ，ＳｉＣ２であること、（ｉｖ）原料がＳｉＣ原基板１０のステップに吸着する吸着係数は０．００１であること。
なお、熱力学計算に用いた各化学種のデータはＪＡＮＡＦ熱化学表の値を採用した。
【0260】
この図２２（ｂ）のグラフによれば、ＳｉＣ原基板１０を原子数比Ｓｉ／Ｃが１を超える空間（本体容器２０内）に配置して、ＳｉＣ原基板１０に成長層１０５を成長させた結果（〇印）は、ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境におけるＳｉＣ成長の熱力学計算の結果と傾向が一致していることがわかる。
また、ＳｉＣ原基板１０を原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である空間（本体容器２０内）に配置して、ＳｉＣ原基板１０に成長層１０５を成長させた結果（×印）は、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境におけるＳｉＣ成長の熱力学計算の結果と傾向が一致していることがわかる。
また、ＳｉＣ原基板１０を原子数比Ｓｉ／Ｃが１以下である空間（本体容器２０内）に配置して、ＳｉＣ原基板１０に成長層１０５を成長させた結果（×印）は、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境におけるＳｉＣ成長の熱力学計算の結果と傾向が一致していることがわかる。
【0261】
ＳｉＣ-Ｓｉ平衡蒸気圧環境下においては、１９６０℃の加熱温度で１．０μｍ／ｍｉｎ以上の成長速度を達成することが推定される。また、２０００℃以上の加熱温度で２．０μｍ／ｍｉｎ以上の成長速度を達成することが推定される。
一方、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境下においては、２０００℃の加熱温度で１．０μｍ／ｍｉｎ以上の成長速度を達成することが推定される。また、２０３０℃以上の加熱温度で２．０μｍ／ｍｉｎ以上の成長速度を達成することが推定される。
一方、ＳｉＣ-Ｃ平衡蒸気圧環境下においては、２０００℃の加熱温度で１．０μｍ／ｍｉｎ以上の成長速度を達成することが推定される。また、２０３０℃以上の加熱温度で２．０μｍ／ｍｉｎ以上の成長速度を達成することが推定される。
【符号の説明】
【0262】
１０ ＳｉＣ原基板
１０１ 歪層
１０１１ 傷
１０１２ 潜傷
１０１３ 歪み
１０２ バルク層
１０３ ステップ
１０４ テラス
１０５ 成長層
１１ ＳｉＣ基板
１２ ＳｉＣエピタキシャル基板
１３ ＳｉＣインゴット
２０ 本体容器
２１ 上容器
２２ 下容器
２３ 間隙
２４ 基板保持具
２５ Ｓｉ蒸気供給源
３０ 加熱炉
３１ 本加熱室
３２ 予備加熱室
３３ 移動手段
３４ 加熱ヒータ
３５ 真空形成用バルブ
３６ 不活性ガス注入用バルブ
３７ 真空計
４０ 高融点容器
４１ 上容器
４２ 下容器
４３ 間隙
４４ Ｓｉ蒸気供給源
Ｘ エッチング空間
Ｙ 原料供給空間
Ｚ Ｓｉ蒸気圧空間
Ｓ１ 熱処理工程
Ｓ１１ 歪層除去工程
Ｓ１１１ エッチングバンチング工程
Ｓ１２ バンチング除去工程
Ｓ１２１ エッチングバンチング除去工程
Ｓ１２２ 成長バンチング除去工程
Ｓ１３ 基底面転位低減工程
Ｓ２ エピタキシャル成長工程
Ｓ３ インゴット成長工程
１０１ 歪層
１０１１ 傷
１０１２ 潜傷
１０１３ 歪み
１０２ バルク層
１０３ ステップ
１０４ テラス
１０５ 成長層
１１ ＳｉＣ基板
１２ ＳｉＣエピタキシャル基板
１３ ＳｉＣインゴット
２０ 本体容器
２１ 上容器
２２ 下容器
２３ 間隙
２４ 基板保持具
２５ Ｓｉ蒸気供給源
３０ 加熱炉
３１ 本加熱室
３２ 予備加熱室
３３ 移動手段
３４ 加熱ヒータ
３５ 真空形成用バルブ
３６ 不活性ガス注入用バルブ
３７ 真空計
４０ 高融点容器
４１ 上容器
４２ 下容器
４３ 間隙
４４ Ｓｉ蒸気供給源
Ｘ エッチング空間
Ｙ 原料供給空間
Ｚ Ｓｉ蒸気圧空間
Ｓ１ 熱処理工程
Ｓ１１ 歪層除去工程
Ｓ１１１ エッチングバンチング工程
Ｓ１２ バンチング除去工程
Ｓ１２１ エッチングバンチング除去工程
Ｓ１２２ 成長バンチング除去工程
Ｓ１３ 基底面転位低減工程
Ｓ２ エピタキシャル成長工程
Ｓ３ インゴット成長工程
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】
【図15】
【図16】
【図17】
【図18】
【図19】
【図20】
【図21】
【図22】
